Hej,
här är min rapport om en amfetaminsyntes, som tyvärr inte gick särskilt bra på grund av utbytet i slutet.
Först och främst om mig, jag kom nyligen över det här forumet och hade redan haft lite erfarenhet av amfetaminsyntes.
Men här hittade jag någon som jag kunde ställa alla slags frågor och som också gav mig modet att publicera min rapport här. Mr G.Patton var till stor hjälp för mig, han har alltid ett öppet öra och svarar på alla frågor, oavsett hur dumma de kan vara.
Jag beskrev inte varje steg exakt, för för detta är instruktionerna i forumet mycket bättre, jag tog många bilder och mestadels bara markerade skillnaderna till instruktionerna.
Jag kommer kort att ge mina insatser för syntesen och sedan börjar vi direkt. För A / B-extraktionen och den efterföljande acetontvätten ger jag inga detaljer här, antingen i rapporten nedan eller ta från instruktionerna här i forumet.
Insatser:
IPA: 2x 250ml
Ättiksyra: 2x 125ml
Vatten: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Vatten: 250g/250ml
Kvicksilver(II)nitrat: 0.5g
Jag har kört 3 synteser, den här med nästa bilder var den sista.
Amalgamationen startades med ca 2 liter vatten, aluminium och kvicksilversalt.
Det tog över 40 minuter tills reaktionen var klar, ganska våldsam reaktion, jag har aldrig väntat så länge.
Jag tog en bild nästan var 5:e minut efter att jag lagt i kvicksilversaltet och fortsatte att skaka den däremellan. Man kan mycket väl se de olika faserna, inklusive reaktionens topp och det efterföljande förfallet. Från minut 25 steg temperaturen långsamt och nådde den maximala temperaturen på 70°C från minut 35.
Efter att ha tömt ut vattnet sköljer jag inte aluminiumet.
Jag gör 2 lösningar genom att halvera de ingående mängderna av vätskorna, en med 10% av P2NP och en med 90% av P2NP. Den med 10% går direkt in i kolven för att starta reduktionen. Den med 90% låter jag rinna långsamt genom en tratt, jag använder en omrörare och håller koll på temperaturen. Den här gången var det dock nödvändigt att starta reduktionen med lite kvicksilversalt. Jag gjorde även detta igen i slutet, ca 1 timme senare.
Jag torkar denna fas över MgSO4 över natten och saltar sedan ut.
Jag samlar alltid upp alla vätskor innan jag återanvänder eller upparbetar dem. När jag tippade ihop isopropanolen efter vakuumfiltreringen märkte jag att något lade sig i botten av bägaren. Jag mätte pH-värdet för alla 3 filtraten som tippats ihop, vilket var ca 6,5.
Och jag tänkte, jag ska tillsätta svavelsyra och filtrera igen, men först lägger jag det i frysen och ser vad som händer.
Vad jag fick se efter ca 3 timmar var fantastiskt (foto), jag titrerade "avfallslösningen" ner till ca pH6,0 med ytterligare 7ml 1:5 H2SO4:IPA-lösning och filtrerade, utbytet var det största optiska av de 4.
Jag kommer bara att använda skalan alltid i slutet, när produkten är förbrukningsbar, allt annat är avfall vad bryr sig inte.
Så nu har jag 4 utbyten istället för 3. Om jag inte brydde mig, från och med nu skulle jag också kasta allt tillsammans och bestämma ett totalt utbyte.
Hittills ser det ut som att den första syntesen var en lyckoträff, eftersom den gjordes utan fullständig amalgamering.
Att min första syntes är den renaste visar också att mitt sätt att filtrera reaktionsblandningen efter reduktionen är det rätta. Alla de andra ser så smutsiga och äckliga ut, ingen behöver det.
