Reaktionerna fortskrider enligt schema 1.
Aktiv väteutveckling under framställningen av ett amalgam. Fig 2
Metylamin, natriumkloridlösning, p2p och etanol tillsätts till det beredda amalgamet. En återflödeskondensor är ansluten. Fig. 3
När kolven är kraftigt upphettad (över 40-50°C) är kylning i isbad nödvändig. Bild 4
Reaktionsblandningens utseende inuti kolven under processens aktiva förlopp. Fig. 5
Därefter tillsätts en natriumhydroxidlösning till reaktionsblandningen för att lösa upp överflödigt aluminium, och den får stå i cirka 1 timme. Den resulterande reaktionsblandningen hälls på ett filter utan ytterligare tvättning av slammet. Fig 6
Den erhållna aminlösningen extraheras med flera portioner DCM (diklormetan). Fig. 7
DCM-skiktet separeras i en separeringstratt. Om nödvändigt filtreras det separerade DCM-skiktet, torkas med vattenfritt natriumsulfat och destilleras till en olja vid T=90°C.
Extraktet i DCM destilleras före destilleringen. Fig 8
Fri bas efter destillation av DCM. Bild 9
Därefter leds en ström av gasformig väteklorid in i lösningen av aminen i etanol tills en stark sur reaktion och uppkomsten av en rosa färg i lösningen. Den erhållna lösningen indunstas till kristallisation. Väteklorid erhålls genom tillsats av svavelsyra till ammoniumklorid.
Kristallisering av aminhydroklorid. Fig 10
Den kristalliserade aminhydrokloriden. Fig 11
Den kristalliserade massan tvättas med dietyleter (5-10 ml), filtreras och torkas. Fig 12
Utbytet utan ytterligare slamtvätt var 4,5 g, eller 65% av det teoretiska utbytet.
Förlusten i slammet är 0,5 g, eller 7,2%.
Reagenser och material.
- Aluminiumfolie 14 µm, 6 g
- Kvicksilver(II)klorid, 0,05 g
- Destillerat vatten, 2-3 liter
- P2P (från p2np via NaBH4-reduktion och ångdestillation) 5 g
- Vattenbaserad metylamin 39%, 15 ml
- Natriumklorid, 5 g i 15 ml vatten
- IPA (isopropylalkohol) eller etanol, 100 ml
- DCM (diklormetan) 75-100 ml
- Ammoniumklorid, 50-100 g
- Koncentrerad svavelsyra 80%, 20-25 ml
- Vatten av teknisk kvalitet, 2 liter med 500 g is
- Vattenfritt natriumsulfat, 20-30 g
- 5 ml 25% NaOH
- Dietyleter, 5-10 ml
- 2-liters-, 500 ml-, 250 ml-kolvar
- 500 ml trehalsad kolv för generering av väteklorid
- Återflödeskylare
- Uppställning för destillation av lösningsmedel med vattenbad
- Uppställning för vakuumfiltrering
- Separeringstratt
- Silikonfett för slipning
- Filterpapper
- Trattar
- Bägare
- Värmeelement
Förfarande försyntes
En 2-liters kolv laddas med aluminiumfolie och fylls med vatten så att folien är nedsänkt under sitt lager. Torr kvicksilver(II)klorid tillsätts och blandningen omrörs kraftigt tills aktiv väteutveckling sker och ett matt utseende bildas på folien. Fig 1Aktiv väteutveckling under framställningen av ett amalgam. Fig 2
Metylamin, natriumkloridlösning, p2p och etanol tillsätts till det beredda amalgamet. En återflödeskondensor är ansluten. Fig. 3
När kolven är kraftigt upphettad (över 40-50°C) är kylning i isbad nödvändig. Bild 4
Reaktionsblandningens utseende inuti kolven under processens aktiva förlopp. Fig. 5
Därefter tillsätts en natriumhydroxidlösning till reaktionsblandningen för att lösa upp överflödigt aluminium, och den får stå i cirka 1 timme. Den resulterande reaktionsblandningen hälls på ett filter utan ytterligare tvättning av slammet. Fig 6
Den erhållna aminlösningen extraheras med flera portioner DCM (diklormetan). Fig. 7
DCM-skiktet separeras i en separeringstratt. Om nödvändigt filtreras det separerade DCM-skiktet, torkas med vattenfritt natriumsulfat och destilleras till en olja vid T=90°C.
Extraktet i DCM destilleras före destilleringen. Fig 8
Fri bas efter destillation av DCM. Bild 9
Därefter leds en ström av gasformig väteklorid in i lösningen av aminen i etanol tills en stark sur reaktion och uppkomsten av en rosa färg i lösningen. Den erhållna lösningen indunstas till kristallisation. Väteklorid erhålls genom tillsats av svavelsyra till ammoniumklorid.
Kristallisering av aminhydroklorid. Fig 10
Den kristalliserade aminhydrokloriden. Fig 11
Den kristalliserade massan tvättas med dietyleter (5-10 ml), filtreras och torkas. Fig 12
Utbytet utan ytterligare slamtvätt var 4,5 g, eller 65% av det teoretiska utbytet.
Förlusten i slammet är 0,5 g, eller 7,2%.
Last edited by a moderator:
