ACAB, jag har läst ditt inlägg igen och jag tror att nyckeln till problemet finns i den här meningen:
`Här märks det att amfetaminbasen inte blandar sig helt med petroleumetern och två skikt bildas även här.` Detta innebär att det skikt som du extraherar som `oljebas` inte är ren oljebas. Varför använder du inte lite petroleumeter (eller annat icke-polärt lösningsmedel) här också? Jag menar från den punkt dina lösningar når pH12 och ett lager bildas, är det ok, att separera det oljiga skiktet, men lägg detta i separeringstratten och tillsätt lika mycket petroleumeter, spara sedan petroleumeterskiktet i Ehrlenmeyer om två lager bildas. Skiktet som inte är petroleumeter (om det bildas) kan du lägga till det ursprungliga vattnet och sedan extrahera med resten av vattnet. Att använda endast 10% av vattenvolymen 3 gånger är förmodligen för lite, använd 30% sedan 20% sedan 20%.
Jag vet att det är ganska mycket eter, men du kan använda vattnet som indikator: vattnet blir nästan klart när det mesta av oljan har extraherats.
Kombinera bensineterfraktionerna, lägg dem i separeringstratten och tvätta minst 2-3 gånger med destillerat vatten, sedan 1 gång med saltlösning (mättad NaCl-lösning). Börja sedan torka det, men lägg bara till `tillräckligt` MgSO4, inte `mer är bättre`. När MgSO4 visar snöbollseffekt efter 15-20 minuter, då är du bra. Om du har en molsikt kan du också använda den istället för MgSO4/Na2SO4. Gravitationsfiltrera MgSO4. Jag gillar inte riktigt det eftersom det har ganska liten molekylstorlek och kan komma igenom vissa filter och behöva filtreras mer än en gång.
När du har din klara och torra bensineter destillerar du den, så att det inte spelar någon roll om du använder mer innan, du får tillbaka den. Du bör göra detta i alla fall med de flesta av dina lösningsmedel.
Som en allmän regel gäller också att när du kyler eller bara lämnar torra lösningar utomhus, glöm aldrig att täcka den med köksfilm och ett gummiband så att den är lufttät.
Låt oss veta om problemet fortfarande kvarstår om du följer detta sätt.