För den andra syntesen väntade jag ca 40 minuter på amalgamering, men då gjorde jag ett misstag. När jag bytte rundkolven och den 90% P2NP-lösningen långsamt rann in, startade inte reduktionen. Jag tvekade för länge eller väntade tills jag bestämde mig för att tillsätta kvicksilversalt igen. Jag såg för sent att tratten redan var 2/3 tom, jag borde ha agerat tidigare, så nu hade jag en stor reaktionsmassa i kolven, som kan bli ett problem för mig, om jag inte är försiktig. Jag ordnade med kylning och hämtade något att fånga upp den heta soppan som kunde skjuta ut ur toppen på återflödeskylaren.
Och så hände det, reaktionen var inte att tämja trots kylning, den gick genom kylaren och stänkte ut överst, med en bägare vad jag satte överst var det värsta förhindrat, jag var tvungen att göra då bara lite rengöring. Har jag än en gång tur.
Även här utförde jag en filtrering efter reduktionen innan jag gjorde alkaliniseringen. Jag tror att missfärgningen orsakades av den starka reaktionen, även det minsta utbytet vi såg här.
Tredje syntesen, 40 minuters amalgamering, tillsats av kvicksilversalt för att starta reduktionen, men den här gången bara med 10% i rundkolven, jag lämnade tratten stängd den här gången. Efter starten, med kylning och matning med lösning, reglerade jag temperaturen till 60°C-70°C och mot slutet startade jag reduktionen igen med kvicksilversalt, vilket också var framgångsrikt.
Den här gången gjordes alkaliniseringen före filtreringen, men filtreringen hjälpte inte mycket, jag var tvungen att fylla den här grå soppan i min separeringstratt för fasseparation.
Detta var de tre preliminära berättelserna, var och en lite annorlunda än den andra, men ändå avgörande för resultatet. Nu kommer bilderna på saltningen och det slumpmässiga fyndet av den fjärde avkastningen.
Fortfarande kortfattat till bilderna:
Du kommer att se en elektrisk pH-mätare med glaskropp och sond, som jag använder för titrering. Eftersom vissa anser att man inte kan bestämma pH-värdet korrekt med en sådan apparat, när det inte finns något vatten i lösningen, använde jag ett analogt sätt för jämförelse. Jag gör inte det normalt, jag litar på enheten eftersom jag testade den, pH-bestämningen är perfekt, enligt min mening finns det inget mer bekvämt i titreringen genom att använda en sådan enhet.
De fyra första skördarna efter första saltningen.
Jag torkade de fyra avkastningarna och malde dem sedan med en kvarn.
Därefter tvättades/skakades lösningen 3 gånger med 30ml,20ml respektive 10ml petroleumeter och lösningen separerades sedan med hjälp av en separeringstratt. Petroleumetern kasserades. Efter att ha tvättat bort de icke-polära föroreningarna bringades lösningen sedan till ett pH-värde över 13 med natriumhydroxid. Återigen tvättades/skakades lösningen tre gånger med 60 ml, 40 ml respektive 20 ml petroleumeter och separerades sedan med en separeringstratt genom tillsats av NaCl.
MgSO4 tillsattes sedan till den separerade petroleumetern och placerades i frysen i 3 timmar, varefter MgSO4 filtrerades bort och petroleumetern indunstades med temperaturkontroll på en värmeplatta vid 40°C.
Den rena amfetaminoljan hälls i en bägare som är fylld med isopropanol. Sedan, som tidigare, saltas den ut genom titrering, filtreras och torkas. Jag använde alltid en värmelampa för torkning innan jag hade en exsickator, vilket fungerar mycket bra och dessutom går relativt snabbt.
Återigen togs lampan fram, lampan ska hängas så högt att produkten inte blir mycket varmare än 60°C.
Ja och tyvärr mitt mycket dåliga resultat på 18,5g, det är bara 33% av 70%. Inte ens hälften av vad som är vanligt.
Detta är bara frustrerande. Jag vet bara inte vad jag gör fel här för att jag är så dålig.
Efter detta resultat gjorde jag inte de andra 3 separat längre utan slängde ihop dem, vilket resulterade i totalt cirka 20 g. Sammantaget inte särskilt mycket, men mycket ren produkt.
