Okej, jag har två frågor angående fisher indole rxn för DMT vs 5-meo-DMT. En fråga angående de maskerade aldehyderna som skyddas som dietylacetalderivat och en annan fråga angående ett organiskt lösningsmedel som används för att extrahera den fria basen från den sura aq. soln.
Fråga 1: Är de skyddade aldehyder som används i båda indolrecepten desamma (DMT vs 5-meo-DMT)?
1. 5-MEO-DMT (denna information hämtades från en tråd skapad av
@William Dampier (
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
I denna rxn använder de 4,4-dietoxi-N,N-dimetylbutan-1-amin (CAS-nummer: 1116-77-4) och 4-metoxifenylhydrazinhydroklorid
2. DMT (denna information är hämtad från en tråd skapad av
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
I denna rxn använder de (N, N-dimetylamino) butanal dietylacetal (CAS-nummer: 1116-77-4)
Nu ... det verkar som om de enda skillnaderna i dessa två fisherindoler (DMT vs 5-MEO-DMT) är de typer av fenylhydraziner som används. Så då antar jag CAS-nummer: 1116-77-4 kan användas för båda? Jag antar att jag bara svarade på min egen fråga, men behöver bara bekräftelse. Jag beställde av misstag en nära kusin till CAS-nummer: 1116-77-4,
4-(N,N-Dimetylamino)butanal Dimethyl Acetal (CAS 19718-92-4).
Fråga 2: Lösningsmedel som används för tryptaminextraktioner
Från
proceduren för 5-meo-dmt ,
"13. Suspensionen extraherades med
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); efter varje extraktion fick skikten sedimentera i 15 minuter, det nedre alkaliska vattenskiktet separerades i en trumma och det övre organiska skiktet samlades upp.
14. Det undre vattenhaltiga skiktet kasserades och de kombinerade organiska
2-MeTHF-skikten överfördes till en 20 L-flaska.
15. Lösningen koncentrerades i vakuum till en oljig, bärnstensfärgad restprodukt.
16. Resterande vatten avlägsnades azeotropiskt genom att åter lösa upp återstoden med färsk
2-MeTHF (1,45 L, 10 vol) och upprepa koncentrationssteget.
17. Denna oljiga rest torkades på den roterande indunstaren under vakuum (10-20 mbar) i 1 h vid 40-45 *C för att ge 117,68 g (64,9% teoretiskt utbyte) av rå 5-MeO-DMT freebase."
Från DMT-förfarandet:
"9. Suspensionen extraheras med 3*1,45 L 2-Me-THF,
som kan ersättas med isopropylacetat eller DCM.
10. De organiska skikten kombineras och lösningsmedlet avlägsnas genom destillation. Den återstående oljiga återstoden löses på nytt i lösningsmedel och återkoncentreras (för att avlägsna vattenazeotrop)."
Kan samma substitution tillämpas för att extrahera 5-meo-dmt-freebasen och finns det lösningsmedel som kan användas (jag vet att vissa lösningsmedel faktiskt kan bilda oönskade intermediärer).
-Jag vill inte använda 2-me-thf eftersom det är dyrt (även om jag använde det för 5-meo-dmt freebase-extraktionsförfarandet men slutade med en tjock olja, som när den förångades var det säkert 5-meo-dmt
-Jag försökte använda isopropylacetat för DMT-fri bas, men för Guds kärlek tar det AGES att avdunsta !!! Jag lämnade den i vakuumugnen vid 30-40 mbarr i 24 timmar och 75% av den förångades. Jag satte den till och med i rotoångan vid 1MPa vid 40C i 3 timmar ... den avdunstade lite. Sedan sa jag fuck it och vevade vattenbadet till 86C och det skulle fortfarande inte avdunsta!!!
Några lösningar:
extrahera DMT-freebasen i isopropylacetatlösningen (förutsatt att jag inte förångade resten av DMT-freebasen lol) DCM från isoporpylacetatlösningen) med DCM. Jag skulle behöva jämföra fördelningskoefficienterna med de två lösningsmedlen med avseende på DMT
Börja om och använd DCM för extraktionen.