Det här kanske kan hjälpa dig vidare, men jag har inte testat det personligen ännu. Jag kan titta i mina mappar och kanske hittar jag original-PDF:en fortfarande
Allmänt förfarande för racemiseringsexperimenten. A
0,06 M lösning av amin (100 mg) och tiol (1,2 eller 0,2 ekvivalenter)
i bensen återflödades under 2 h (stökiometriskt tillstånd) eller 7
h (katalytiskt tillstånd) i närvaro av AIBN (en total mängd av
mängd på 20 mol% av AIBN delades upp i tre lika stora
portioner (när reaktionstiden > 2 h) som tillsattes successivt var 2 h). Efter koncentration späddes återstoden
med HCl (1 M) och lösningen tvättades med Et2O. Vattenfasen
vattenfasen basifierades med mättad natriumkarbonat och extraherades
och extraherades med Et2O. Den rena aminen isolerades efter
torkning på MgSO4 och koncentration
Allmänt förfarande för racemiseringsexperimenten. A
0,06 M lösning av amin (100 mg) och tiol (1,2 eller 0,2 ekvivalenter)
i bensen återflödades under 2 h (stökiometriskt tillstånd) eller 7
h (katalytiskt tillstånd) i närvaro av AIBN (en total mängd av
mängd på 20 mol% av AIBN delades upp i tre lika stora
portioner (när reaktionstiden > 2 h) som tillsattes successivt var 2 h). Efter koncentration späddes återstoden
med HCl (1 M) och lösningen tvättades med Et2O. Vattenfasen
vattenfasen basifierades med mättad natriumkarbonat och extraherades
och extraherades med Et2O. Den rena aminen isolerades efter
torkning på MgSO4 och koncentration
- By Sciencenutz
Jag har tillgång till aibn och thiol men skulle uppskatta lite hjälp med de rätta förhållandena omvandlade till att säga per kg L-meth freebase? Jag ska lägga upp mina resultat
↑View previous replies…
- By btcboss2022
I would reflux the mixture don't means that reflux will begins at toluene b.p and 0.06M is the concentration in grams will depend on the amount of solvent used.
- By Sciencenutz
här är vikterna för alla 3.
L metamfetim 149,23 g/mol
Metyltiogylkolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Därför skulle det vara 1 mol L-meth och det står 0,2 lika så 106,14x0,2 = 21,22 g. Och en 20% för aibn är 32,84 g.
Så säg att jag gjorde 149,23 g L-meth freebase med 500 ml toluen och 21,22 g tiol och återflödade i 7 timmar medan varannan timme lägger till 10,94 g (32,84/3 = 10,94 g) AIBN.
Skulle det vara rätt siffror? Jag är lite förvirrad fortfarande på denna 0,06M och hur man skalar upp det
L metamfetim 149,23 g/mol
Metyltiogylkolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Därför skulle det vara 1 mol L-meth och det står 0,2 lika så 106,14x0,2 = 21,22 g. Och en 20% för aibn är 32,84 g.
Så säg att jag gjorde 149,23 g L-meth freebase med 500 ml toluen och 21,22 g tiol och återflödade i 7 timmar medan varannan timme lägger till 10,94 g (32,84/3 = 10,94 g) AIBN.
Skulle det vara rätt siffror? Jag är lite förvirrad fortfarande på denna 0,06M och hur man skalar upp det
- By btcboss2022
500 ml toluen per mol? Hur har du räknat ut det?
Beräkningen av liter per mol i pappersprocessen för 0,06M koncentration bör vara:
149,23gr*0,06M=8,95gr freebase per liter
149,23gr/8,95gr=16,67L lösningsmedel (toluen) per mol freebase
Det är en mycket låg koncentration, men i reaktioner mellan radikaler kan många biprodukter genereras, så jag antar att det är anledningen till den låga koncentrationen.
Jag tror att det inte skulle vara några problem att använda 10 gånger denna koncentration med 1,66 liter toluen per mol freebase.
En annan punkt är varför är du fokuserad på 7 timmars process när du kan göra det på 2 timmar?
Beräkningen av liter per mol i pappersprocessen för 0,06M koncentration bör vara:
149,23gr*0,06M=8,95gr freebase per liter
149,23gr/8,95gr=16,67L lösningsmedel (toluen) per mol freebase
Det är en mycket låg koncentration, men i reaktioner mellan radikaler kan många biprodukter genereras, så jag antar att det är anledningen till den låga koncentrationen.
Jag tror att det inte skulle vara några problem att använda 10 gånger denna koncentration med 1,66 liter toluen per mol freebase.
En annan punkt är varför är du fokuserad på 7 timmars process när du kan göra det på 2 timmar?
Ok killar men har någon provat uppvärmning med återflöde under lätt sura förhållanden?
Så enkelt är det.
Jag är villig att satsa på att det kommer att fungera frågan är hur bra.
Så enkelt är det.
Jag är villig att satsa på att det kommer att fungera frågan är hur bra.
- By HerrHaber
Det tror jag säkert, men det finns en anledning till att CHEM IS TRY så därför måste någon experimentera med detta med ett ställ med provrör och olika koncentrationer, pH, temperaturer och reaktionstider... forskningsarbete. "Ingen sa att det var lätt, ingen sa att det kunde vara så svårt, vi går tillbaka till början" Coldplay-The Scientist.