Jag är öppen för alla förslag.
här är min rapport om en amfetaminsyntes, som tyvärr inte gick särskilt bra på grund av utbytet i slutet.
Först och främst om mig, jag kom nyligen över det här forumet och hade redan haft lite erfarenhet av amfetaminsyntes.
Men här hittade jag någon som jag kunde ställa alla slags frågor och som också gav mig modet att publicera min rapport här. Mr G.Patton var till stor hjälp för mig, han har alltid ett öppet öra och svarar på alla frågor, oavsett hur dumma de kan vara.
Jag beskrev inte varje steg exakt, för för detta är instruktionerna i forumet mycket bättre, jag tog många bilder och mestadels bara markerade skillnaderna till instruktionerna.
Jag kommer kort att ge mina insatser för syntesen och sedan börjar vi direkt. För A / B-extraktionen och den efterföljande acetontvätten ger jag inga detaljer här, antingen i rapporten nedan eller ta från instruktionerna här i forumet.
Insatser:
IPA: 2x 250ml
Ättiksyra: 2x 125ml
Vatten: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Vatten: 250g/250ml
Kvicksilver(II)nitrat: 0.5g
Jag har kört 3 synteser, den här med nästa bilder var den sista.
Amalgamationen startades med ca 2 liter vatten, aluminium och kvicksilversalt.
Det tog över 40 minuter tills reaktionen var klar, ganska våldsam reaktion, jag har aldrig väntat så länge.
Jag tog en bild nästan var 5:e minut efter att jag lagt i kvicksilversaltet och fortsatte att skaka den däremellan. Man kan mycket väl se de olika faserna, inklusive reaktionens topp och det efterföljande förfallet. Från minut 25 steg temperaturen långsamt och nådde den maximala temperaturen på 70°C från minut 35.
Jag gör 2 lösningar genom att halvera de ingående mängderna av vätskorna, en med 10% av P2NP och en med 90% av P2NP. Den med 10% går direkt in i kolven för att starta reduktionen. Den med 90% låter jag rinna långsamt genom en tratt, jag använder en omrörare och håller koll på temperaturen. Den här gången var det dock nödvändigt att starta reduktionen med lite kvicksilversalt. Jag gjorde även detta igen i slutet, ca 1 timme senare.
Tillsats av
Jag brukar filtrera reaktionsmassan innan jag tillsätter kaustiksoda, eftersom jag använder en separeringstratt efteråt för att separera faserna. (inga foton)Jag torkar denna fas över MgSO4 över natten och saltar sedan ut.
Jag samlar alltid upp alla vätskor innan jag återanvänder eller upparbetar dem. När jag tippade ihop isopropanolen efter vakuumfiltreringen märkte jag att något lade sig i botten av bägaren. Jag mätte pH-värdet för alla 3 filtraten som tippats ihop, vilket var ca 6,5.
Och jag tänkte, jag ska tillsätta svavelsyra och filtrera igen, men först lägger jag det i frysen och ser vad som händer.
Vad jag fick se efter ca 3 timmar var fantastiskt (foto), jag titrerade "avfallslösningen" ner till ca pH6,0 med ytterligare 7ml 1:5 H2SO4:IPA-lösning och filtrerade, utbytet var det största optiska av de 4.
Jag kommer bara att använda skalan alltid i slutet, när produkten är förbrukningsbar, allt annat är avfall vad bryr sig inte.
Så nu har jag 4 utbyten istället för 3. Om jag inte brydde mig, från och med nu skulle jag också kasta allt tillsammans och bestämma ett totalt utbyte.
Hittills ser det ut som att den första syntesen var en lyckoträff, eftersom den gjordes utan fullständig amalgamering.
Att min första syntes är den renaste visar också att mitt sätt att filtrera reaktionsblandningen efter reduktionen är det rätta. Alla de andra ser så smutsiga och äckliga ut, ingen behöver det.
