p2p från bmk-syntesen bekräftad?

[UWe9o12jkied91d]

För mig var tricket att inte få slam för cas 5449-12-7 att lösa upp i kokande vatten till en klar lösning, stänga av värmen och försiktigt tillsätta h2so4 conc.
Detta gav mig omedelbar omvandling i acceptabelt utbyte, med lager som bildades omedelbart, men jag återflödade fortfarande 30 min för att vara säker. Däremot när jag skyndade och inte löste upp mitt glycidat helt kunde ingen mängd återflöde få fasta ämnen att reagera och var tvungen att filtrera dem.
Var försiktig med stänk när du tillsätter syra.

 

[Ortist]

Med H2SO4 separeras skikten direkt, men det betyder inte att du har P2P. Det är bara glycidinsyra separerad. Jag har precis testat det och fick två lager utan lukt.

 

[UWe9o12jkied91d]

Tycker du det? Separerad från vad? Och vad blir kvar om det separeras?
BMK har en ganska lätt arom, har du jämfört med lukten efter återflöde?
Jag säger inte att du inte vet hur det luktar eller att jag inte har fel, jag vill bara veta

 

[Ortist]

Separerat från natrium . Egentligen kämpar jag nu med 5449. Försökte massa metoder och hittills fick 1 ml från 10 g. Kommer att prova fosforsyra vid 110. När jag tillsätter syra till 5449 förvandlas den till olja mycket snabbt men det är inte p2p. Eller kanske min 5449 inte är riktig 5449

 

[UWe9o12jkied91d]

Det må vara hänt.
Jag kan tala för stor skala och med 2-3 timmars återflöde den här gången men fosforsyra och citronsyra fungerar båda bra. För citronsyra 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Har du provat fosforsyrarutin? Måste jag tillsätta torrt pulver direkt till varm syra under omrörning eller måste pulvret lösas upp i vatten före tillsats?

 

[UWe9o12jkied91d]

Hade ok resultat med att lösa upp både i minimal mängd vatten samt 1L vatten/kg. Båda sätten gjordes varma och följdes av syra och återflödade.
Kan inte berätta hur mycket som är minimalt jämfört med 1L / kg.

 

[K-Cyanide]

Nu genomfördes en körning med input från @Acab1312 (all kredit går till honom) och resultaten var ganska anständiga.

2000 ml 85% fosforsyra upphettades till ca 65°C. 1500 g BMK 5449-12 tillsattes i små portioner under omrörning. Reaktionsblandningen upphettades till 135°C och återflödade under 4 timmar.
Skikten separerades och vatten/porosyra-skiktet extraherades med DCM. (Det är lustigt att se att DCM-skiktet är överst, på grund av fosforsyrans höga densitet). De kombinerade extrakten tvättades med vatten, saltlösning och mättad bikarbonatlösning för att få pH till neutralt.

Efter torkning över vattenfritt natriumsulfat indunstades lösningsmedlet under vanligt tryck.
818 ml (813 g) gyllenbrun rå P2P erhölls. Avkastning: 80,93%

Den råa P2P destillerades under reducerat tryck för att ge 656 ml (652 g) blekgul, ren 1-fenyl-2-propanon aka P2P, fenylaceton. Utbyte: 64,90

Den härliga blommiga lukten av ren P2P är bara underbar.

 

[rothschild33]

Med skikt separerade och extraherade med DCM, menade du att vänta på att skikten skulle separeras och tillsätta DCM till hela RM eller bara tillsätta DCM till det mjölkiga (fosforsyra) skiktet och kombinera detta med det mörka skiktet? Jag får mer smutsig p2p från det mörkare lagret men avkastningen är dock bra hittills.

 

[K-Cyanide]

DCM tillsätts endast i det nedre, mjölkiga skiktet. Skikten separeras med en separeringstratt. När det gäller temperaturen 110 C kan du använda med versionen av @w2x3f5, här skulle det ta mycket lång tid att avsluta reaktionen. Jag har inte tillgång till en HPLC/MS/UVS så jag kan inte kontrollera renheten exakt. Att analysera ett ämne genom att titta på en lågupplöst bild är definitivt inte en allmänt accepterad metod för analytisk kemi.

