Syntes av dextroamfetamin från P2P med (S)-(-)-α-metylbensylamin

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Jag tror ja, det är nukleofil substitutionsreaktion, som ger racemisk produkt.

Redigera: stereoselektiv reduktiv alkylering till d-meth
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Det är en reduktiv aminering, även kallad reduktiv alkylering, där formaldehyden är alkylen. Det finns ingen inversion eller razemisering så Dextro-Amphetamine kommer att ge Dextro-Methamphetamine när reduktivt alkyleras med formaldehyd.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Du har rätt, tack för din kommentar.
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Denna reaktion får inte använda Raney nickel, palladiumkol kan reduceras till 5% till 10%, och kloretylkloroformat kan också användas
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
kan du snälla förklara för nybörjare?
arbeta inte med raney nickel? reducerad 5% till 10% ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Raney-nickel kan inte användas för debenzyleringsreaktion
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Tills jag vet att Raney nickel kan användas i debenzylering är det viktiga i det fallet det lösningsmedel som används, det kan inte användas med etanol eller metanol på grund av biprodukterna men med IPA bör det fungera ordentligt och för de mängder som används i den syntesen skulle cirka 300-400 g Raney nickel 50% användas. Vad är grunden för den bekräftelsen exakt?
Tack för att du frågar.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
och kloretylkloroformat kan också användas
detta istället för Pd/C ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Ja, det finns många metoder för debenzylering
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Reaktionen kan göras i ett steg, borhydridreduktionen är inte nödvändig, förutom om man vill isolera mellanprodukten för ytterligare förbättring av den optiska renheten genom omkristallisering.

Men det finns ingen väg runt Pd/C eftersom de flesta andra mer vanliga reduktionsmetoder inte klarar avbenzyleringar. Och även då tar det ganska lång tid, 48 timmar med 50 psig tryck av vätgas och 10% Pd/C. Jag antar att en hög belastning av Pd / C är oundviklig för att få detta att gå och inte ta för evigt när man gör denna CTH-stil.
Här är Nichols-artikeln där den beskrivs:
 

Attachments

  • ju3SFEg821.pdf
    496.1 KB · Views: 1,046

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
förstår inte. fungerar inte med raney nickel?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
hur mycket ska man använda istället för 475gr? @mygodson
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Lägg till 5 till 10 viktprocent, eftersom amino försvagar katalysatoraktiviteten och katalysatorn kan vara 10
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
betyder det för 1000gr P2P max. 100gr Pd/C?
och hur ofta kan jag använda Pd/C?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Jag skulle starkt föreslå att göra detta i ett steg, metanol eller etanol som lösningsmedel och att använda myrsyrasaltet av a-metylbenzylamin i amineringssteget för bättre utbyten, syran fungerar också som vätgasdonator i Imine-reduktionen. Även om ph i debenzyleringen bör vara surt skulle jag använda större delen av myrsyran i form av a-saltet också, om man använder IPA som lösningsmedel kan detta fungera som vätgasgivare i sig (eller sekundär vätgasgivare).
Metylbensylaminet bör också vara begränsande reagens och fenylacetonet användas i överskott, vilket undviker separationsproblem i upparbetningen.

Mycket beror på kvaliteten och aktiviteten hos den Pd/C du har.

Katalysatorn bör kunna återanvändas upp till 5 gånger, genom att använda alla aminer som salter förhindras det mesta av deaktiveringen. Ändå bör man tillsätta 10 till 20% ny katalysator varje gång.

Som heterogen reaktion behöver detta god omrörning för att hålla katalysatorn suspenderad, men var medveten om att stark omrörning atomiserar Pd / C och filtrering av denna efterreaktion är en stor smärta i röven ändå. Ingen chans utan Celite eller liknande filtreringshjälpmedel, även katalysatorn när den får torka ut kan fatta eld. Håll den fuktig.

@mygodson Vilka andra sätt för debenzylering skulle du ha i åtanke?Kloretylkloroformiat och dess derivat är ganska otäcka, jag känner bara till ett annat sätt där de nödvändiga reagenserna faktiskt är tillgängliga och inte mycket giftiga. Och det är natriummetall på Silicagel.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Jag skulle starkt föreslå att göra detta i ett steg, metanol eller etanol som lösningsmedel och att använda myrsyrasaltet av a-metylbenzylamin i amineringssteget för bättre utbyten, syran fungerar också som vätgasdonator i Imine-reduktionen. Även om ph i debenzyleringen bör vara surt skulle jag använda den större delen av myrsyran i form av a-saltet också, om man använder IPA som lösningsmedel kan detta fungera som vätgasdonator i sig (eller sekundär vätgasdonator).
Metylbensylamin bör också vara begränsande reagens och fenylaceton användas i överskott vilket undviker separationsproblem i upparbetningen.


Hej, tack så mycket för ditt svar. Jag förstod mer eller mindre den nedre delen av din text. men jag läste den första delen hundra gånger och förstod inte hur jag skulle göra det. kan du kanske skriva mer detaljerat för en amatör och icke-kemist, som författaren skrev det? det skulle vara bra
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Använd sedan metoden för debenzylering av palladiumkol. Efterbehandlingen är enkel och biprodukten är också lätt att behandla. Efterbehandlingen är sugfiltrering och vakuumkoncentration. Biprodukten är toluen.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Egentligen finns det två möjligheter att få dextro-Meth i en kruka med ett eller ett och ett halvt steg. Det första alternativet skulle vara att använda ( S)-N-metyl-1-fenyletylamin; (CAS:19131-99-8) är en naturligt förekommande förening och bör därför finnas tillgänglig. Det är en sekundär amin och iminbildningen kan behöva någon katalysator som trifolsyra. Annars samma samma, reduktion av aminen och debenzylering till d-metamfetamin.
Det andra alternativet är reduktiv aminering med ( S)-alfa-metylbensylamin med en potenshydrering till (S)-Amphetamin följt av tillsats av den erforderliga mängden paraformaldehyd och alkylering till d-met.

Den bifogade artikeln visar att det andra alternativet är väl möjligt, det täcker amination av P2P (95% utbyte) och av formaldehyd (85% utbyte), det råder ingen tvekan om att detta kan göras i följd i en kruka. Författare är Repke som liksom Nichols tillhör de stora "no bullshit".

@ossi Du kommer att få detta som steg för steg-förfarande så snart jag har räknat ut hur man gör det som CTH, säg utan behov av en väteflaska men en intern kemisk vätekälla och med salterna av aminerna för att minimera katalysatorförgiftning gör katalysatorn återanvändbar.
 

Attachments

  • yAda0DXNIQ.pdf
    144.9 KB · Views: 826

Caleb_Crawford338

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 13, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Hur tillverkar man dextroamfetamin som det finns i Dexedrine? Hur tillverkar man Dextroamphetamine XR?
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
50
Reaction score
28
Points
18
Finns det något alternativ
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Metoden för Crystal Meth:
* 1 mol P2P = 134 gram, 1 mol (S)-(-)-alfametylbensylamin = 121 gram (CAS-nummer: 2627-86-3, bättre känd som 1-fenyletylamin btw.).
Säg att per 100 g P2P behövs 90 g av fenyletylaminet.

Vad är det som händer? Det är en reduktiv aminering (eller alkylering för att vara mer exakt) men istället för metylamin används en kiral amin som tvingar den bildade molekylen till dextro-orienteringen. Så amin och keton kondenserar, avskiljer vatten och den bildade iminen reduceras till aminen.
Den bildade aminen har några saker fästa som vi inte vill ha, och det är en bensyl, Toluen i princip. De-Benzylation är vad som behövs, och det är den tunga lyftningen som Pd / C måste göra här. Att dela av bensyl-grejen ger lite toluen och den så mycket önskade d-methen.

Detta måste prövas i en skala på högst 10 g (P2P) först tills det fungerar, för många variabler i spel, samma sak för katalysatorns återanvändbarhet: Teoretiskt ja, upp till fem gånger, men skyll inte på mig om inte.

80 % eller bättre utbyte. Förbättringar är möjliga, naturligtvis är detta dock en fungerande enkel metod.
Förbättring ett: Gör en CTH-hydrogenering och ersätt det mesta av vätet med en in-situ vätgasdonator som myrsyra, myrsyrasalter, limonen, tetralin eller blandningar därav. Reaktionen måste fortfarande rensas med väte i början, pumpa väte genom. förreducera katalysatorn och fäst en ballong fylld med väte. Inget tryck behövs. Moderna katalysatorer är mer aktiva, de 10% kan ersättas med 5% Pd/C, mängden reduceras till 15% av P2P-vikten. Förmodligen mindre, men det är fortfarande på den säkra sidan. 2 mol myrsyra eller dess salter behövs per mol P2P - enkelt, gör formatsaltet av fenyletylaminet och du har en mol täckt, tillsätt sedan en halv mol Limonen eller en tredjedel eller mindre av Tetraline (de donerar mer än ett väte) och det är ok. Även NaBH4 kan användas som vätgasgivare och donerar fyra väte per mol. Att köra reaktionen vid ungefär ph 4 skyddar katalysatorn och påskyndar saker avsevärt. Hydrogeneringar är exoterma! Du kommer inte att märka det med små körningar men det blir snabbt intressant med större partier.
Efter reaktionen låt den sitta under en filt av väte med mild skakning över natten - 5 till 10% bättre utbyte.

Och det här är en heterogen reaktion för att få katalysatorn i kontakt måste hela saken skakas. Inte som en galning men på ett sätt så att katalysatorn är i jämn suspension och inte bara nära botten. Omrörning fungerar men det finfördelar katalysatorn och den kan inte återvinnas genom Celite-filtrering och meth-basen måste vakuumdestilleras eftersom katalysatorn inte kan avlägsnas på andra sätt. EN PITA. Rör inte, skakning är lätt. Leta efter "hydrogenation duck" på Google. Verkligen. Det är inget skämt.

Jag kollade och CAS-nummer: 2627-86-3 finns inga problem, kostar ungefär samma som BMK, så kostnaderna är bra IMHO, riktig Crystal Meth är så sällsynt nuförtiden att det skulle vara dumt att sälja det som något annat än ett högt pris, hög kvalitet, låg leveransartikel. Ingen vill ha äkta kristall för billigt tillbaka på gatorna, galenskapen!, besväret! men tryck den för 200 € + per g till poofterna och dina barn kommer inte att gå hungriga någon gång snart.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Uppmärksamhet! Rättelse!
Jag råkade skriva CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alfametylbensylamin, 1-fenyletylamin någonstans, men det är för dextroamfetamin
den korrekta för d-Meth är CAS: 19131-99-8, (S) -N-metyl-1-fenyletylamin, och det kan finnas problem som det inte fungerar för att komma till trångt.
Men den ena potten -> d-Amph + formaldehyd -> d-meth fungerar säkert.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Det finns ett stort problem med CAS 19131-99-8, det är extremt dyrt runt 3k usd/kg!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Du har fortfarande möjlighet att använda CAS:2627-86-3, det är inte så dyrt och formaldehyd/paraformaldehyd är mycket billigt (om du får det alls).
 
Top