MDMA-syntes via Pt/H2. I liten skala.

[WillD]

Reaktionsschema:

Reagenser.

• Metylamin 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Etanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-metylendioxifenylpropan-2-on (MDP2P; PMK; CAS 4676-39-5) 2 ml.
• Adams katalysator (PtO2; CAS 1314-15-4) 0,05 g.
• Destillerat vatten 165 ml.
• Saltsyra (36 % aq HCl).
• Diklormetan 450 ml.
• Natriumhydroxidlösning (25 % aq NaOH).
• MgSO4 vattenfri.
• Isopropylalkohol (IPA) ~50 ml.
• Dietyleter ~50 ml.

Utrustning och glasvaror:

• Päronformad kolv 10 ml.
• Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur (tillval).
• Vätgas (H2)-källa.
• Kärl för reaktion med högt tryck med manometer (champagneflaska av tjockt glas kan modifieras för denna syntes).
• Slangar.
• spruta eller pasteurpipett
• pH-indikatorpapper.
• Bägare (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vakuumkälla.
• Laboratorievåg (0,1-200 g är lämpligt).
• Mätcylinder 10 mL.
• Glasstav och spatel.
• Separeringstratt 0,5 L(tillval).
• Buchnerkolv och Schott-tratt .
• Vakuum i exsickator(tillval).
• roterande indunstare(tillval).

Syntes:

1. Metylamin 40% aq 2 ml tillsätts till etanol (EtOH) 5 ml.
2. 3,4-Metylendioxifenylpropan-2-one (MDP2P; PMK) 2 ml hälls långsamt i blandningen och omrörs i 1 h vid rumstemperatur.
3. Adams katalysator (PtO2) 0,05 g tillsätts till blandningen under kväveflöde.
4. Reaktionsblandningen placeras under en vätgasatmosfär vid 56 psi (3,86 bar) i 3,5 h.
5. Trycket måste återställas till 56 psi vid 1 och 2 timmars exponering i kärlet.
6. Rök och PtO2 avlägsnas i vakuum efter filtrering genom Celite med etanol.
7. Återstoden löses i destillerat vatten 165 ml och surgörs med saltsyra (36% aq HCl) till pH 1 .Extraherassedan med DCM (3x75 ml).
8. Vattenfasen alkaliseras med natriumhydroxidlösning (25% aq NaOH) till pH 10 och organiska ämnen extraheras med DCM (3x75 ml).
9. Ytterligare natriumhydroxidlösning (NaOH aq 25%) 10 och 20 droppar tillsätts före den andra respektive tredje DCM-extraktionen.
10. De kombinerade organiska skikten torkas över vattenfri MgSO4 och koncentreras i vakuum för att ge en ren bärnstensfärgad MDMA-fri basolja. Utbytet är 2,0 g (~76 %).
11. MDMA-fri basolja 2 g löses i isopropylalkohol (IPA) 3,5 ml och surgörs med saltsyra (HCl aq 36 %) ~40 droppar för att nå pH 5,5-6.
12. Lösningsmedlet avlägsnas under vakuum med värme, en fällning bildas (färgintervall från vitt till rosa och till brunt). Utfällningen av MDMA-hydroklorid homogeniseras och tvättas med en IPA:eter 2:1-lösning innan en slutlig tvätt med eter påBuchnerkolv och Schott-tratt.
13. Den resulterande vita MDMA-hydrokloriden torkas under vakuum i enexsickator. Utbytet är 2,3 g (totalt utbyte ~73 %).

 

[merlin]

Syntes:
1. Till etanol (5 ml) tillsattes en lösning av 40% metylamin i vatten (2 ml).
2. PMK (2 ml) tillsattes långsamt till blandningen och fick omröras vid rumstemperatur i 1 timme.
3. Till blandningen tillsattes PtO2 (0,05 g) under en ström av kväve.

vad är pt02?????
4. Den resulterande blandningen placerades under en väteatmosfär vid 56 psi i 3,5 h.
5. Trycket i anordningen återställdes till 56 psi vid 1 och 2 h-markeringen.

Vilket verktyg använder du? Vad sätter de vätgasen i?

6. Efter filtrering genom celit med etanol för att avlägsna PtO2, avlägsnades reek i vakuum. p
7. Återstoden löstes i vatten (165 ml) och surgjordes med 32% vattenhaltig HCl (pH=1) och extraherades med DCM (3x75 ml). DCM vad är det?
8. Vattenfasen basifierades med 25% vattenhaltig NaOH (pH = 10) och de organiska ämnena extraherades med DCM (3x75 ml).
9. Ytterligare 10 och 20 droppar 25% NaOH i vatten tillsattes före den andra respektive tredje DCM-extraktionen.
10. De kombinerade organiska skikten torkades över MgSO4 och koncentrerades för att ge ren MDMA som en bärnstensfärgad olja (2,0 g utbyte). ( varför är torrt över)
11. Lös upp basen (2 g) i isopropylalkohol (3,5 ml) och syra med 37 % vattenhaltig HCl (40 droppar).
12. Lösningsmedlet avlägsnades i vakuum med värme för att avslöja en fällning (varierande i färg från vit till rosa till brun) som homogeniserades och tvättades med en 2:1 isopropylalkohol:eterlösning före en sista tvätt med eter.
13. Den resulterande vita MDMA-hydrokloriden torkades under högt vakuum (utbyte 2,3 g).

 

[MadHatter]

Vi ber om din hjälp.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

det var ganska coolt
har

 

[workworkwork]

Fantastiskt utbyte!
Möjligt att göra denna reaktion för större mängder?
Kan DCM återanvändas?

 

[KokosDreams]

Fantastiskt tillägg till forumet!

Kommer ni också att lägga till syntesvägar för hydrogenering för amfetamin?

 

[MadHatter]

Förlåt, men jag förstår inte riktigt de här två meningarna? Är det något som är fel där? Vi börjar på 56 psi och sedan ... återgår vi till 56 psi?

Och vilken typ av anordning är lämplig för den här typen av reaktion under tryck? 56 psi är ganska mycket tryck, med tanke på att det normala däcktrycket ligger i 30:ish-intervallet. Normal glasvaror kommer inte att skära det, eller hur?

 

[G.Patton]

Hej, jag ber om ursäkt för ett långt svar. Trycket under reaktionen kan ändras eftersom väte används för reduktion. Du måste pumpa H2 till detta tryck efter 1 och 2 h av reaktionen. Jag tänker i denna lilla skala att det inte är signifikant. Du måste använda stålreaktor eller tjockt glas för högt tryck. Jag lade till en bild med ett tips.

 

[MadHatter]

Bra tips med champagneflaskan!

Så det är inte ett konstant tryck på 56 psi i 3,5 timmar? Förlåt, jag förstår fortfarande inte riktigt. Jag läser nr 4 som "pumpa in H2 i kärlet med reaktanterna till ett tryck av 56 psi. Håll den där i 3,5 timmar"
vilket gör nr 5 lite konstigt. Ska vi sänka trycket och sedan pumpa upp det till 56 psi igen vid 1 och 2 timmar?

 

[G.Patton]

Nej, du måste hålla 56 psi under reaktionen. Kontrollera det bara under 2 och 3 timmar av reaktionen.

 

[MadHatter]

D'accord. Då förstår jag.

 

[Katty Korner]

Jag kanske missade det på forumet, men en guide för att göra en stålreaktor för sådana hydrogeneringar skulle vara en stor hjälp för alla.

Afaik ädelmetallkatalysatorhydreringar är hur de stora hundarna gör det i Nederländerna. Läs hur kanske 10 eller mindre år tillbaka polisen där borta hittade en släpvagn full av reagenser och vad inte, och många kapslar med väte hittades

 

[Davidrobinson]

Har denna synt testats ut. Kan du berätta för mig hur iminen bildas 100% med vatten närvarande.

 

[Katty Korner]

Jag kan inte hitta artikeln, men den finns någonstans borta på Vespiary. Man uppfann ett sätt att använda bensodioxol och en grignard tror jag, det var i princip bara att säga så här skulle det kunna göras om det var lagligt.

I detta bildade de lyckligtvis iminen i vatten, så jag tror att om du trålar forumet "droger och syntheis" hittar du det.

 

[dirktem]

Ni är alla proffs, hoppas kunna stanna och lära mig

 

[dirktem]

Jag har ingen bakgrund inom kemi