GHB (Gamma-hydroxibutyrat natriumsalt) syntes (experimentell rapport)

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Startreagenser och material

  • 100 ml H2O
  • 7,21 g THF
  • 15,1 g KBrO3
  • 13,6 g KHSO4
  • 14 g Na2S2O5 upplöst i 150 ml H2O
  • 150 ml H2O
  • 250-300 ml DCM
  • 50 g Na2SO4
  • 3,38 g NaHCO3 upplöst i 15 ml H2O
  • 3-halsad kolv 1000 ml
  • Termometer
  • Högeffektiv återflödesapparat med dubbelkrets
  • Magnetisk omrörare
  • Kallackumulatorer eller is
  • Silikonfett, t.ex. MOLYKOTE High Vacuum Grease
  • Glasögon, allonger, trattar
  • Tratt för separering
  • Utrustning för destillering
  • Klockglasögon
  • Indikatorpapper
  • Etanol
  • Kiselgel
  • Koboltnitrat hexahydrat Co(NO3)2*6H2O
  • FeCl3 järn(III)klorid
.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...

Oxidation av THF

Processen fortskrider enligt schema 1
QmauvedLXV
Reaktorn måste vara hermetiskt tillsluten och ansluten till atmosfären genom ett filter under huven som kan absorbera bromånga! Fig 1
LsDTq24P79

Reaktorn placeras i vatten, kyls med kalla ackumulatorer eller is. Fig 2
RQWITOGu6k

Tillsatsen av reagens till THF utförs i temperaturintervallet 10-15 ℃. Därefter ökas temperaturen till 20-25 ℃ för att starta reaktionen.
7,21 g THF och 100 ml vatten placeras i reaktorn genom en tratt. Blandningens temperatur i detta skede bör vara under 20 ℃. Fig 3
Q8LmfMY479

Därefter tillsätts 15,1 g KBrO3 och 13,6 g KHSO4 till den resulterande lösningen av THF i vatten. Fig. 4
GczZPGrSaW

Blandningen omrörs under 1-2 timmar. Fig 5
UHI6KGj80s

Kylningen stoppas. Vid en temperatur på 20°C framträder en gul färg och reaktionen startar. Fig 6
QDlOpg4v1M

Efter att reaktionen har startat hålls RM i 20 timmar vid en temperatur på 20-30 ℃. Under denna tid bildas en betydande mängd bromånga. Det finns risk för gasförorening i rummet och bromförgiftning! Ventilationshuven måste fungera! Fig 7
XSuyamAbsZ

RM efter 20 h. Fig 8
HoLsgOVMyt


Extraktion av GBL

Efter 20 timmar neutraliseras brom med en lösning av 14 g Na2S2O5 (natriummetabisulfit eller pyrosulfit) och 150 ml vatten. Fig 9
4KGCbWUdD5

Denna lösning hälls genom ett återflöde in i reaktorn för att neutralisera brom. Beredningen av en lösning av Na2S2O5 (natriummetabisulfit) åtföljs av bildandet av svaveldioxid SO2! Fig 10
YBhQy8oEX9

Efter tillsats av Na2S2O5-lösning tillsätts 150 ml vatten för att absorbera gaser. Bild 11
EtWkCz8mwg

Den klara och färglösa RM överförs till en 2000 ml separeringstratt. Fig 12
JvOocqMUQT

Extraheras med 250 ml DCM. Fig. 13
YKeZgQsrMu

DCM-skiktet torkas med vattenfritt natriumsulfat tills det är klart i 1-1,5 timmar. Fig 14
SR6XPJZtYQ

DCM destilleras bort. När DCM destilleras bildas svaveldioxid SO2! Bild 15
OuyxBg6hrQ

Efter destillation stoppad vid en temperatur av 90-110 ℃ ersätts kulåterflödet på en direktkylare och fraktionen med en temperatur på 200 ℃ samlas in. Fig 16
Bc8AHyGuvq

GBL-utbytet är 3,15 g (36,6 %).
När reaktionen är mycket aktiv vid T = 60 ℃ och en stor volym brom bildas, är utbytet av GBL inte mer än 23%.

Hydrolys av GBL

Hydrolys av GBL fortskrider enligt schema 2
FxJy1qi8zZ

En varm lösning av natriumbikarbonat 3,38 g NaHCO3 i 15 ml vatten bereds. Fig 17
MuZKGw9nXl

Destillerad GBL tillsätts till den beredda varma lösningen av NaHCO3 (inte högre än 90 ℃). Fig. 18
WLc5tRd3p1

Lösningen indunstas tills den kristalliserar och torkas i en exsickator över alkali i 1-2 dagar. Fig 19
NOuSckp7LX

Torkat salt. Fig 20
QNESCbj23z

Utbyte 4,6 g

Kvalitativ bestämning av GHB-salter

A) Reaktion med 5 % järn(III)kloridlösning (FeCl3). Några droppar järn(III)kloridlösning tillsätts till några mg torrsubstans eller outspädd lösning. I närvaro av gamma-hydroxismörsyrasalter blir reagenset rödbrunt. Fig. 21
PZ8lJfcqB3

B) Reaktion med 1% lösning av koboltnitrat i etanol (88% etanol + SiO2). Lösningen av hydroxibutyratsalt indunstas till torrhet vid en temperatur som inte överstiger 90 ℃. Några droppar koboltnitratreagens tillsätts till några mg av den torra återstoden. I närvaro av gamma-hydroxismörsyrasalter blir lösningen lila. Fig 22
PjqurY217J
 
Last edited by a moderator:

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Jag älskar dina verk
 

rosechem

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Mar 18, 2024
Messages
99
Reaction score
21
Points
18
Deals
2
Tack för att du delar med dig av
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
du jobbar verkligen hårt. bra jobbat 👏👍
 

Queen

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
May 22, 2023
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Sir, det här arbetet är fantastiskt. Jag hoppas kunna producera en fas av ghb syntetiserad från gaba.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
45
Points
18
Mycket intressant men kan du ladda upp en video om hur man syntetiserar Gamma-butyrolacton med 1.4BDO är mycket lättare och jag har 100L 1.4BDO liggande! 😅
 

TheAlchemist23

Don't buy from me
Resident
Language
🇮🇹
Joined
May 24, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Varför använda en svag bas som NaHCO3 när NaOH hydrolyserar mer effektivt och ger myckethhhh renare NaGHB?
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
72
Reaction score
26
Points
18
nej varför bara varför behandla din dow corning high vac fett bättre skit precius gå använda vaselin eller smt det förtjänar mer det förtjänar bättre
 
Top