Behöver hjälp med en P2NP-metod + Första försöket (bilder)

[ASheSChem]

Hej killar...
Så ... Jag har försökt med vad jag har i lager.

Fiiiiiirst försök, helt noob

Till 55 g (0,5mol) Benzaldehyd i en 500mL Flask tillsattes 40 g (0,5mol) Nitroetan och 10mL Cyclohexylamin. Allt återflödades i 6 timmar på ett vattenbad. Resultatet blev 2 skikt.

Spoiler: Bilder

efter det, kylning i rumstemperatur...

Spoiler:Bilder Bilder

efter, 50mL H2O tillsattes och sögs sedan av med en pipett, 4 gånger.... men ingenting händer, förutom omformning av 2 lager ... (inget foto ledsen)

efteråt har jag separerat de 2 lagren och lagt 50 ml isopropanol i det orangea

spoiler: Bilder

och jag satte den i frysen ... (faktiskt 11h)

Spoiler: Bilder

Fortsättning följer...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Jag vill bara lägga till en uppdatering av en liknande syntes.
Jag blandade..,
142 bensaldehyd
100 ml nitroetan
7 ml n-butylamin

Och blandade vid rumstemperatur i 6 timmar.
Observerade en fin orange färg så tillsatte 100 ml IPA och satte i frysen över natten.
Jag vaknade till en iskall blandning av 0 kristaller.

Så inte 1 för att ge upp tog jag bort RM från frysen och placerade i en rb-kolv på ett vattenbad och tillsatte en återflödeskondensor.
När det började återflöda inte säkert på exakt temp men cirka 80 grader celcius tillsatte jag 25 ml Gaa och fortsatte i 4 timmar.

Efter återflöde placerade jag direkt i frysen för att vakna till en solid massa smutsiga kristaller

Filtrerade dem på en buchner med vakuum och spolade med kall IPA.

satte 100 ml IPA i en bägare och tillsatte alla tvättade kristaller och värmde tills alla hade lösts upp vid cirka 70-80 grader celcius och placerades tillbaka i frysen.

Inom några minuter får jag nålliknande kristaller som bildas kommer att posta totalvikt efter att ha kommit helt ner till temperaturen och återfiltrerat och torkat.

Ville bara lägga till detta för att berätta för människor att inte ge upp RM om du inte får kristaller 1: a gången. Jag kommer att lägga till ett urval av kristaller som bildats hittills!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Innan du lägger i avfuktaren

 

[TotalSynthesis]

Hej,

med n-butylamin vid rumstemperatur är faktiskt min föredragna metod eftersom det är utbytet perfekt och din produkt kommer att vara så ren att omkristallisering inte behövs alls.

Anledningen till att det inte fungerade för dig är på grund av tid. utan extern uppvärmning behöver du bara låta den sitta på en mörk plats i cirka 5-6 dagar och då kommer allt redan att kristalliseras utan kylning.

 

[Evilcarrot2]

Tack för ditt svar, tyvärr var jag min första faktiska p2np, jag var otålig men noterade vederbörligen. Kommer att prova olika vägar när jag hittar mer nitroetan

 

[TotalSynthesis]

ja, jag kan förstå det. ofta vill jag inte heller vänta så länge. men om tiden inte spelar någon roll föredrar jag alltid n-butylamin vid rt