Här föreslår jag att samla alla MDMA-isomerer separationsarbetsmetod. Och den första är jag precis klar.
Först och främst vill jag inte säga att det är en perfekt metod. Jag är inte heller säker på det slutliga yeldet, eftersom jag hade bråttom. Förmodligen om jag skulle ha hållit fällningar i frysen längre, skulle yeld vara större.
Så jag hade en ledig dag och 77 gr MDMA HCL, ganska ren, cirka 92%. Det extraherades med NaOH i molförhållande 1: 1,2 och separerades med izohexan cas 107-83-5.
Vissa isohexan avdunstades kort men inte helt, jag lämnade avsiktligt cirka 50 gr izohexan med bas. Jag gjorde redan basextraktion för denna sats, och jag visste hur mycket bas jag ska få från 77 gr mdma hcl - jag förväntade mig 59 gr bas, kan vara + / - 2 gr.
Så jag avdunstade denna vätska tills den totala vikten var 110 gr.
L-vinsyra cas 87-69-4 bereddes i molförhållandet 1:1 dvs. 54 gr i vatten 54 ml.
Sedan tillsatte jag till bas / izohexanvätska 150 ml aceton och droppade L-vinsyra.
Vid denna tidpunkt fick jag 59 gr bas, 54 gr vatten, 54 gr l-vinsyra, 150 ml aceton i kolven. Min idé var:
- izohexan kommer att blandas med aceton och oreagerad bas och separerades som toppskikt. Det är därför jag lämnade lite izohexan med bas.
- mdma tartrat kommer att blandas med aceton och några oreagerade basrester och några l-vinsyrarester, och separerades som bottenskikt.
Jag höll det omrört ett tag och snart fick jag två lager i kolven.
Jag separerade dem och indunstade toppskiktet helt bara för att se vilken basmängd jag kommer att få där. Jag blev ganska förvånad över att det fanns NOLL bas i det översta lagret! Ingenting, allt avdunstat.
Nu hade jag något som mdma-tartrat, oreagerad bas, 54 gr vatten, lite oreagerad l-vinsyra och 120 ml aceton i kolven. Jag lät det undre skiktet stå omrört en längre tid, men inget fälldes ut. Jag lät den stå i frysen i en timme, men inget hände. Det var konstigt eftersom jag hade alla objektiva bevis på olösligheter i vattenacetonföreningens närvaro. Så gåtan var hur man skulle få den fälld.
Lyckligtvis kom jag på att tillsätta mer aceton till denna blandning, i en mängd av 150 ml. När jag gjorde det satte jag den i frysen, och fasta ämnen fälldes ut omedelbart. Eftersom jag hade bråttom förvarade jag den i frysen i endast 2 timmar, och detta kan vara mitt misstag, men jag är inte säker.
Jag filtrerade den på bunzen, och fick en enorm volym tät gröt i buchner. Volymen, som refererar till något som 120-150 gr mdma-klorid. Det var också konstigt. Jag märkte också att denna gröt knappt var luftgenomsläpplig när den filtrerades.
Så jag tvättade denna gröt med frusen aceton direkt i buchner och löste långsamt upp en del av gröt. Jag upprepade denna tvätt om och om igen till konstant volym i buchner. Det tog för mig 750 ml frusen aceton.
Här är en viktig anmärkning: vätskan som innehåller vatten, aceton, oreagerad bas och vinsyra rester separerade direkt i bunzen i två lager.
När fasta ämnen torkades var utbytet av mdma-tartrat 38 gr. Jag antar att en del mdma-tartrat tvättades ut med aceton eller inte fälldes ut.
Jag löste upp mdma-tartrat i vatten. Men det krävdes 160 ml vatten för att lösa upp det helt. Så mdma tartrat är mycket mindre lösligt i vatten om man jämför med mdma hcl.
Jag extraherade dem med NaOH i molförhållandet 1: 1,4, men blev förvånad över PH = 11 endast. Så jag lade till lite mer NaOH, förmodligen i slutlig molär ration 1: 2. Och fick bas men inte på toppen - i bottenskiktet. Jag separerade basen lätt, avdunstade lösningsmedel och fick 20 gr S-izomerbas.
Andra vätskeskiktet från bunzen indunstades också, och här fick jag 38 gr R-izomerbas, något rosa.
Frågan är var jag förlorade 10 gr bas, men detta förlorade är OK för första försöket.
Kortfattat kan jag dra slutsatsen, denna metod för isomers separation fungerar bra, men inte nödvändigt att lämna izohexan med bas, och aceton ska vara mycket mer. Åtminstone 270 ml per 60 gr bas.
