Extraktion av syra-bas för Kratom

[PossumKid]

Jag har haft viss framgång med UV, H2O2 och biokonversioner med hjälp av Aspergillus oryzae.

Vilka metoder har du provat?

 

[NevaBetta]

Hej possum! Kan du utveckla din h2o2-metod?

im ska försöka det själv med bara h2o2 men också h2o2 & blekmedel.

kan du dela vad du använde såväl som hur länge du körde RX för? Jag har några 36% mitragynin som jag vill leka med och lära mig att konvertera i bra avkastning.

Jag har också rosa bengal som jag hade tur att köpa så jag arbetar också med att försöka fotoxidisering. Jag lämnade en kommentar till den här tråden för några minuter sedan. Jag arbetar fortfarande med en upparbetning för att ta bort biprodukterna och oreagerad rose bengal från alkaloiderna.

alla och alla detaljer uppskattas. Jag kommer att skriva ner och publicera varje metod och resultaten under de närmaste veckorna förhoppningsvis med god framgång!

tack!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Kan jag också använda xylen i stället för toloul?

 

[G.Patton]

Hallå, vad är det? Menar du Toluen? Ja, jag tror att xylen kan användas.

 

[Sir_Smokealot]

Jag menar, kan jag använda dimetylbensen istället för toluen? (Jag hoppas att nu är översättningen rätt)

 

[NevaBetta]

Okej, killar. Jag fick tag på lite rose bengal nyligen och jag har gjort massor av efterforskningar om hur jag kan konvertera MIT till 7-oh.

Jag tänker använda

95 % etanol
36% MIT-extrakt

här är metoden från ett patent jag hittade


7-Hydroxymitragynin: Fotooxidation under luft. En lösning av mitragynin (319 mg, 0,800 mmol) och rose bengal Na salt (8,0 mg) i
MeOH (1,6 ml) bestrålades med en 500 W halogenlampa vid 0 °C under luft i 32 timmar. Ytterligare MeOH (5,0 ml) och en lösning av Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) i vatten (4,5 ml) tillsattes båda och den rosa blandningen rördes om kraftigt vid rumstemperatur tills masspektrometri visade att hydroperoxidintermediären försvunnit (23 timmar).
Reaktionen späddes sedan med vatten (20 mL) och extraherades med Et20 (3 x 20 mL). De kombinerade organiska ämnena tvättades med vatten (2 x 20 mL) och saltlösning (20 mL), torkades över Na2SO4 och koncentrerades för att ge ett skummande orange fast ämne (215 mg). Detta material renades genom kolonnkromatografi (6:4 hexaner:EtOAc + 2% Et;N) för att ge den
ren produkt som ett gult amorft fast ämne (114 mg, 34%) med spektrala egenskaper som är identiska med det material som erhållits från PIFA-oxidationen (ovan).

Jag har dock några frågor.

Hur skulle ni göra den här reaktionen? Jag planerar att använda etanol istället för metanol.

Har någon någon idé om hur man kan separera rosenbengalen från alkaloiderna som inte involverar kolonnkromatografi?

Har någon någonsin framgångsrikt omvandlat 7-oh med H2O2 och natriumhypoklorit? Jag skulle gärna höra din process eftersom jag kommer att försöka den här också!

snälla hjälp! Jag kommer att pröva och fel detta själv men jag skulle gärna vilja ha lite feedback eftersom jag aldrig har arbetat med fotosensibiliserare

 

[MorphinianDesign]

Har du försökt dig på konverteringen ännu? Jag kommer att göra detsamma när jag får Mit-extraktionen nere. Jag älskar absolut effekterna av 7-OH

 

[Plinius]

Jag misslyckades helt med min extraktion med HCl
(Jag använde samma process för många andra alkaloider med framgång)
Jag tog hand om pH, nära 2 så inte för mycket surt men ingenting extraherades.
Jag började från 10 g kommersiellt fint Kratom-pulver. Ett av mina verkliga problem var att Toluene inte flöt över blandningen, inte ens efter en natt ...
Jag var tvungen att centrifugera blandningen ... Jag skördade just 19 mg grönaktigt block som är olösligt i saltsyra.
Det är som ett harts som bara är lösligt i etanol eller lösningsmedel som harts.

Tror du att dessa alkaloider är mycket känsliga? HCl kan förstöra denna molekyl och inte ättiksyra?

 

[G.Patton]

Förmodligen. Det finns omättade bindningar och estergrupper på mitragynin- och 7-hydroxymitragyninmolekyler.

 

[MorphinianDesign]

Det här är en fullspektrumsextraktion, eller hur? Inte bara en Mitragynine-extraktion? Om det är ett fullspektrum, har du några steg för att ytterligare isolera endast Mitragynine?

 

[G.Patton]

Hej, det är en extraktion av den aktiva alkaloidblandningen. Om du vill separera dem måste du använda flashkromatografi för det.

 

[MorphinianDesign]

Jag tackar dig för din hjälp. Jag kommer att lägga upp mina resultat inom nästa månad när jag har fått ihop allt.

 

[songbird87]

Mitragynin: en genomgång av dess extraktion, identifiering och rening
metoder
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Accelererad
lösningsmedel
extraktion
(ASE)
M. speciosa
Blad
ASE-extraktionscell av rostfritt stål fylldes med 10 g
malda blad. Extraktionstemperaturen var 60oC i 5 minuter och
kördes i två cykler. Lösningsmedlet som användes var vatten, EtOH,
EtOAc och MeOH.

Jag kan inte hitta det i papperet igen men mitra bryts ner ganska snabbt i starka syror och sedan starka baser. rent vatten + lösningsmedelsextrakt är vägen att gå

 

[songbird87]

IMO en icke-kolonn extraktion av nästan ren mitra bör också vara möjligt. Det kommer dock att ta mig ett tag att räkna ut det