Vem behöver egentligen metylamin?
Av Ritter, redigerad av professorn, tillägnad Eleusis
Publicerad i Total Synthesis II av Strike
Följande procedur kan visa sig vara ett av de största framstegen inom MDMA-kemi sedan perfektion och spridning av Wacker-oxidationsproceduren för att producera MDP2P. Denna reaktion är baserad på en publicerad process som på något sätt har undgått upptäckt av underjordisk kemi fram till nu. Metylamin är inte längre en stötesten i aluminiumamalgamets reduktiva alkyleringsmetod för att producera MDMA eftersom denna procedur producerar detta omöjliga att få och ostadiga att göra material, in situ, under den reduktiva alkyleringen av MDP2P till MDMA från mycket vanligt nitrometan. Nitrometan bildar metylamin när det utsätts för de enklaste reduktioner, så varför inte tillverka metylamin samtidigt som MDMA produceras istället för att gå igenom besväret med att tillverka det separat?
Nitrometan är ett mycket vanligt material. Gå bara ner till din lokala dragstrip och plocka upp en gallon eller två för att dopa din högpresterande bils bränsle. Det finns också tillgängligt i upp till 40 % ren form i bränslen för RC-modeller. Destillera helt enkelt nitrometanen (bp 101°C) ur modellbränsleblandningen och du är redo att köra. Om det finns metanol i bränsleblandningen kommer en del att destillera över azeotropiskt med nitrometanet och sänka kokpunkten något, men det är inget problem.
Så hur fungerar hela den här grejen? Det är lika enkelt som det låter. En alkoholhaltig lösning av nitrometan och MDP2P droppas i en massa av amalgamerat aluminium nedsänkt i alkohol som först reducerar nitrometan till metylamin, vilket gör att Schiff-basen av aminen och ketonen kan bildas som reduceras ytterligare till önskad MDMA
Ställ upp en 2 liters två- eller trehalskolv med en tillsatsratt och en återflödeskondensor och förse den med en värmekälla. Det behövs inte mycket värme här, så allt från ett vattenbad på ett bufféområde till en värmemantel är bra. Stoppa 55 gram aluminiumfolie i kolven. Ett viktigt ämne måste tas upp här som tidigare har försummats i en förvirrande grad - rätt typ och tjocklek på folien. Problemet med aluminiumamalgamreduktioner är att deras reaktionshastighet är beroende av tre huvudfaktorer, och beroende på hur du spelar dessa faktorer kan du antingen ha ett fullständigt misslyckande eller en explosion, eller ännu bättre om du följer detta råd, ett perfekt utbyte! Dessa faktorer är den nämnda folietypen, graden av amalgamering som tillåts av HgCl2-lösningen innan keton och amin reageras, och slutligen temperaturen som reaktionen körs vid. Tjock folie tenderar att reagera långsamt vid låg temperatur och mycket tunn folie, såsom generisk aluminiumfolie av livsmedelskvalitet, tenderar att reagera så snabbt och exotermiskt att du bokstavligen kan skita i byxorna! Aluminiumet, som gav de bästa resultaten, är allmänt tillgängligt för den industriella biologiska gemenskapen i form av 4" x 4" ark .04 mm tjocka snyggt separerade från varandra med ett ark silkespapper. Det används för att försegla kolvar och liknande innan de autoklaveras. För de av er som inte kan få detta, oroa dig inte. Heavy Duty Reynolds Wrap kommer att fungera bra, bara ett mer noggrant öga måste hållas på reaktionshastigheten. Andra har rapporterat framgång med att använda uppskurna pajburkar. Huvudidén är att inte använda riktigt tunn folie.
Fyll separeringstratten med 50 gram MDP2P och 50 gram eller 39 ml nitrometan upplöst i 200 ml metanol. I ett annat 1 liters kärl, tillsätt 1,5 g HgCl2 (kvicksilverklorid) till en liter metanol och låt alla fasta ämnen lösas upp. Häll mycket försiktigt (HgCl2 är dödligt giftigt!) den metanoliska lösningen av HgCl2 på aluminiumfoliebitarna i kolven och luta dig tillbaka och se hur magin börjar. Om inte all folie är täckt av metanolen, tillsätt bara mer tills den är det. Om några minuter börjar det bubbla och reaktionen kan ha startat. Efter ca 5-10 minuter bör bubblorna vara tillräckliga och du kan börja tillsätta den metanoliska blandningen av nitrometan och MDP2P droppe för droppe från separeringstratten. Allt eftersom tiden går kan reaktionen värmas upp till kokpunkten och återflöde av alkoholen kommer att ske. Detta är inget problem eftersom metanolens kokpunkt på 65°C är perfekt för denna reaktion (jag vet att många inte håller med, men dröm om detta så får du se!) Tillsatsen bör ta ungefär en timme och blandningen bör få reagera i minst 4-6 timmar efter eller tills alla aluminiumbitar har reagerat till en grå suspension. Temperaturkontroll måste tas upp här. Om reaktionen fortskrider under idealiska förhållanden kommer den att löpa exakt som beskrivits ovan. Om den inte är idealisk, vilket är vanligare, kommer reaktionen att börja sakta ner halvvägs och kräva extern uppvärmning för att upprätthålla en god reaktionshastighet. Om de stora krafterna verkligen är emot dig, kan du tillsätta ytterligare ett gram HgCl2 i metanollösning till mixen för att få igång den igen.
