Behöver hjälp med att göra 4mmc, bara lite vägledning

[white7proton]

Steg 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Metyloamin 40% i vatten 200ml
3x vatten 200ml
Dcm 200ml med 5% soda
Senare droppe 1g NACI
Syra 55ml och 500ml aceton

1. Tillsätt 100 g 2b4m och 500 ml dcm i en stor glasflaska (1,5 l vodkaflaska), skaka tills allt är upplöst (10 minuter)
2. Tillsätt Methyloamine 40% i vatten 200ml till flaskan i 3 delar, skaka efter varje del tillsatt. Försegla glasflaskan med lock, använd elektrisk tejp och linda locket tätt och försegla helt.
3. Skaka flaskan var 10:e minut i 30 sekunder under 2 timmar.
4. Ta sedan bort det översta lagret och kasta det (ljusare i färgen).
5. Tvätta den sedan 3 gånger med 200 ml vatten, så 600 ml totalt tills metylolaminlukten går. Jag kanske tvättar ännu fler gånger. Kassera vattnet efter varje tvätt.
6. Tillsätt 200 ml dcm 5% bikarbonsoda och 1 g NACI till huvudblandningen.
7. Nu ska jag blanda 500 ml aceton med 55 ml saltsyra 35/36,6%, sedan lägger jag till detta i huvudblandningen bit för bit.

Min blandning är helt mörk efter att ha gjort ovanstående ... vad har jag gjort fel snälla?

 

[G.Patton]

Det finns flera misstag:
1. Varför tillsätter du 200 ml 5% bikarbonat i reaktionsblandningen?
2. Du var tvungen att torka din lösning över Na2SO4
3. Du tillsatte för mycket syra (antar jag), eftersom din produkt hade för mörk färg.

Jag vet inte var du tog det här och förstår inte varför det är svårt att öppna videosynteshandledning för dig. I BB Forum flera korrekta manualer.
Jag svarar redan ovan på dina frågor. Snälla, fråga alla dina nästa frågor i ett meddelande, inte mer. Du överflödade detta kommentaravsnitt och gjorde det inte läsbart för andra användare och för mig.

 

[white7proton]

Ingredienser och mätningar:

• 2-Bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) - 100g
• DCM - 400 ml
• Metyloamin 40% aq. lösning (cas 74-89-5) - 160ml
• Destillerat vatten - 400 ml
• DCM - 400 ml
• Aceton - 600 ml
• Saltsyra kon. aq. lösning (HCl 36%) ~ 30ml

1. Tillsätt 100 g 2b4m och 400 ml dcm i en stor glasflaska (1,5 l vodkaflaska), skaka tills allt är upplöst (10 minuter)
2. Tillsätt Methyloamine 40% i vatten 160ml till flaskan i 3 delar, skaka efter varje del tillsatt. Försegla glasflaskan med lock, använd elektrisk tejp och linda locket tätt och försegla helt.
3. Skaka flaskan var 10:e minut i 30 sekunder under 2 timmar.
4. Tvätta den sedan 2/3 gånger med 400 ml vatten totalt tills metylolaminlukten går. Jag kanske tvättar ännu fler gånger. Kassera vattnet efter varje tvätt.
6. Tillsätt 400ml dcm.
7. Nu ska jag tillsätta 600 ml iskall aceton till blandningen.
8. Tillsätt 30 ml saltsyra 35/36,6% droppe för droppe upp till 2 ml åt gången till, skaka väl, låt inte överhettas.
9. Ställ in i frysen 12 timmar.
10. Filtrera med hjälp av buchner-tratt, skölj med iskall aceton.

Jag tvättade massor och det vägrade att bli vitt, hur kommer det sig att det tar så mycket aceton att tvätta? Jag känner att jag använder för mycket för att rengöra. Varför är det den här färgen (se foto) hur kan jag stoppa detta. Jag vet inte utväxlingsprocenten ännu, den måste torka. Men jag verkar få ut mycket av det här receptet jämfört med det senaste jag provade.

 

[white7proton]

Visa bifogad fil vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Du behöver tvätta honom med aceton är smutsig

 

[hexen]

Och du behöver använda 200 ml metyloamin ingen 160 ml

 

[white7proton]

Okej, tack. Jag ändrar mängden till 200 ml.

Jag kommer att tvätta mer.

Tycker du att allt annat ser okej ut i receptet? Det känns som om jag inte gör det på rätt sätt.

 

[hexen]

Du behöver värma den 40° 2h på dcm

 

[hexen]

Tvätta endast med vatten

 

[white7proton]

Jag är förvirrad nu, kan du förklara mer snälla, när blandar jag med dcm och värmer till 40 i 2 timmar.

Jag trodde att pulvret kommer att lösas upp om jag blandar med vatten?

 

[white7proton]

Så när jag blandar 2b4m med dcm värmer jag det till 40c i två timmar, sedan efter 2 timmar blandar jag med metyloamin långsamt och blandar sedan i ytterligare 2 timmar? Är detta rätt?