Startreagenser och material
- 6 g Syntetisk efedrinhydrokloridracemat
- 1,8 g röd fosfor (P)
- 12 g Jod (I2)
- 100-150 ml H2O
- 3 g Natriumtiosulfat (Na2S2O3)
- 24 ml 25% NaOH
- 250-300 ml DCM
- 100 ml Petroleumeter
- HCl-gas
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83 procent
- Flaskor 250 och 500 ml
- Bägare
- Vattenfritt natriumsulfat
- Trattar
- Separeringstratt
- Magnetomrörare med värme
- Värmeflaska
- Återflöde
- Pappersfilter
- Pipetter
- Porslinsfilter för vakuumfiltrering
- Chens reagenser
- Simons reagenser
- Papper för pH-indikator
Processen presenteras på schema 1.
Startreagenser för meth-syntes: syntetisk efedrinhydrokloridracemat, röd P, I2 och H2O. Fig. 1
Efedrinhydroklorid mald till ett pulver i en mortel. Fig. 2
Pulvret av efedrinhydroklorid hälls i kolven. Fig. 3
Till pulvret av efedrinhydroklorid tillsätts röda P. Fig. 4
Efedrinhydroklorid blandas noggrant med röd P tills en homogen massa erhålls. Fig. 5
Jod (I2) mals till ett pulver. Fig. 6
Pulvret av I2 tillsätts portionsvis till blandningen i kolven under kontinuerlig omrörning. Fig. 7
Alla komponenter blandas tills en homogen massa erhålls. Fig. 8
Därefter tillsätts vatten (6 ml) snabbt. Bild 9
Återflödeskylaren ansluts till kolven och blandningen upphettas vid en temperatur på 60-80°C i 24 timmar. Fig 10
Till den resulterande reaktionsblandningen tillsätts 15-20 ml vatten. Fig 11
Reaktionsblandningen filtreras genom ett pappersfilter. Filtret tvättas dessutom med vatten. Fig 12
Lösning av NaOH tillsatt till den filtrerade lösningen av RM. Fig. 13
Därefter tillsätts en lösning av natriumtiosulfat. Fig 14
Därefter tillsätts 100 ml DCM. Fig. 15
DCM-extraktet separeras. Vidare genomgår lösningen 2-3 extraktioner med nya portioner DCM, var och en på mellan 20 och 50 ml. Fig. 16
DCM torkas över vattenfritt natriumsulfat. Fig. 17
Den torkade DCM destilleras vid en temperatur på 90-110°C tills all DCM har destillerats bort. Fig 18
Till den erhållna oljan tillsätts 30 ml petroleumeter. Fig 19
Lösningen filtreras genom ett pappersfilter och kolven sköljs med ytterligare 20-30 ml petroleumeter. Fig 20
Föroreningar i form av harts sitter kvar på kolvens väggar. Fig 21
Den filtrerade lösningen mättas med gasformig HCl tills den når ett surt pH och en vit fällning bildas. Fig 22
Simon's test för den vita fällningen är positivt för meth. Fig 23
Chens reaktion för efedrin är negativ i det erhållna materialet. Till höger visas testet med rent efedrin - kontrolltest. Bild 24
Till fällningen tillsätts 30 ml petroleumeter och den filtreras genom ett poröst filter. Om det behövs tvättas det dessutom med en del petroleumeter och torkas sedan. Fig. 25
Torrt pulver av metamfetaminhydroklorid. Fig 26
Reaktionsutbytet är 4,16 g eller 75 %.
Last edited by a moderator:
frid 