Nu kommer den enkla delen - att isolera din produkt. En av de mest attraktiva egenskaperna hos denna nya syntes är att standard Al/(Hg)-amineringsblandningen måste filtreras mödosamt för att separera produkten från det förbrukade aluminiumhydroxidslammet vid denna tidpunkt. Följande åtgärdar detta mest frustrerande steg och kommer förmodligen att ge många en ny syn på potentialen för Al / (Hg) -reduktionen.
Blanda upp ca 1,5 eller 2 liter 35% NaOH-lösning och låt svalna. Tillsätt långsamt den grå aluminiumklumpen som producerades i den första reaktionen till NaOH-lösningen och häll i en stor separeringstratt. Två distinkta lager kommer att visas efter att ha suttit i kanske en timme, den övre är en rödaktig alkoholhaltig lösning av produkten och bottenskräpet NaOH / Al (OH) 3. Separera helt enkelt bort skräpbottenskiktet och kasta bort. Oroa dig inte, det finns ingen produkt bunden i den, och kom ihåg att ingen filtrering behövs någonstans i denna återvinningsprocess jämfört med andra synthar där ute! Ta det översta lagret och avdunsta metanolen för att ge ett fantastiskt utbyte av oren amin och lite vatten. Skrupelfria själar som inte är värda sin vikt i skit kan ta den här produkten och kristallisera den direkt men det finns ett lurande dödligt gift i den vid denna tidpunkt - solvaterade kvicksilversalter! Dessa kan lätt avlägsnas genom att lösa upp råprodukten i cirka en liter toluen och tvätta den med flera portioner vatten i en separeringstratt och slutligen med en mättad NaCl-lösning. Torka toluen med cirka 50 g vattenfri MgSO4 tillverkad genom att värma epsomsalter från apotek i ugnen vid 400 grader Fahrenheit i en timme, kyla och sedan pulverisera. Efter att ha suttit i en timme eller tills toluen inte längre är grumlig, kyler du den torkade toluenlösningen av freebase i frysen och bubblar bort med HCl-gas för att producera vackert rena MDMA-hydrokloridkristaller. Om de är lite missfärgade kan de rengöras med en acetonsköljning till orörd renhet utan kvicksilverförorening!
Av Ritter, redigerad av professorn, tillägnad Eleusis
Publicerad i Total Synthesis II av Strike
Följande procedur kan visa sig vara ett av de största framstegen inom MDMA-kemi sedan perfektion och spridning av Wacker-oxidationsproceduren för att producera MDP2P. Denna reaktion är baserad på en publicerad process som på något sätt har undgått upptäckt av underjordisk kemi fram till nu. Metylamin är inte längre en stötesten i aluminiumamalgamets reduktiva alkyleringsmetod för att producera MDMA eftersom denna procedur producerar detta omöjliga att få och ostadiga att göra material, in situ, under den reduktiva alkyleringen av MDP2P till MDMA från mycket vanligt nitrometan. Nitrometan bildar metylamin när det utsätts för de enklaste reduktioner, så varför inte tillverka metylamin samtidigt som MDMA produceras istället för att gå igenom besväret med att tillverka det separat?
Nitrometan är ett mycket vanligt material. Gå bara ner till din lokala dragstrip och plocka upp en gallon eller två för att dopa din högpresterande bils bränsle. Det finns också tillgängligt i upp till 40 % ren form i bränslen för RC-modeller. Destillera helt enkelt nitrometanen (bp 101°C) ur modellbränsleblandningen och du är redo att köra. Om det finns metanol i bränsleblandningen kommer en del att destillera över azeotropiskt med nitrometanet och sänka kokpunkten något, men det är inget problem.
Så hur fungerar hela den här grejen? Det är lika enkelt som det låter. En alkoholhaltig lösning av nitrometan och MDP2P droppas i en massa av amalgamerat aluminium nedsänkt i alkohol som först reducerar nitrometan till metylamin, vilket gör att Schiff-basen av aminen och ketonen kan bildas som reduceras ytterligare till önskad MDMA
Ställ upp en 2 liters två- eller trehalskolv med en tillsatsratt och en återflödeskondensor och förse den med en värmekälla. Det behövs inte mycket värme här, så allt från ett vattenbad på ett bufféområde till en värmemantel är bra. Stoppa 55 gram aluminiumfolie i kolven. Ett viktigt ämne måste tas upp här som tidigare har försummats i en förvirrande grad - rätt typ och tjocklek på folien. Problemet med aluminiumamalgamreduktioner är att deras reaktionshastighet är beroende av tre huvudfaktorer, och beroende på hur du spelar dessa faktorer kan du antingen ha ett fullständigt misslyckande eller en explosion, eller ännu bättre om du följer detta råd, ett perfekt utbyte! Dessa faktorer är den nämnda folietypen, graden av amalgamering som tillåts av HgCl2-lösningen innan keton och amin reageras, och slutligen temperaturen som reaktionen körs vid. Tjock folie tenderar att reagera långsamt vid låg temperatur och mycket tunn folie, såsom generisk aluminiumfolie av livsmedelskvalitet, tenderar att reagera så snabbt och exotermiskt att du bokstavligen kan skita i byxorna! Aluminiumet, som gav de bästa resultaten, är allmänt tillgängligt för den industriella biologiska gemenskapen i form av 4" x 4" ark .04 mm tjocka snyggt separerade från varandra med ett ark silkespapper. Det används för att försegla kolvar och liknande innan de autoklaveras. För de av er som inte kan få detta, oroa dig inte. Heavy Duty Reynolds Wrap kommer att fungera bra, bara ett mer noggrant öga måste hållas på reaktionshastigheten. Andra har rapporterat framgång med att använda uppskurna pajburkar. Huvudidén är att inte använda riktigt tunn folie.
