Följande observation, vilken syntesväg till amfetamin spelar ingen roll.
Efter att A-freebasen har frigjorts med tillsats av NaOH och samlas oljigt på ytan, utför jag en extraktion med petroleumeter.
Först överför jag lösningen till en cylinder och väntar på att skikten ska bildas. Med en spruta samlar jag upp det övre skiktet i en Erlenmeyerkolv. Sedan kommer lösningen in i separeringstratten och skakas med 10% av lösningens volym 3 gånger med petroleumeter och samlas också upp i Erlenmeyer.
Här märks det att amfetaminbasen inte blandas helt med petroleumetern och två lager bildas här också.
Erlenmejern torkas med 1-2 teskedar MgSO₄ och nu händer något märkligt.
Lösningen blir tjockare och tjockare inte ens skakning hjälper, det blir en sörja. Två timmar i frysen och sedan vakuumfiltrering och jag har nu mycket mer salt än jag tillsatte.
Vad är det som händer här?
Reagerar A-freebasen med SO₄ från MgSO₄ och bildar amfetaminsulfat?
När jag delvis löser upp saltet i en bägare med vatten bildas ett oljigt skikt igen. Efter tillsats av NaOH kan det övre skiktet extraheras och placeras tillsammans med petroleumetern på en skål för att avdunsta etern.
Vem kan berätta för mig vad som händer där med MgSO₄ under torkningen, är ett annat torkmedel att välja?
Använda något annat som petroleumeter?
Är tacksam för all hjälp. tack
Efter att A-freebasen har frigjorts med tillsats av NaOH och samlas oljigt på ytan, utför jag en extraktion med petroleumeter.
Först överför jag lösningen till en cylinder och väntar på att skikten ska bildas. Med en spruta samlar jag upp det övre skiktet i en Erlenmeyerkolv. Sedan kommer lösningen in i separeringstratten och skakas med 10% av lösningens volym 3 gånger med petroleumeter och samlas också upp i Erlenmeyer.
Här märks det att amfetaminbasen inte blandas helt med petroleumetern och två lager bildas här också.
Erlenmejern torkas med 1-2 teskedar MgSO₄ och nu händer något märkligt.
Lösningen blir tjockare och tjockare inte ens skakning hjälper, det blir en sörja. Två timmar i frysen och sedan vakuumfiltrering och jag har nu mycket mer salt än jag tillsatte.
Vad är det som händer här?
Reagerar A-freebasen med SO₄ från MgSO₄ och bildar amfetaminsulfat?
När jag delvis löser upp saltet i en bägare med vatten bildas ett oljigt skikt igen. Efter tillsats av NaOH kan det övre skiktet extraheras och placeras tillsammans med petroleumetern på en skål för att avdunsta etern.
Vem kan berätta för mig vad som händer där med MgSO₄ under torkningen, är ett annat torkmedel att välja?
Använda något annat som petroleumeter?
Är tacksam för all hjälp. tack
↑View previous replies…
- By diogenes
ACAB, jag har läst ditt inlägg igen och jag tror att nyckeln till problemet finns i den här meningen:
`Här märks det att amfetaminbasen inte blandar sig helt med petroleumetern och två skikt bildas även här.` Detta innebär att det skikt som du extraherar som `oljebas` inte är ren oljebas. Varför använder du inte lite petroleumeter (eller annat icke-polärt lösningsmedel) här också? Jag menar från den punkt dina lösningar når pH12 och ett lager bildas, är det ok, att separera det oljiga skiktet, men lägg detta i separeringstratten och tillsätt lika mycket petroleumeter, spara sedan petroleumeterskiktet i Ehrlenmeyer om två lager bildas. Skiktet som inte är petroleumeter (om det bildas) kan du lägga till det ursprungliga vattnet och sedan extrahera med resten av vattnet. Att använda endast 10% av vattenvolymen 3 gånger är förmodligen för lite, använd 30% sedan 20% sedan 20%.
Jag vet att det är ganska mycket eter, men du kan använda vattnet som indikator: vattnet blir nästan klart när det mesta av oljan har extraherats.
Kombinera bensineterfraktionerna, lägg dem i separeringstratten och tvätta minst 2-3 gånger med destillerat vatten, sedan 1 gång med saltlösning (mättad NaCl-lösning). Börja sedan torka det, men lägg bara till `tillräckligt` MgSO4, inte `mer är bättre`. När MgSO4 visar snöbollseffekt efter 15-20 minuter, då är du bra. Om du har en molsikt kan du också använda den istället för MgSO4/Na2SO4. Gravitationsfiltrera MgSO4. Jag gillar inte riktigt det eftersom det har ganska liten molekylstorlek och kan komma igenom vissa filter och behöva filtreras mer än en gång.
