Reagenser som behövs:
Fotogen,
Na2CO3 i fast form,
Destillerat H2O,
H2SO4 5 %.
KMnO4 i fast form (6% lösning används) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Aceton,
Dietyleter.
Obs: Bilderna togs från 2 extraktioner utförda med ~ 2 kg och ~ 5 kg löv, men allt förfarande som beskrivs hänvisar till det senare.
Förfarande:
5 kilo påsar med coca-te öppnades påse för påse och innehållet lades i en hink.
En lösning innehållande 900 gr Na2CO3 upplöst i 9,5L vatten bereddes.
4 750 gram torkade, krossade kokablad blandades med denna lösning, varvid 1900 ml lösning användes för varje kilo blad. Blandningsproceduren utfördes i små satser om 500 gr för att fördela vattnet jämnt. Bladen blir inte för våta: det kommer knappt ut vatten om man klämmer på en handfull.
Alla de fuktade bladen lades i en 50 liters behållare med öppen topp. Man väntade ytterligare 30 minuter och tillsatte sedan 25 liter fotogen i behållaren.
Blandningen fick stå i 3 hela nätter (totalt ~60 timmar) och under de 3 dagarna rördes den om minst 4 gånger i omgångar om ca 10-15 minuter med hjälp av en borr monterad med det verktyg som används av murare/dekoratörer för att blanda hinkar med färg med vatten.
Efter 3 nätter separerades fotogenen från bladen (inget vattenskikt bildas). Proceduren gick till på följande sätt: all fotogen på toppen hälldes ut i en annan 50 liters behållare och filtrerades med några nylonstrumpor för att förhindra att löv kom in i den mottagande behållaren. De återstående bladen lades, lite i taget, i en hink med hål i botten medan fotogenen pressades ut i en mottagande hink under den med hål (en nylonstrumpa användes igen mellan de 2 hinkarna). All fotogen hälldes i den andra 50 L behållaren.
En 5% w/w lösning av H2SO4 bereddes (denna passage gjordes tidigare).
2 extraktioner med 5% H2SO4 utfördes. Den första med 300 ml, den andra med 100 ml. Varje gång skakades behållaren mycket hårt (vissa emulsioner bildas men nästan ingenting) i 30 minuter och fick separera. Det sura vattenskiktet på botten återvanns varje gång med hjälp av det gamla "sug in i röret"-tricket: behållaren placerades 1 meter ovanför marken, lutades 45 % och sedan drevs ett polypropylenrör fäst vid en stång in i behållaren för att peka på den lägsta möjliga punkten inuti behållaren och lite sugning utfördes på den andra änden av röret. H2SO4 började komma in i en mottagningsbehållare tillsammans med lite fotogen också mot slutet. De 400 ml H2SO4, som vi borde kalla "agua rica", och lite fotogen placerades i en 1L sep. tratt och fick sitta i ~30 minuter och separerades sedan. Emulsionen filtrerades och lite mer agua rica återvanns.
En lösning av 6% KMnO4 bereddes och kyldes i kylskåpet (denna passage gjordes tidigare).
Ett isbad förbereddes och bägaren med agua rica ställdes där för att kylas tills temperaturen nådde 4-5 °C. Vätskans färg är rödbrun, som röd öl.
Var 5-10:e minut tillsattes 16 ml av KMnO4-lösningen under kraftig omrörning. 8 tillsatser gjordes, totalt 128 ml. Efter den sista tillsatsen vägdes 30 minuter och därefter filtrerades lösningen.
MnO2 stannade kvar på filtret, och den resulterande vätskan (oxiderad agua rica) är nu ganska färglös.
En 10 % w/w lösning av NH4OH bereddes (denna passage gjordes tidigare).
Ett överskott av denna lösning tillsattes långsamt tills ph ~ 10. Denna passage gjordes mycket noggrant, och man såg till att ph inte steg över 10 eftersom det skulle skada alkaloiden.
Kokainfreebasen börjar fällas ut och efter cirka 20-30 minuter filtrerades lösningen. En hel del material fastnade också på omrörningsstaven och på bägaren.
Allt fick torka över natten och ytterligare torkning utfördes morgonen efter i ugnen.
