@Frit Buchner, denna syntes är över hundra år gammal (Marvel et al., 1923, Org. Synth.) och har bekräftats fungera av många oberoende kemister, inklusive mig.
Dessutom bör varje publikation i den tidskriften granskas av kollegor, så det är en av de mest betrodda källorna för praktisk organisk kemist.
Länk till originaldokumentet - https://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV1P0347
Om du misslyckas gör du definitivt något mycket fel eller så är dina reagenser inte vad du förväntar dig att de är.
Kloroform kan ersättas av DCM, men det är ändå inte nödvändigt.
Om du vill ha bra resultat är det bättre att använda paraformaldehyd, inte formaldehyd med metanol, ju mer MeOH desto mer färgad RM enligt min erfarenhet.
Utan metanol behöver du inte destillera reaktionsblandningen, bara hålla temperaturen under 100C, det fungerar även vid lover t, bara ta mer tid.
Du behöver absolut aspiratorvakuum för att destillera delar av vatten om du vill ha en fin vit produkt.
Nyckeln till en bra renhet är fraktionerade kristallisationer, ju mer desto bättre resultat.
Jag använde 5-6 gånger, lite mer än i den ursprungliga proceduren och fick fantastiska resultat.
Så efter 6+ timmar av 100C, destillera lite vatten under vakuum, svalna, sugfilter och upprepa.
Första 2-3 fraktionerna kommer att vara ammoniumklorid. Sedan metylamin * hcl med kristallstruktur som skiljer sig tydligt från de första satserna, mer som hygroskopiska glänsande flingor.
Den sista moderluten innehåller mestadels dimetylamin * hcl och bör kasseras om den inte behövs.
Det sista steget är multiplikatkristallisation från varm abs. etanol eller metanol enligt beskrivningen. Men det är inte heller nödvändigt för många synteser, det är bara för att ta bort de sista spåren av vatten, NH3 * HCl och Me2NH * HCl.
Så som du kan se är det tidskrävande, många dagars arbete, men du kan börja med ganska stor sats och förbereda icke-spårbar ren metylamin i månad eller år.
Dessutom bör varje publikation i den tidskriften granskas av kollegor, så det är en av de mest betrodda källorna för praktisk organisk kemist.
Länk till originaldokumentet - https://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV1P0347
Om du misslyckas gör du definitivt något mycket fel eller så är dina reagenser inte vad du förväntar dig att de är.
Kloroform kan ersättas av DCM, men det är ändå inte nödvändigt.
Om du vill ha bra resultat är det bättre att använda paraformaldehyd, inte formaldehyd med metanol, ju mer MeOH desto mer färgad RM enligt min erfarenhet.
Utan metanol behöver du inte destillera reaktionsblandningen, bara hålla temperaturen under 100C, det fungerar även vid lover t, bara ta mer tid.
Du behöver absolut aspiratorvakuum för att destillera delar av vatten om du vill ha en fin vit produkt.
Nyckeln till en bra renhet är fraktionerade kristallisationer, ju mer desto bättre resultat.
Jag använde 5-6 gånger, lite mer än i den ursprungliga proceduren och fick fantastiska resultat.
Så efter 6+ timmar av 100C, destillera lite vatten under vakuum, svalna, sugfilter och upprepa.
Första 2-3 fraktionerna kommer att vara ammoniumklorid. Sedan metylamin * hcl med kristallstruktur som skiljer sig tydligt från de första satserna, mer som hygroskopiska glänsande flingor.
Den sista moderluten innehåller mestadels dimetylamin * hcl och bör kasseras om den inte behövs.
Det sista steget är multiplikatkristallisation från varm abs. etanol eller metanol enligt beskrivningen. Men det är inte heller nödvändigt för många synteser, det är bara för att ta bort de sista spåren av vatten, NH3 * HCl och Me2NH * HCl.
Så som du kan se är det tidskrävande, många dagars arbete, men du kan börja med ganska stor sats och förbereda icke-spårbar ren metylamin i månad eller år.
Jag följde den ursprungliga syntesen första gången och jag andra gången följde jag en som jag fick av en av experterna här. Jag återflödade under vakuum i 4 timmar och destillerade under vakuum i 2 timmar. Temparna nådde dock aldrig målnivån, kanske mitt vakuum är starkare än de använde 1910. Det var vad jag antog. Andra gången metylaminhcl och den produkt jag gjorde med den såg exakt ut som allas bilder, metylaminhcl producerade till och med brandfarlig gas när den neutraliserades med NaOH och vatten. Men produkten har ingen cns-åtgärd.
Jag har här en liter formaldehyd av teknisk kvalitet med 5% metanol och jag ska försöka igen men behöver jag destillera bort metanolen för att börja? Jag kommer att läsa lite mer, det är sant att min ammoniumklorid är gödselkvalitet inte teknisk kvalitet kan det vara problemet? Hur bestämmer du när "en runda" för att minska volymen på rm är klar? Jag mätte det och stoppade varje gång jag halverade volymen men får bara 4 rundor på det sättet och 4 satser kristaller. Skulle metanolen jag använder i slutet inte vara tillräckligt torr för att orsaka det? Jag kan inte föreställa mig att det var problemet eftersom jag destillerade det två gånger och satte i 100% w / w, 3a sikt i flera dagar
Jag har här en liter formaldehyd av teknisk kvalitet med 5% metanol och jag ska försöka igen men behöver jag destillera bort metanolen för att börja? Jag kommer att läsa lite mer, det är sant att min ammoniumklorid är gödselkvalitet inte teknisk kvalitet kan det vara problemet? Hur bestämmer du när "en runda" för att minska volymen på rm är klar? Jag mätte det och stoppade varje gång jag halverade volymen men får bara 4 rundor på det sättet och 4 satser kristaller. Skulle metanolen jag använder i slutet inte vara tillräckligt torr för att orsaka det? Jag kan inte föreställa mig att det var problemet eftersom jag destillerade det två gånger och satte i 100% w / w, 3a sikt i flera dagar
↑View previous replies…
- By FENTAMAS
Den ansträngningen är inte värd det.
Och det är bara författarnas spekulation om vakuum, som i sig sannolikt inte kan påverka selektiviteten, vilket också är fallet med myrsyraöverskott.
Kanske är det bara effekten av sänkt temperatur, effektivare omrörning av RM genom bubblande och mer fullständig omvandling av NH3 * HCl, etc.
Senare författare använder inte vakuumåterflöde, dessutom är det ganska ovanligt metod även nuförtiden.
Reducerad koktemperatur kommer också att vara i fallet med överskott av MeOH i formalin, på grund av förestring av myrsyra och bildning av lågkokande metylformiat och andra biprodukter, men som jag redan noterat, försök att undvika det.
Och det är bara författarnas spekulation om vakuum, som i sig sannolikt inte kan påverka selektiviteten, vilket också är fallet med myrsyraöverskott.
Kanske är det bara effekten av sänkt temperatur, effektivare omrörning av RM genom bubblande och mer fullständig omvandling av NH3 * HCl, etc.
Senare författare använder inte vakuumåterflöde, dessutom är det ganska ovanligt metod även nuförtiden.
Reducerad koktemperatur kommer också att vara i fallet med överskott av MeOH i formalin, på grund av förestring av myrsyra och bildning av lågkokande metylformiat och andra biprodukter, men som jag redan noterat, försök att undvika det.
Det är en rättvis poäng. Jag måste läsa det igen med det i åtanke (att vakuumet sänker temperaturen och gör det lättare att vrida omröraren, etc.) Detta dokument länkades till mig av en av webbplatsens experter så jag granskade det inte kraftigt. Även om jag bestämmer mig för att det inte är bevisat att vakuumet i sig är anledningen till att de uppnådde ett högre utbyte kan jag bestämma att orsaken inte spelar någon roll och effekten gör det. Vi tar hänsyn till gravitation och magnetism och planerar för det varje dag, även om mekanismen är diskutabel. Att köpa formaldehyd är stressande eftersom jag inte är en taxidermist eller jordbrukare. Jag har mer fritid än pengar eller mod att köpa formaldehyd utan en legitim användning. Det är inte gratis. Jag kommer förmodligen att välja att maximera min avkastning över bekvämlighet. Jag kommer att ha 33 dollar i denna formaldehyd oavsett om jag får ett kg metylammoniumklorid eller ett gram från den. Det kan inte köpas lagligt här och det finns inget slut på mängden jag kan använda
Det känns som om det finns en anledning, för att använda modellflygbränsle för att göra metylamin in vitro är en vanlig väg... antingen bryts det ner snabbt eller... det låter som en energisk reaktion