Jag har en stark känsla: av någon anledning är mdma-tartrat, vinsyrarester och oreagerad bas bundna i en slags förening (liknande emulsion), som inte tillåter fasta ämnen att fällas ut. Jag tror också att detta är den enda anledningen till att jag fick ett fel här: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Först och främst vill jag inte säga att det är en perfekt metod. Jag är inte heller säker på det slutliga yeldet, eftersom jag hade bråttom. Förmodligen om jag skulle ha hållit fällningar i frysen längre, skulle yeld vara större.
Så jag hade en ledig dag och 77 gr MDMA HCL, ganska ren, cirka 92%. Det extraherades med NaOH i molförhållande 1: 1,2 och separerades med izohexan cas 107-83-5.
Vissa isohexan avdunstades kort men inte helt, jag lämnade avsiktligt cirka 50 gr izohexan med bas. Jag gjorde redan basextraktion för denna sats, och jag visste hur mycket bas jag ska få från 77 gr mdma hcl - jag förväntade mig 59 gr bas, kan vara + / - 2 gr.
Så jag avdunstade denna vätska tills den totala vikten var 110 gr.
L-vinsyra cas 87-69-4 bereddes i molförhållandet 1:1 dvs. 54 gr i vatten 54 ml.
Sedan tillsatte jag till bas / izohexanvätska 150 ml aceton och droppade L-vinsyra.
Vid denna tidpunkt fick jag 59 gr bas, 54 gr vatten, 54 gr l-vinsyra, 150 ml aceton i kolven. Min idé var:
- izohexan kommer att blandas med aceton och oreagerad bas och separerades som toppskikt. Det är därför jag lämnade lite izohexan med bas.
- mdma tartrat kommer att blandas med aceton och några oreagerade basrester och några l-vinsyrarester, och separerades som bottenskikt.
Jag höll det omrört ett tag och snart fick jag två lager i kolven.
Jag separerade dem och indunstade toppskiktet helt bara för att se vilken basmängd jag kommer att få där. Jag blev ganska förvånad över att det fanns NOLL bas i det översta lagret! Ingenting, allt avdunstat.
Nu hade jag något som mdma-tartrat, oreagerad bas, 54 gr vatten, lite oreagerad l-vinsyra och 120 ml aceton i kolven. Jag lät det undre skiktet stå omrört en längre tid, men inget fälldes ut. Jag lät den stå i frysen i en timme, men inget hände. Det var konstigt eftersom jag hade alla objektiva bevis på olösligheter i vattenacetonföreningens närvaro. Så gåtan var hur man skulle få den fälld.
Lyckligtvis kom jag på att tillsätta mer aceton till denna blandning, i en mängd av 150 ml. När jag gjorde det satte jag den i frysen, och fasta ämnen fälldes ut omedelbart. Eftersom jag hade bråttom förvarade jag den i frysen i endast 2 timmar, och detta kan vara mitt misstag, men jag är inte säker.
Jag filtrerade den på bunzen, och fick en enorm volym tät gröt i buchner. Volymen, som refererar till något som 120-150 gr mdma-klorid. Det var också konstigt. Jag märkte också att denna gröt knappt var luftgenomsläpplig när den filtrerades.
Så jag tvättade denna gröt med frusen aceton direkt i buchner och löste långsamt upp en del av gröt. Jag upprepade denna tvätt om och om igen till konstant volym i buchner. Det tog för mig 750 ml frusen aceton.
Här är en viktig anmärkning: vätskan som innehåller vatten, aceton, oreagerad bas och vinsyra rester separerade direkt i bunzen i två lager.
När fasta ämnen torkades var utbytet av mdma-tartrat 38 gr. Jag antar att en del mdma-tartrat tvättades ut med aceton eller inte fälldes ut.
Jag löste upp mdma-tartrat i vatten. Men det krävdes 160 ml vatten för att lösa upp det helt. Så mdma tartrat är mycket mindre lösligt i vatten om man jämför med mdma hcl.
Jag extraherade dem med NaOH i molförhållandet 1: 1,4, men blev förvånad över PH = 11 endast. Så jag lade till lite mer NaOH, förmodligen i slutlig molär ration 1: 2. Och fick bas men inte på toppen - i bottenskiktet. Jag separerade basen lätt, avdunstade lösningsmedel och fick 20 gr S-izomerbas.
Andra vätskeskiktet från bunzen indunstades också, och här fick jag 38 gr R-izomerbas, något rosa.
Frågan är var jag förlorade 10 gr bas, men detta förlorade är OK för första försöket.
Kortfattat kan jag dra slutsatsen, denna metod för isomers separation fungerar bra, men inte nödvändigt att lämna izohexan med bas, och aceton ska vara mycket mer. Åtminstone 270 ml per 60 gr bas.
Jag har en stark känsla: av någon anledning är mdma-tartrat, vinsyrarester och oreagerad bas bundna i en slags förening (liknande emulsion), som inte tillåter fasta ämnen att fällas ut. Jag tror också att detta är den enda anledningen till att jag fick ett fel här: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