Det resulterande materialet löstes i ~100-150 ml eter i samma behållare som användes dagen innan (den med mycket fastnat på sidorna) och det mesta löstes upp men lite mörkbrun gegga som stannade kvar på botten (förmodligen fortfarande lite vatten och lite oorganiskt salt); så lite ändå att det inte var svårt att hälla all eter på en Pyrex bakform för att avdunsta utan att hälla geggan, som i princip förblev limmad på bottenväggen i bägaren.
Efter indunstning noterades en mycket fin kristallbildning och den vita freebasen återvanns med hjälp av ett rakblad och vägde 23,13 g.
Utbyte (kokainbas): 23,13 g kokainbas / 4750 g blad = 0,48%.
240 ml aceton torkades med vattenfritt kaliumkarbonat och en ekvimolär mängd HCl (6,58 ml) beräknades och tillsattes till den. Beräkningen gjordes med tanke på att endast 230 ml skulle användas.
Freebasen löstes i 240 ml eter och aceton/HCl-lösningen tillsattes under omrörning, bägaren täcktes med plastfolie för att förhindra att lösningsmedlen avdunstade. Efter ~30 minuter gjordes ytterligare omrörning och lite mer aceton/HCl tillsattes droppvis tills det inte längre fanns någon synlig reaktion (detta kan endast göras när lösningen får stå en stund och är klar och inte mjölkig, eftersom man inte skulle märka det).
3 timmar väntades och lösningen filtrerades. Filtratet torkades och vägdes 24,14 g.
Utbyte (kokain HCl): 24,14 g kokain-HCl / 4750 g blad = 0,5%.
Processen kan lätt skalas ner med den enda försiktighetsåtgärden att använda mer H2SO4 än den proportionella ekvivalenten, eftersom det skulle vara mycket opraktiskt att använda mindre än 50 ml i en 2-fasextraktion. Tänk bara på att ju mer H2SO4 du använder desto mer kokainbas förlorar du när du fäller ut den med ammoniak (0,17 g per 100 ml) även om förlusten är rimlig för att överväga två extraktioner på 70 ml och 50 ml för 500-1000 gr blad.
Fotogen,
Na2CO3 i fast form,
Destillerat H2O,
H2SO4 5 %.
KMnO4 i fast form (6% lösning används) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Aceton,
Dietyleter.
Obs: Bilderna togs från 2 extraktioner utförda med ~ 2 kg och ~ 5 kg löv, men allt förfarande som beskrivs hänvisar till det senare.
Förfarande:
5 kilo påsar med coca-te öppnades påse för påse och innehållet lades i en hink.
En lösning innehållande 900 gr Na2CO3 upplöst i 9,5L vatten bereddes.
4 750 gram torkade, krossade kokablad blandades med denna lösning, varvid 1900 ml lösning användes för varje kilo blad. Blandningsproceduren utfördes i små satser om 500 gr för att fördela vattnet jämnt. Bladen blir inte för våta: det kommer knappt ut vatten om man klämmer på en handfull.
Alla de fuktade bladen lades i en 50 liters behållare med öppen topp. Man väntade ytterligare 30 minuter och tillsatte sedan 25 liter fotogen i behållaren.
Blandningen fick stå i 3 hela nätter (totalt ~60 timmar) och under de 3 dagarna rördes den om minst 4 gånger i omgångar om ca 10-15 minuter med hjälp av en borr monterad med det verktyg som används av murare/dekoratörer för att blanda hinkar med färg med vatten.
Efter 3 nätter separerades fotogenen från bladen (inget vattenskikt bildas). Proceduren gick till på följande sätt: all fotogen på toppen hälldes ut i en annan 50 liters behållare och filtrerades med några nylonstrumpor för att förhindra att löv kom in i den mottagande behållaren. De återstående bladen lades, lite i taget, i en hink med hål i botten medan fotogenen pressades ut i en mottagande hink under den med hål (en nylonstrumpa användes igen mellan de 2 hinkarna). All fotogen hälldes i den andra 50 L behållaren.
En 5% w/w lösning av H2SO4 bereddes (denna passage gjordes tidigare).