Fyll separeringstratten med 50 gram MDP2P och 50 gram eller 39 ml nitrometan upplöst i 200 ml metanol. I ett annat 1 liters kärl, tillsätt 1,5 g HgCl2 (kvicksilverklorid) till en liter metanol och låt alla fasta ämnen lösas upp. Häll mycket försiktigt (HgCl2 är dödligt giftigt!) den metanoliska lösningen av HgCl2 på aluminiumfoliebitarna i kolven och luta dig tillbaka och se hur magin börjar. Om inte all folie är täckt av metanolen, tillsätt bara mer tills den är det. Om några minuter börjar det bubbla och reaktionen kan ha startat. Efter ca 5-10 minuter bör bubblorna vara tillräckliga och du kan börja tillsätta den metanoliska blandningen av nitrometan och MDP2P droppe för droppe från separeringstratten. Allt eftersom tiden går kan reaktionen värmas upp till kokpunkten och återflöde av alkoholen kommer att ske. Detta är inget problem eftersom metanolens kokpunkt på 65°C är perfekt för denna reaktion (jag vet att många inte håller med, men dröm om detta så får du se!) Tillsatsen bör ta ungefär en timme och blandningen bör få reagera i minst 4-6 timmar efter eller tills alla aluminiumbitar har reagerat till en grå suspension. Temperaturkontroll måste tas upp här. Om reaktionen fortskrider under idealiska förhållanden kommer den att löpa exakt som beskrivits ovan. Om den inte är idealisk, vilket är vanligare, kommer reaktionen att börja sakta ner halvvägs och kräva extern uppvärmning för att upprätthålla en god reaktionshastighet. Om de stora krafterna verkligen är emot dig, kan du tillsätta ytterligare ett gram HgCl2 i metanollösning till mixen för att få igång den igen.
Nu kommer den enkla delen - att isolera din produkt. En av de mest attraktiva egenskaperna hos denna nya syntes är att standard Al/(Hg)-amineringsblandningen måste filtreras mödosamt för att separera produkten från det förbrukade aluminiumhydroxidslammet vid denna tidpunkt. Följande åtgärdar detta mest frustrerande steg och kommer förmodligen att ge många en ny syn på potentialen för Al / (Hg) -reduktionen.
Blanda upp ca 1,5 eller 2 liter 35% NaOH-lösning och låt svalna. Tillsätt långsamt den grå aluminiumklumpen som producerades i den första reaktionen till NaOH-lösningen och häll i en stor separeringstratt. Två distinkta lager kommer att visas efter att ha suttit i kanske en timme, den övre är en rödaktig alkoholhaltig lösning av produkten och bottenskräpet NaOH / Al (OH) 3. Separera helt enkelt bort skräpbottenskiktet och kasta bort. Oroa dig inte, det finns ingen produkt bunden i den, och kom ihåg att ingen filtrering behövs någonstans i denna återvinningsprocess jämfört med andra synthar där ute! Ta det översta lagret och avdunsta metanolen för att ge ett fantastiskt utbyte av oren amin och lite vatten. Skrupelfria själar som inte är värda sin vikt i skit kan ta den här produkten och kristallisera den direkt men det finns ett lurande dödligt gift i den vid denna tidpunkt - solvaterade kvicksilversalter! Dessa kan lätt avlägsnas genom att lösa upp råprodukten i cirka en liter toluen och tvätta den med flera portioner vatten i en separeringstratt och slutligen med en mättad NaCl-lösning. Torka toluen med cirka 50 g vattenfri MgSO4 tillverkad genom att värma epsomsalter från apotek i ugnen vid 400 grader Fahrenheit i en timme, kyla och sedan pulverisera. Efter att ha suttit i en timme eller tills toluen inte längre är grumlig, kyler du den torkade toluenlösningen av freebase i frysen och bubblar bort med HCl-gas för att producera vackert rena MDMA-hydrokloridkristaller. Om de är lite missfärgade kan de rengöras med en acetonsköljning till orörd renhet utan kvicksilverförorening!
ditt finger och ett skal belönas
