det här är vad du letar efter........
I en ugnstorkad 100 ml rundkolv tillsattes 1,00 g (4,25 mmol) (+)-ecgoninmetylester HCl med 7 ml torr pyridin och omrördes i ett isbad. Reaktionen skyddades från fukt med argon. Droppvis under 5 minuter tillsattes en lösning av 0,8 ml (6,85 mmol) bensoylklorid i 5 ml pyridin. När tillsatsen var fullständig avlägsnades isbadet och reaktionen omrördes 24 timmar under argon. Torr aceton (200 ml) tillsattes och uppslamningen filtrerades genom sugfiltrering. Den råa (+)-kokainhydrokloriden tvättades med ytterligare 100 ml torr aceton. Produkten torkades och gav 1,28 g (89%). Hydrokloriden löstes i 20 ml vatten, pH-värdet ändrades till 8 med 5% ammoniumhydroxid och extraherades 4 gånger med 50 ml metylenklorid. Lösningsmedlet torkades över natriumsulfat och indunstades i vakuum. Den fria basen omkristalliserades från dietyleter och petroleumeter, vilket gav 1,01 g (78%) ren (+)-kokainbas, [α]D24 +35,8° (c=1, 50% vattenbaserad EtOH), mp 96,0-97,5°C. I
litteraturen48 anges (-)-enantiomeren vid [α]D24 -35° (c=1, 50 % vattenbaserad EtOH), smp 98°C.
Racemiskt och (-)-kokain kan syntetiseras med samma bensoyleringsprocedur och upprensning med (+)-EME respektive (-)-EME.