2 extraktioner med 5% H2SO4 utfördes. Den första med 300 ml, den andra med 100 ml. Varje gång skakades behållaren mycket hårt (vissa emulsioner bildas men nästan ingenting) i 30 minuter och fick separera. Det sura vattenskiktet på botten återvanns varje gång med hjälp av det gamla "sug in i röret"-tricket: behållaren placerades 1 meter ovanför marken, lutades 45 % och sedan drevs ett polypropylenrör fäst vid en stång in i behållaren för att peka på den lägsta möjliga punkten inuti behållaren och lite sugning utfördes på den andra änden av röret. H2SO4 började komma in i en mottagningsbehållare tillsammans med lite fotogen också mot slutet. De 400 ml H2SO4, som vi borde kalla "agua rica", och lite fotogen placerades i en 1L sep. tratt och fick sitta i ~30 minuter och separerades sedan. Emulsionen filtrerades och lite mer agua rica återvanns.
En lösning av 6% KMnO4 bereddes och kyldes i kylskåpet (denna passage gjordes tidigare).
Ett isbad förbereddes och bägaren med agua rica ställdes där för att kylas tills temperaturen nådde 4-5 °C. Vätskans färg är rödbrun, som röd öl.
Var 5-10:e minut tillsattes 16 ml av KMnO4-lösningen under kraftig omrörning. 8 tillsatser gjordes, totalt 128 ml. Efter den sista tillsatsen vägdes 30 minuter och därefter filtrerades lösningen.
MnO2 stannade kvar på filtret, och den resulterande vätskan (oxiderad agua rica) är nu ganska färglös.
En 10 % w/w lösning av NH4OH bereddes (denna passage gjordes tidigare).
Ett överskott av denna lösning tillsattes långsamt tills ph ~ 10. Denna passage gjordes mycket noggrant, och man såg till att ph inte steg över 10 eftersom det skulle skada alkaloiden.
Kokainfreebasen börjar fällas ut och efter cirka 20-30 minuter filtrerades lösningen. En hel del material fastnade också på omrörningsstaven och på bägaren.
Allt fick torka över natten och ytterligare torkning utfördes morgonen efter i ugnen.
Det resulterande materialet löstes i ~100-150 ml eter i samma behållare som användes dagen innan (den med mycket fastnat på sidorna) och det mesta löstes upp men lite mörkbrun gegga som stannade kvar på botten (förmodligen fortfarande lite vatten och lite oorganiskt salt); så lite ändå att det inte var svårt att hälla all eter på en Pyrex bakform för att avdunsta utan att hälla geggan, som i princip förblev limmad på bottenväggen i bägaren.
Efter indunstning noterades en mycket fin kristallbildning och den vita freebasen återvanns med hjälp av ett rakblad och vägde 23,13 g.
Utbyte (kokainbas): 23,13 g kokainbas / 4750 g blad = 0,48%.
240 ml aceton torkades med vattenfritt kaliumkarbonat och en ekvimolär mängd HCl (6,58 ml) beräknades och tillsattes till den. Beräkningen gjordes med tanke på att endast 230 ml skulle användas.
Freebasen löstes i 240 ml eter och aceton/HCl-lösningen tillsattes under omrörning, bägaren täcktes med plastfolie för att förhindra att lösningsmedlen avdunstade. Efter ~30 minuter gjordes ytterligare omrörning och lite mer aceton/HCl tillsattes droppvis tills det inte längre fanns någon synlig reaktion (detta kan endast göras när lösningen får stå en stund och är klar och inte mjölkig, eftersom man inte skulle märka det).
3 timmar väntades och lösningen filtrerades. Filtratet torkades och vägdes 24,14 g.
Utbyte (kokain HCl): 24,14 g kokain-HCl / 4750 g blad = 0,5%.
Processen kan lätt skalas ner med den enda försiktighetsåtgärden att använda mer H2SO4 än den proportionella ekvivalenten, eftersom det skulle vara mycket opraktiskt att använda mindre än 50 ml i en 2-fasextraktion. Tänk bara på att ju mer H2SO4 du använder desto mer kokainbas förlorar du när du fäller ut den med ammoniak (0,17 g per 100 ml) även om förlusten är rimlig för att överväga två extraktioner på 70 ml och 50 ml för 500-1000 gr blad.
Attachments
Last edited:
