Behöver hjälp med att konvertera bmk 5449-12-7 till fri bas A-olja

[sponsor]

Så du vill
så du vill göra P2P från BMK-salter?
Vad använder du för kemikalier?
HCl fungerar inte!
Jag vet att det är över hela forumet, men det fungerar inte alls
du behöver en kemikalie med en mycket högre kokpunkt för bra avkastning
och använda enouch vatten till att börja med becouse
vattnet avdunstar först eftersom kokpunkten är lägre
du måste starta återflöde när temperaturen är högre än 130 ° C
då vet du att vattnet är borta och sedan kokar du i återflöde i 3 timmar

 

[Heisenblack]

Hej sponsor, så vatten är verkligen inte nödvändigt? Kan man börja med att tillsätta BMK-saltet till varm / het syra och starta återflödet?

 

[Saul]

@ChingShih hej min vän. det är svårt att veta vad du menar utan bilder
men mitt första försök någonsin hade jag en vit saltbeläggning på botten av min p2p.
detta berodde på att jag inte hade tagit hänsyn till PH-värdena.
mitt pH-värde var så lågt att min blandarstav var helt upplöst.
därför är det mycket viktigt att du alltid mäter ditt pH-värde.
om ph-värdet är för lågt måste du tillsätta mer bmk-salt i kolven
om pH-värdet är för högt måste du tillsätta mer syra
i efterföljande försök har jag inte haft detta problem igen

 

[Heisenblack]

Hej T0R, vad ska reaktionsblandningens PH vara?

 

[Saul]

Hur är det möjligt att när jag extraherar min slutliga vätska med DCM ser jag inte två lager utan bara ett?

 

[Sjeik]

behöver du fortfarande hjälp?

Bilden är att vad du kallar en olja

 

[mocnykutas]

Var köpte du den?

 

[w2x3f5]

Det ser inte ut som olja eller emulsion, det ser ut som om du har gjort något fel

 

[Sjeik]

Avklädd och avyttrad i den

 

[John Gotti]

Hej jag har haft bmk oljor under lång tid nu och det finns en blockerare i dem de måste aktiveras eller något. Men är det lättare att få bmk-pulvret 5449 och göra oljan till A-oljor men hur gör du det

 

[Sjeik]

Om du konverterar den på rätt sätt får du en gul/brunaktig olja beroende på vilket reagens du använder. Vi kallar det för b-olja. Om du misslyckas med att göra det kommer det att bli en tjock olja som blir mjölkig efteråt. Så det är mycket viktigt att du konverterar det på rätt sätt, annars slösar du bort din tid och pengar

 

[w2x3f5]

Det finns fritt glycidat eller natriumglycidat. Natriumsaltet är mycket lösligt i vatten och de använder det för hydrolys i saltsyra, jag är mer tveksam till att allt natriumsalt kommer att reagera snabbt med dekarboxylering, det kommer snabbt att återgå till fritt glycidat. Fri glycidat reagerar perfekt i ren fosforsyra, två viktiga punkter i reaktionen är att erhålla en homogen blandning och den andra nyansen är dekarboxyleringstemperaturen.

 

[Saul]

@Sheikh

det ser ut som myrsyra + bagerijäst för mig

 

[Sjeik]

Nej, det är loog och olja blandat med kokande vatten

 

[Sciencenutz]

Vad yeild är ppl få av 5449? Kinesiska leverantörer säger 45-55% yeild på 5449 och 2320 ...

 

[w2x3f5]

60-80, men med HCl 40-60

 

[Sciencenutz]

Så fosforsyra är bäst?

 

[brendababy]

Hej

Jag vill konvertera

5449-12-7 till fri bas A-olja och till amfetaminsulfat.

Jag har det här receptet gjort av någon.

Bara i slutet vet jag inte hur mycket Naoh sol (förutsatt att detta är natriumhydroxid) jag behöver. Och jag kan inte kontakta den här personen längre.

Också 24 timmar verkar mycket överdrivet.

Jag har svavelsyra 96% det är därför han skapade ett recept med svavelsyra

Jag har också formamid, magnesiumsulfat. Och ofcourse cas. 5449-12-7


Kan du kanske ge mig lite vägledning.

receptet:

det finns ingen stor filosofi, lös upp det caset i kokande vatten, stäng av värmen, tillsätt konc. svavelsyra, 500 ml 98% / kg eller motsvarande, ju mer konc. desto bättre, detta måste göras noggrant men om allt pulver är upplöst kommer din olja att flyta till toppen eller botten, det spelar ingen roll vart det går, det är lätt att se vilket som är vatten.Eventuellt kan du värma detta ytterligare för mer utbyte. Toluen hälls sedan i för att extrahera, skikt separeras, filtreras av fasta ämnen om några, torka på mgso4 vattenfri. Din bensylmetylketon är redo att användas i lösning av toluen som den är. Din bmk värms 3-4 timmar gradvis till 80c tillsammans med formamid 75-12-7, sedan 24 timmar gradvis till 160c och hålls där flera timmar. Naoh sol tillsätts och återflödas igen i 2 timmar, slutet av kondensorn ventileras till utsidan, du har varnats. Efter det tillsätt naoh igen i överskott, låt lager separera och toppskiktet är produkt.



Bästa hälsningar
Brenda

 

[Saul]

@Sciencenutz ja för att skapa p2p är fosforsyra det bästa

 

[Saul]

så finns det någon som blev fri bas i slutet?

 

[skanderbeg]

Jag fick en aneurysm av allt skitsnack som många människor har skrivit.
Köp bmk (5449-12-7) hydrolisera med fosforsyra (85%) 3:4 (BMKhosphoric acid) (långsam tillsats av bmk).
Reflux under omrörning på 140-150 celsius i 4-5 timmar.
Toppskiktet är P2P botten är skräp kasta bort det.
Tvätta P2P med vatten och saltlösning (valfritt eftersom det ibland bildas emulsioner ibland är det rent beror verkligen på var du fick bmk-pulvret)
Vakuum eller ångdestillera det. (valfritt)
Torka med MgSO4 eller Na2SO4.
TOTAL AVKASTNING P2P ÄR CIRKA 65-70% AV DET ANVÄNDA BMK-PULVRET

Blanda P2P Formamid och myrsyra 1:1,5:1 (myrsyra och formamid är i överskott; myrsyra är 85% - 15% form/vatten)
Refluxa under omrörning i 4-5 timmar vid 140-150 grader Celsius.
Kyl reaktionen eller vänta tills den svalnar av sig själv.
2 lager bildas efter - toppskiktet (konjaksfärg är din formylamfetamin, bottenskiktet är skräp med minimal mängd formyl, kan extraheras med DCM)
Formylamfetamin bör vara något mer i kvantitet än den P2P som används.
Hydrolisera formylamfetamin med NaOH 60-70% (formylgruppen har en svag bindning, den kan hydroliseras bara med NaOH, inte den typiska Leuckart); 1:1,5 genom återflöde vid 110-120 celsius i 2-3 timmar
Toppskiktet är rå amfetaminbas, bottenskiktet är ibland flytande ibland flytande-fast skräp.
Vakuum- eller ångdestillera den råa amfetaminbasen.
Torka destillatet på Na2SO4 eller MgSO4.
Blanda den torkade produkten 1:5 med ren torkad metanol.
Tillsätt droppvis 98% + H2SO4 under omrörning tills pH 6,5 uppnås.
När det har uppnåtts förseglas reaktionskärlet och ställs i kylskåp för att sedimentera i 24 timmar.
Filtrera genom buchner-tratt, trasa eller vad som är lämpligt vid tidpunkten för arbetet.
Återstoden i filtret är amfetaminsulfat.
Torka det i rumstemperatur och solljus på stora filterpappersark.
I vissa fall är slutprodukten gulaktig geléliknande på grund av oxidation, i så fall löses den i minimal mängd varm ren IPA och läggs i kylskåpet i 2 timmar för att svalna.
Filtrera igen med hjälp av buchner, trasa, ark eller vad som helst. Den rena vita återstoden i filtret är renaste amfetaminsulfat. Evaporerar filtratet IPA för att få resten amfetamin.

TOTAL AVKASTNING TORR REN AMFETAMINSULFAT FRÅN P2P SOM ANVÄNDS ÄR CIRKA 30-40% !!!
JA JAG HAR GJORT HELA DENNA REAKTION MÅNGA GÅNGER !!!