När du har din klara och torra bensineter destillerar du den, så att det inte spelar någon roll om du använder mer innan, du får tillbaka den. Du bör göra detta i alla fall med de flesta av dina lösningsmedel.
Som en allmän regel gäller också att när du kyler eller bara lämnar torra lösningar utomhus, glöm aldrig att täcka den med köksfilm och ett gummiband så att den är lufttät.
Låt oss veta om problemet fortfarande kvarstår om du följer detta sätt.
`Här märks det att amfetaminbasen inte blandar sig helt med petroleumetern och två skikt bildas även här.` Detta innebär att det skikt som du extraherar som `oljebas` inte är ren oljebas. Varför använder du inte lite petroleumeter (eller annat icke-polärt lösningsmedel) här också? Jag menar från den punkt dina lösningar når pH12 och ett lager bildas, är det ok, att separera det oljiga skiktet, men lägg detta i separeringstratten och tillsätt lika mycket petroleumeter, spara sedan petroleumeterskiktet i Ehrlenmeyer om två lager bildas. Skiktet som inte är petroleumeter (om det bildas) kan du lägga till det ursprungliga vattnet och sedan extrahera med resten av vattnet. Att använda endast 10% av vattenvolymen 3 gånger är förmodligen för lite, använd 30% sedan 20% sedan 20%.
Jag vet att det är ganska mycket eter, men du kan använda vattnet som indikator: vattnet blir nästan klart när det mesta av oljan har extraherats.
Kombinera bensineterfraktionerna, lägg dem i separeringstratten och tvätta minst 2-3 gånger med destillerat vatten, sedan 1 gång med saltlösning (mättad NaCl-lösning). Börja sedan torka det, men lägg bara till `tillräckligt` MgSO4, inte `mer är bättre`. När MgSO4 visar snöbollseffekt efter 15-20 minuter, då är du bra. Om du har en molsikt kan du också använda den istället för MgSO4/Na2SO4. Gravitationsfiltrera MgSO4. Jag gillar inte riktigt det eftersom det har ganska liten molekylstorlek och kan komma igenom vissa filter och behöva filtreras mer än en gång.
När du har din klara och torra bensineter destillerar du den, så att det inte spelar någon roll om du använder mer innan, du får tillbaka den. Du bör göra detta i alla fall med de flesta av dina lösningsmedel.
Som en allmän regel gäller också att när du kyler eller bara lämnar torra lösningar utomhus, glöm aldrig att täcka den med köksfilm och ett gummiband så att den är lufttät.
Låt oss veta om problemet fortfarande kvarstår om du följer detta sätt.
- By ACAB
Jag antar att det bildade skiktet kan separeras (för mig är detta A-olja, eftersom något annat inte kan finnas där, förutom föroreningar, efter att jag har frigjort freebasen) och att jag bara behöver extrahera resten av lösningen med petroleumeter. Är detta antagande inte korrekt?
För om jag försöker extrahera de två skikten med petroleumeter så har jag alltid 3 skikt och jag får inte ut allt, eller så skulle jag behöva göra många extraktioner tills det mellersta skiktet är helt upplöst. Om det nu är möjligt överhuvudtaget.
För om jag försöker extrahera de två skikten med petroleumeter så har jag alltid 3 skikt och jag får inte ut allt, eller så skulle jag behöva göra många extraktioner tills det mellersta skiktet är helt upplöst. Om det nu är möjligt överhuvudtaget.
- By G.Patton
Hej, amph bas reagerar med Mg2 + joner efter en lång utställning. Jag tror att det är en anledning till din mashbildning. Det är inte det bästa torkmedlet för aminer. Na2SO4 är bättre för denna procedur.
↑View previous replies…
- By ACAB
Ok, men vad menar du med lång utläggning? Reaktionen startar omedelbart efter att saltet har tillsatts i lösningen.
Och MgSO4 rekommenderas också här i artikeln som torkmedel, jag var inte bekant med något annat tidigare, men vad extraherar vi annat än aminer?
Jag ska prova det först, för det stämmer också med min observation att A-freebase måste ha reagerat med saltet, eftersom det filtrerade saltet släppte basen igen efter att ha lösts upp i vatten.
Och MgSO4 rekommenderas också här i artikeln som torkmedel, jag var inte bekant med något annat tidigare, men vad extraherar vi annat än aminer?
Jag ska prova det först, för det stämmer också med min observation att A-freebase måste ha reagerat med saltet, eftersom det filtrerade saltet släppte basen igen efter att ha lösts upp i vatten.
