P2np Synteser Ammoniumacetat Katalys

[yuiopjkl]

Det här är min erfarenhet av ammoniumacetat:
80 ml bensaldehyd
80 ml nitroetan
60 g vattenfri ammoniumacetat
70 ml GAA

återflödad I ett vattenbad är temperaturen nära kokande (jag tror 90°-95°) i 5-6 timmar.

Skaka kolven med jämna mellanrum

Efter 6 timmar:

Låt den svalna till rumstemperatur och placera den i frysen.
Utbytet är 78 g.


Obs:
- Om det inte kristalliserar, placera en stav i blandningen.
-Om du har färdig P2np, lägg lite av den i blandningen så kristalliserar den omedelbart.

-Använd torr ammoniumacetat (Min ammoniumacetat var mycket våt och jag torkade den så mycket jag kunde med vävnader, jag tror att detta är orsaken till det låga utbytet).
Tack till experterna för hjälpen
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

ÄNTLIGEN har jag faktiskt kommit mig för att prova det här, det är under återflöde nu faktiskt - färgen är på väg dit helt säkert!
Jag hatar de lukter man får när man sätter ihop denna rxn ... Jag ogillar verkligen den mandel-körsbärslukt som denna aldehyd släpper ut, det är äckligt - det är också en riktigt tung vätska.

Tänk på dig åtminstone att det är lagligt här ... är det inte begränsat i staterna? Jag minns att jag tittade på det "positiva metamfetamin" -avsnittet av Hamiltons show där han hade var det farbror fester? Det var def en av kemisterna som har skrivit massor av böcker om detta ämne och han syntetiserade bensaldehyd eller försökte åtminstone - förstår inte varför han skulle försöka det om du bara kunde köpa det som här....kan ha fel tho ... hur som helst det jävla stinker!

Och ja. Ammoniumacetatet är lite av en bitch att arbeta med - jag tog ärligt talat bara en kniv, högg 250 g badkaret och plockade sedan ut hela bitar av det och proddade det i en tratt i kolven.
dess konstiga saker dock, det påminde mig faktiskt verkligen om is ... inte meth-amfets gatunamn utan vanlig, kall snöbollar typ is udda saker men jag hoppades att allt skulle smälta ihop när det värmdes - jag var korrekt Bug ja jag skulle försöka köpa det vattenfritt nästa gång - även om jag av misstag köpte som ett kilo och ett halvt av sakerna av misstag!

tack för guiden ändå - verkar likna nitroaldol rxn jag gjorde på 2,5-DMOBA bara med en galen katalysator och VÄLDIGT MER nitroetan än nitrometan, men jag antar att det är avvägningen för att inte ha någon n-butylamin, antar jag ... Jag föredrog mycket att ha rätt katalysator tho - etylendiamin i fallet med 2,5-DMOBA ...

förhoppningsvis ska det fungera....ingen aning om hur jag ska gå tillväga för att reducera det även om jag lyckas kristallisera något och inte slutar med någon jävla irriterande olja ...

Förresten, jag kommer in i rxn nu och nej ... totalt fel färg.... Knallröd! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm.... konstig färg - jag är mycket tveksam till detta

 

[OrgUnikum]

Det här är det sämsta sättet att köra Henry-reaktionen för att tillverka P2NP från bensaldehyd och nitroetan. Dåliga utbyten och en mörk röra som är svår att arbeta upp. Det finns varken plats eller anledning för denna skit att ens betraktas som en användbar kandidat för denna reaktion.

Varning! Håll dig borta! Ett stort slöseri med prekursorer och tid, den enda föreningen som denna syntes producerar i utmärkta utbyten är olycka.

 

[yuiopjkl]

Ammoniumacetat är det bästa alternativet om du inte kan få tag på cyklohexylamin.
Utbytet är inte dåligt och produkten är inte särskilt smutsig. Den behöver bara omkristalliseras en gång.
Förra gången jag gjorde syntesen var avkastningen 100 g från 90 ml nitroetan.
Jag har inte omkristalliserat det ännu

 

[OrgUnikum]

Nej. Etylendiamin som diacetat är den bästa katalysatorn. Men cyklohexylamin, fenyletylamin faktiskt någon skrymmande fenylamin eller diamin fungerar bra. det verkar handla om hur stor molekylen är. Mikrovågsugn inte mer än 60 ° C flera gånger är pertfekt, gjordes i 5 kg satser på detta sätt med 95% utbyte eller mer (på nitroetan). Shulgin hade inte sin bästa dag när han skrev ner natriumacetatvägen, men han tänkte aldrig att detta skulle vara för storskalig tillverkning utan bara för lite privat njutning och hade därför råd med detta tillvägagångssätt som i de flesta fall leder till en svart röra man måste noggrant extrahera små mängder P2NP fro
Men hej, det är dina pengar som går ner i avloppet, inte mina, så gör vad du vill, du har dock varnats.

 

[OrgUnikum]

Ta någon skrymmande amin lös upp i lite IPA och tillsätt GAA tills ph är surt. Detta si din katalysator. Ja, det kommer inte att lösas i IPA men det spelar ingen roll. 10 g amin per 100 ml bensaldehyd är tillräckligt man kan använda mindre och få bra utbyten bara nuke två gånger mer i mikroen till 60 ° C max. Blanda nitro och bensaldehyd och tillsätt en del av katalysatorn, rör om, nuke låt svalna och upprepa. Jag hade aldrig något under 90% avkastning och jag använde en hel samling olika aminer. Man får inte leta efter den enda aminen utan man måste titta på vilka aminer man lätt kan få tag på och sedan se vilken som fungerar bäst.

 

[Rabidreject]

Okej - jag har trietylamin?

 

[Rabidreject]

Detta är mycket användbart - jag ska bara försöka få tag på cyklohexylamin - med tanke på hur stor framgång jag just har haft med nitroaldolreaktionen på 2,5-dmoba - när man faktiskt använder rätt katalysator....

Jag har just utfört ett par reaktioner med 2,5-dmoba, GAA, etylendiamin och nitrometan - vilket ger bra utbyten av snygga b-2,5-DMONS ...

Jag har en anständig mängd av 3,4,5-TMOBA som kommer nu så när jag väl har rexat det planerar jag att få en flaska cyklohexylamin från sigma.
Vet någon om det också kan användas tillsammans med nitroetan för att bilda TMA-intermediären? Eller är det bara bra för att göra b-nitrostyren-mellanprodukten?

ledsen att jag liksom hamnade med den här tråden mer allmänt angående Henry rxn, antar jag ... men nej - den första rapporten här om 80 ml bensaldehyd; 80 ml nitroetan blir bara röd - ljusröd.... Jag antar att jag kommer att se men jag är tveksam!