Meskalinsyntes med nitrometan. 1000 g skala.

[Mr Gonzo]

Hej med avseende på LAH finns det något annat som är lättare att få och använda på sin plats, eller finns det något sätt jag kan instrueras om hur man köper hydriden någonstans med minimalt krångel? Försökte en plats i Indien och de hade inget av om! Jag är baserad i Storbritannien

 

[FredDurst]

Fick du tag på några för Storbritannien i slutändan, kompis?

 

[Rabidreject]

lol Jag gjorde exakt samma sak! Jag är ganska rädd för att gå nära LAH!

 

[Rabidreject]

Fungerar den andra biten av denna syntes fint nedskalad till säg en 5 g startnitrostyrenmängd? Eller skalar lösningsmedlen annorlunda? Jag är på väg att prova detta...

 

[Rabidreject]

Åh en sak till, kan jag reducera motsvarande nitropropen för TMA på samma sätt? Det verkar okej men det skulle trösta mig att veta att någon har gjort det!

 

[Rabidreject]

Det här stör mig - jag är på väg att utföra din reaktion och har skalat ner allt, men jag undrar fortfarande följande...

Varför säger du att man ska tillsätta b-3,4,5-TMONS i portioner som ett pulver, i motsats till att lösa upp det och tillsätta droppvis?

Är det en skala sak som jag saknar eftersom jag aldrig har arbetat på en skala ens nära detta?

 

[Swirly]

Häll i nitrostyren ca 3 stora skedar åt gången under kylning med krossad is-salt-bit vatten. Natriumborhydrid/IPA/h20 bör vara kyld till ca 5 -8 celcius när du börjar tillsätta nitrostyren, eftersom den värms upp en del när du tillsätter en större mängd nitrostyren.

Om du häller i allt på en gång kommer det att bli en skenande vulkan, galen handling, för mycket värme.

Håll temperaturen under 26-28 C. Beroende på nitrostyren och mängd kan det ta över en timme att tillsätta. Du kommer att behöva tillsätta mer is om det tar lång tid och du arbetar med låt oss säga 100 g.

Om det är en liten mängd kan du kanske hälla i allt på en gång utan att temperaturen stiger för mycket.

 

[Rabidreject]

Ja, jag testar bokstavligen bara på en 5g-skala just nu.

Jag har lärt mig och på grund av det faktum att det finns en sådan skillnad i mängden som läggs till antar jag att jag inte återflödade det tillräckligt länge.

Jag tror att jag förväntade mig att det skulle vara mycket mer exotermt än det var, på grund av det faktum att jag gjorde en så liten skala reaktion och därför var det ganska mycket svalare än syntesen sa vid tillsats. Jag tror inte att jag lät det reagera tillräckligt länge på cirka 75c.

Jag är förvånad över dina temps för att vara ärlig men jag antar som du säger att det skiljer sig beroende på vilken styren du använder? Jag vet inte ... det är konstigt att det inte såg ut som om det organiska lösningsmedlet extraherade något ur vattenfasen tbh.

 

[Swirly]

Ja, 2,5-DMNS verkade avge mindre värme och reagerade inte lika kraftigt som 3,4,5-TMNS i samma mängder. Jag kunde tillsätta DMNS snabbare och det löstes upp helt, dvs. inget orange/gult fanns kvar. Medan jag inte kunde få reaktionsblandningen att bli helt mjölkvit med 3,4,5-TMNS, alltid en touch av gult kvar.

Jag läste någon annanstans att temp hålls under 30 C under tillsats. Någon skrev att det ökar utbytet eller något. Detta var för 2,5-DMNS tror jag, så jag gör det också för 3,4,5-TMNS. Håll allt under isen.

 

[Rabidreject]

Ahhh okej jag förstår dig.
Allt det där låter vettigt...

Ärligt talat använde jag mitt första parti av 3,4,5-NS i den första reaktionen och fick inte ut ett skit av det (5 g skala). Inte exakt säker på var jag gick fel men det blev verkligen inte för varmt men jag lät det inte heller reagera så länge alls....Jag vet bara att när jag skulle extrahera det vattenhaltiga skiktet med DCM fanns det nästan ingenting i det ...

Åh ja, jag misslyckas ofta första gången ... så vi får se men jag var också tvungen att slå upp mer av nitrostyren eftersom jag kan få mer NM där NE är dyrare och 2,5-aldehyden jag har mindre av eftersom det är dyrare jämfört med 3,4,5.

Åh jag ska också skriva ner allt jag gör i nästa reduktion lol