Exempel på isomerseparation för Meth

[btcboss2022]

Jag glömde att förtydliga det för att undvika långa diskussioner sorry hahaha

L-vinsyra CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Förhoppningsvis är det sant för denna tartarat? Snälla hjälpFörhoppningsvis är det sant för denna tartarat? Var snäll och hjälp till

 

[btcboss2022]

Det fungerar med MDMA freebase och Ketamine freebase också bara ändra förhållanden med molär vikt för varje freebase. Kom ihåg att i fallet MDMA och Ketamin kommer den intressanta isomeren att vara i den fasta delen med hjälp av dessa reagenser ;-)

 

[riahisunak]

Hej, du,
Du sa att detta skulle fungera med MDMA och ketamkme , använd bara molära ekvivalenter .
Men dina förhållanden matchar inte de molära ekvivalenterna
3650÷149,2337=24,5 mol
24.5×150.09= 3670g L vinsyra
150,09 mm L vinsyra
149.2337mm M
??

 

[wael gano]

Bra jobb, stor ansträngning
Jag tror att det är bättre att tillsätta ett opolärt lösningsmedel och extrahera den opolära D-basen, eftersom man efter alkalinisering av vattnet samlar in den opolära basen. Extraktion med vätska/vätska.

 

[Candyshop]

Så du behöver inte dela isomerer med vinsyra, om jag rengjorde materialet efter reaktionen med toulen, ett icke-polärt lösningsmedel?

 

[Candyshop]

Men är det alltid nödvändigt att separera isomererna på något sätt? ?????

 

[Sjeik]

Det måste vara så här...

 

[hunter12]

Fint, använde du samma metod?

 

[Sjeik]

Jag hade som 700 ml racemisk fb, och efter separering fick jag cirka 320 ml d-fb.

 

[qwe111]

Hej mannen, det här ger bra!
Rengjorde du L-fb- och L-vinsyrablandningen inuti tratten under vakuumfiltreringen? Om så är fallet, vilken rengöring använder du? Hur lossar man sedan D-fb

 

[Sjeik]

Nej, jag använder en centrifug

 

[Fringg]

Snälla, vilken typ av centrifug använder du? Jag försökte filtrera med hjälp av reducerat tryck och en Buchner-tratt, men tartratet var fortfarande vått i slutet och behöll vätska. Jag fick lite D-isomer i slutet

 

[Fringg]

Hej, jag hälsar er alla välkomna. Jag vill dela med mig av min erfarenhet av separation av isomerer med hjälp av L-vin. Jag gjorde tre tester. 2x med metanol när jag ändrade förhållandet mellan fri basmetanol och vinsyra i båda testerna. Båda testerna visade sig vara i princip desamma, efter att ha kombinerat ingredienserna och blandat, fälldes en fast massa ut, som jag filtrerade efter 24 timmar. När det gäller produktens utseende och de övergripande delade isomererna var det kanske lite fler produkter i ett test än i det andra testet. Från 30 ml fri bas fick jag cirka 9 gram d-meth. Under indunstningen, när kristallerna började synas, såg det bra ut till en början, små nålar bildades här och där, men ju torrare det blev desto mer liknade det ett racemat (ful amorf substans). När det torkade helt kunde jag inte se skillnaden mellan racematet och den här delade produkten när det gäller utseende. När den lades på folie och värmdes upp lite, var det uppenbart att kristallerna kristalliserar lite snabbare efter upplösning än när det görs med racematet. Av detta drog jag slutsatsen att en viss uppdelning ägde rum, men inte tillräckligt. Jag noterar att jag inte tvättade tartratpulvret under filtreringen. Det stod inte skrivet i proceduren, så jag föredrog att inte göra det. Tja, nu kommer vi till det tredje testet, som jag gjorde med hjälp av vatten enligt btcboss-förfarandet. Efter att ha kombinerat alla ingredienser och blandat kraftigt fick jag efter ett tag en tjock, riktigt tjock massa som liknade någon form av grädde. Den hade en konsistens i princip som fotot som lades till av användaren Sjeik ett par inlägg ovanför mitt. Jag stängde behållaren och lät den stå i 24 timmar, sedan lade jag denna substans i filtret och spred ut den över vakuumfiltret och satte på sugningen. Denna tjocka krämliknande substans var verkligen svår att filtrera, även i proceduren fanns det inget skrivet om att tvätta tartratet i filtret, så jag gjorde det inte. Jag fick bara 11 gram produkt från 60 ml fri bas. Men kristallerna som kom var transparenta och vackra. Jag försökte smälta dem på tennfolie för att se hur snabbt de stelnar och det var riktigt snabbt som pseudoefedrin meth. Så jag tror att Split izomer var framgångsrik förutom masstragedin på bara 11 gram. Problemet var nog främst att jag hade lite problem under filtreringen med att tratten på sugkolven inte tätade bra och det kanske också skulle hjälpa att skölja bort tartratsaltet under filtreringen, men snälla ge mig råd hur mycket vatten jag kan använda till detta för att inte störa tartratets löslighet i vatten och därmed inte få in L-isomerer i produkten. Tack så mycket

 

[Acab1312]

Upprepa isomerseparationen för att få ett högre utbyte.

Freebase det misslyckade saltet och upprepa processen

- Tvätta den med kall vattenfri metanol, L-meth/vinsyrablandningen är inte löslig i metanol.

 

[Fringg]

Tack, jag ska försöka och låta dig veta. Snälla, vilken temperatur ska metanol vara, bara lägga den i kylen eller ska jag använda frysen istället

 

[Acab1312]

Jag skulle rekommendera frysen. I det här fallet, ju kallare desto bättre. Temperaturerna mättes aldrig, jag förvarar alltid min metanol i frysen.

-Polariteten (polarimeter testad) efter ett pass

- H20 (68-73% d)

- Metanol (71-76% d)

- Rusznak-processen, toluen som bensenersättare (fortfarande misslyckad racemisk)

- Pope - Peachey: h20/ saltsyra
(65-80 % d är tidsberoende)

Jag föredrar metoden med h20 på grund av kostnad, tid och enkelhet.

Jag hoppas att jag kunde hjälpa till.

 

[chef learner]

Efter att jag separerat L-vinsyraisomererna blandade jag metanol och koagulerad vinsyra, filtrerade bort det fasta ämnet, behöll den flytande delen och tillsatte sedan NaOH-vattenlösning för att erhålla D-FB. Allt gick smidigt. Jag tog ut det. Efter D-FB i det övre skiktet finns NaOH-vatten/metanollösningen i det nedre skiktet. Detta skikt bör vara avfall. Eftersom jag var upptagen på jobbet glömde jag att kasta detta lager av avfallsvätska. Nästa dag förvandlades det till kristaller. Du kan fråga vad som kristalliserar här. Är det? Är natriumhydroxiden omkristalliserad? Kristallerna är nålformade och rikliga. Jag förstår inte kemi, så jag vet inte orsaken till denna bildning och vad dess ingredienser är.

 

[Gustavoo]

Jag tror att det är natriumhydroxid eller någon form av tartrat. Om du vill kontrollera om det finns någon produkt kvar i vattenlösningen, tillsätt mer vattenhydroxid och häll i mer toulen eller andra lösningsmedel som du vill ha. Visa vilka d-meth-kristaller du fick efter omkristallisation.
Också hur många av vilken mängd fb