Följande är en ny syntesmetod för GBL.
Utdrag:
I en 100 ml rundbottnad dubbelhalsad kolv innehållande THF (0,02 mol, 1,44 g), 50% aq. väteperoxid (0,06 mol, 4,08 g) och Se02 (15 mol%, 0,22 g).
Reaktionen fortsatte med kraftig omrörning vid 35 oc i 15h. Reaktionsblandningen filtrerades sedan genom en Buckner-tratt, leddes genom en kort kolonn av kiselgel för att avlägsna katalysatorn och koncentrerades under reducerat tryck.
Den resulterande återstoden analyserades med högupplösande GCMSD, El, quadrapole massanalysator, EM-detektor. Omvandlingen av THF till GBL bestämdes på basis av vikten på den rest som återstod efter indunstning och selektiviteten för GBL-bildning bestämdes med GC. Baserat på dessa analyser befanns omvandlingen av THF vara 88 % med en selektivitet på 100 % för bildandet av GBL.
Utdrag:
I en 100 ml rundbottnad dubbelhalsad kolv innehållande THF (0,02 mol, 1,44 g), 50% aq. väteperoxid (0,06 mol, 4,08 g) och Se02 (15 mol%, 0,22 g).
Reaktionen fortsatte med kraftig omrörning vid 35 oc i 15h. Reaktionsblandningen filtrerades sedan genom en Buckner-tratt, leddes genom en kort kolonn av kiselgel för att avlägsna katalysatorn och koncentrerades under reducerat tryck.
Den resulterande återstoden analyserades med högupplösande GCMSD, El, quadrapole massanalysator, EM-detektor. Omvandlingen av THF till GBL bestämdes på basis av vikten på den rest som återstod efter indunstning och selektiviteten för GBL-bildning bestämdes med GC. Baserat på dessa analyser befanns omvandlingen av THF vara 88 % med en selektivitet på 100 % för bildandet av GBL.