 

[w2x3f5]

Mina första experiment var med temperaturer över 110, och en lösning av glycidat i syra ändrar färg från gul/orange till brun när den överhettas och utbytet sjunker. Min slutsats är baserad på min erfarenhet av denna hydrolys, fotokvalitet är av sekundär betydelse. Så utbytet av ett ämne efter destillation ger ett uttömmande svar.

 

[w2x3f5]

för hög temperatur

 

[w2x3f5]

110
hans foto visar att p2p är delvis oxiderat på grund av överhettning

 

[K-Cyanide]

Vilket ämne tror du att du har känt igen?

 

[w2x3f5]

Varför ska jag avgöra vilken typ av förorening som bildas vid överhettning? Jag sänkte temperaturen och p2p-utgången gick upp.
I min metod fick folk på forumet 90 procent utbyte av ämnet.

 

[rothschild33]

Är det här ångdestillationsmetoden? Jag tycker att den vägen är svårare att skala upp när det gäller tid

 

[w2x3f5]

I det här sammanhanget talar vi om blandningens temperaturregim. I en mikrovågsugn på 60-80 grader går dessutom dekarboxyleringsreaktionen som en vulkan.

 

[crocodile]

Den här tråden blev lite förvirrande, (på grund av hur svaren på frågorna är ordnade).
Så vilken temperatur är bäst 135c eller 110c?

 

[K-Cyanide]

För metoden av @w2x3f5 110C, för versionen av @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

För att lösa förvirringen går jag inte heller upp i så höga temperaturer längre. Både utbytet och renheten ökar.

 

[Tweaker]

Hur kommer det sig att mitt oljiga lager hamnar längst ner?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenylaceton är tyngre än vatten (mycket lite), så det kommer att sjunka normalt, detta kan ge dig en viss indikation men det kan variera beroende på upplösta saker i vatten, vattenmängd som används varje gång etc. så det är inte ett bra sätt att berätta vilken som är din produkt eller om reaktionen är klar eller vad har du

 

[masterpell]

Efter tillsats av syra är pH-värdet lägre än 3 och RM-färgen blir grön. Mycket konstigt, jag undrar om jag gjorde rätt?

 

[G.Patton]

Hallå där. Vänligen beskriv tydligt din steg-för-steg-procedur om du vill få hjälp. Är du säker på att du använde BMK glycidic acid sodium salt?

P.S. Det finns BB Forum-handledning med den godkända guiden och videon

Fenylaceton (P2P) syntes via BMK etylglycidat

Denna fenylaceton (P2P) syntesmetod är ett enkelt sätt hur man får fenylaceton från BMK-etylglycidat och dess syntes från bensaldehyd. PMK-etylglycidat kan hydrolyseras till P2P. Denna reaktion är inte känslig för vatten som BMK-metylglycidatsyntes. Det finns en sådan fördel ...

bbgate.com

 

[masterpell]

Jag är inte säker på om det är den riktiga CAS:5449-12-7. Mina steg är att värma renat vatten till 40-50 grader Celsius, tillsätt bmk-pulver 1:1 till det renade vattnet och rör om, tillsätt sedan 38% utspädd saltsyra. RM-lösningen blev omedelbart grön och bildade en stor mängd skum. När reaktionen gradvis kyldes ner började den bilda lager, med det översta lagret som ett lager svart olja. Det undre skiktet är klar vattenvätska

 

[masterpell]

Så ditt expertutlåtande och förslag är att vid ämnets smältpunkt bör det utföras vid cirka 133 grader Celsius och använda ett kondensorrör för återflöde i flera timmar, eller hur?

Detta ämne är alltid i ett mycket smutsigt tillstånd vid 70-90 grader Celsius. Som bilden visar ser det ut som en kopp kaffe. När den är skiktad ser den ut som en mörkbrun oljig substans med en obehaglig lukt.