För den andra syntesen väntade jag ca 40 minuter på amalgamering, men då gjorde jag ett misstag. När jag bytte rundkolven och den 90% P2NP-lösningen långsamt rann in, startade inte reduktionen. Jag tvekade för länge eller väntade tills jag bestämde mig för att tillsätta kvicksilversalt igen. Jag såg för sent att tratten redan var 2/3 tom, jag borde ha agerat tidigare, så nu hade jag en stor reaktionsmassa i kolven, som kan bli ett problem för mig, om jag inte är försiktig. Jag ordnade med kylning och hämtade något att fånga upp den heta soppan som kunde skjuta ut ur toppen på återflödeskylaren.
Och så hände det, reaktionen var inte att tämja trots kylning, den gick genom kylaren och stänkte ut överst, med en bägare vad jag satte överst var det värsta förhindrat, jag var tvungen att göra då bara lite rengöring. Har jag än en gång tur.
Även här utförde jag en filtrering efter reduktionen innan jag gjorde alkaliniseringen. Jag tror att missfärgningen orsakades av den starka reaktionen, även det minsta utbytet vi såg här.
Tredje syntesen, 40 minuters amalgamering, tillsats av kvicksilversalt för att starta reduktionen, men den här gången bara med 10% i rundkolven, jag lämnade tratten stängd den här gången. Efter starten, med kylning och matning med lösning, reglerade jag temperaturen till 60°C-70°C och mot slutet startade jag reduktionen igen med kvicksilversalt, vilket också var framgångsrikt.
Den här gången gjordes alkaliniseringen före filtreringen, men filtreringen hjälpte inte mycket, jag var tvungen att fylla den här grå soppan i min separeringstratt för fasseparation.
Detta var de tre preliminära berättelserna, var och en lite annorlunda än den andra, men ändå avgörande för resultatet. Nu kommer bilderna på saltningen och det slumpmässiga fyndet av den fjärde avkastningen.
Fortfarande kortfattat till bilderna:
Du kommer att se en elektrisk pH-mätare med glaskropp och sond, som jag använder för titrering. Eftersom vissa anser att man inte kan bestämma pH-värdet korrekt med en sådan apparat, när det inte finns något vatten i lösningen, använde jag ett analogt sätt för jämförelse. Jag gör inte det normalt, jag litar på enheten eftersom jag testade den, pH-bestämningen är perfekt, enligt min mening finns det inget mer bekvämt i titreringen genom att använda en sådan enhet.
och mala
Nu löste jag saltet i vatten under lite uppvärmning, sedan filtrerade jag bort de fasta partiklarna och tog lösningen till under pH6 med en droppe saltsyra.Därefter tvättades/skakades lösningen 3 gånger med 30ml,20ml respektive 10ml petroleumeter och lösningen separerades sedan med hjälp av en separeringstratt. Petroleumetern kasserades. Efter att ha tvättat bort de icke-polära föroreningarna bringades lösningen sedan till ett pH-värde över 13 med natriumhydroxid. Återigen tvättades/skakades lösningen tre gånger med 60 ml, 40 ml respektive 20 ml petroleumeter och separerades sedan med en separeringstratt genom tillsats av NaCl.
MgSO4 tillsattes sedan till den separerade petroleumetern och placerades i frysen i 3 timmar, varefter MgSO4 filtrerades bort och petroleumetern indunstades med temperaturkontroll på en värmeplatta vid 40°C.
ningen
Slutligen görs en acetontvätt, till detta använder jag en kvarn och siktar för att få sulfatet så fint som möjligt för att få ytan så stor som möjligt för bra rengöring.Återigen togs lampan fram, lampan ska hängas så högt att produkten inte blir mycket varmare än 60°C.
Detta är bara frustrerande. Jag vet bara inte vad jag gör fel här för att jag är så dålig.
Efter detta resultat gjorde jag inte de andra 3 separat längre utan slängde ihop dem, vilket resulterade i totalt cirka 20 g. Sammantaget inte särskilt mycket, men mycket ren produkt.
Jag är öppen för alla förslag.