Försvinnandet av den optiska aktiviteten hos ett ämne är inte alltid relaterat
till att molekylens kiralitet försvinner. Det kan också orsakas av reversibla omvandlingar av en av enantiomererna till den andra, tills en blandning uppnås
ekvimolekylär av båda enantiomererna (en racemisk). Denna omvandling
som kallas racemisering kan ske spontant (det vill säga under inverkan av ter¬
se ytterligare exempel för optiskt aktiva derivat av bifenil), eller under inverkan av syra- eller bacidkatalysatorer (v. vol. II, "Stereo-chemistry II")
Och från vol. 2 stereokemi, som hänvisar till vinsyra, men vi kan dra några slutsatser om att fenyletylaminet vi arbetar med också har liknande parametrar som det gör samma saker, vem vet kanske det är detsamma.det är inte en choh-grupp men man vet aldrig.
Racemisering. Genom uppvärmning av (+) -tartriosyra
med vatten vid 160° omvandlas den till stor del till mesovartronsyra (genom racemisering av en enda CHOH-grupp). Under samma förhållanden, men vid 175°, bildas en högre andel (it)-vinsyra (genom racemisering av båda CHOH-grupperna). Denna reaktion är starkt katalyserad av baser; vid uppvärmning med en natriumhydroxidlösning sker racemisering vid 100 °. HCl syra dil. det har också en katalytisk verkan, men svagare (den temperatur som krävs för att observera reaktionen är 120-140 °).
Denna racemiseringsreaktion används för att erhålla mesovartarsyra och (±)-vartarsyra. Racemiseringar av detta slag observeras också med andra α-substituerade syror.
till att molekylens kiralitet försvinner. Det kan också orsakas av reversibla omvandlingar av en av enantiomererna till den andra, tills en blandning uppnås
ekvimolekylär av båda enantiomererna (en racemisk). Denna omvandling
som kallas racemisering kan ske spontant (det vill säga under inverkan av ter¬
se ytterligare exempel för optiskt aktiva derivat av bifenil), eller under inverkan av syra- eller bacidkatalysatorer (v. vol. II, "Stereo-chemistry II")
Och från vol. 2 stereokemi, som hänvisar till vinsyra, men vi kan dra några slutsatser om att fenyletylaminet vi arbetar med också har liknande parametrar som det gör samma saker, vem vet kanske det är detsamma.det är inte en choh-grupp men man vet aldrig.
Racemisering. Genom uppvärmning av (+) -tartriosyra
med vatten vid 160° omvandlas den till stor del till mesovartronsyra (genom racemisering av en enda CHOH-grupp). Under samma förhållanden, men vid 175°, bildas en högre andel (it)-vinsyra (genom racemisering av båda CHOH-grupperna). Denna reaktion är starkt katalyserad av baser; vid uppvärmning med en natriumhydroxidlösning sker racemisering vid 100 °. HCl syra dil. det har också en katalytisk verkan, men svagare (den temperatur som krävs för att observera reaktionen är 120-140 °).
Denna racemiseringsreaktion används för att erhålla mesovartarsyra och (±)-vartarsyra. Racemiseringar av detta slag observeras också med andra α-substituerade syror.
- By btcboss2022
Jag tror inte att det fungerar för racemization, descarboxilation eller hydrolisis kommer inte att racemize en L-enantiomer freebase.
inte konstigt att de kallar dig chefen
om det behöver under 90 skulle jag använda benzen, men om 90 dosent gör tricket gå toluen, xylen och så vidare
om det behöver under 90 skulle jag använda benzen, men om 90 dosent gör tricket gå toluen, xylen och så vidare
- By HerrHaber
Kort sagt handlar det om jämvikt och reaktionstid, och jag tror att det är den viktigaste drivkraften (katalysator är också ett måste). Jag minns att jag inte fick lämna en reaktion över natten eftersom min professor lovade att den skulle racemisera och jag arbetade i stereokemilaboratoriet så jämvikt var fienden där.
- By btcboss2022
Jag kommer att göra det med vatten, NaOH och HCL också de 3 rutterna ok? Efter resultat pratar vi igen.
- By btcboss2022
Vem kallar mig chefen?ahahahah första gången jag ser det här tror jag inte det hahah men tack ändå ;-)
- By btcboss2022
Thats min plan:
Jag har L-Meth HCL Jag kommer att ta 45gr (15 + 15 + 15) och jag kommer att slå på den freebase.
När jag väl har L-meth freebase kommer jag att göra tartarisk separationsprocess igen för att försöka ha den maximala mängden L-enantiomer.
Jag kommer att dela den reseparerade L-meth-freebasen i 3 lika delar och jag kommer att göra de 3 rutterna som beskrivs där.
När jag är klar kommer jag att göra om tartarisk separationsprocess och vi kommer att se resultaten.
Tack för det.
Jag har L-Meth HCL Jag kommer att ta 45gr (15 + 15 + 15) och jag kommer att slå på den freebase.
När jag väl har L-meth freebase kommer jag att göra tartarisk separationsprocess igen för att försöka ha den maximala mängden L-enantiomer.
Jag kommer att dela den reseparerade L-meth-freebasen i 3 lika delar och jag kommer att göra de 3 rutterna som beskrivs där.
När jag är klar kommer jag att göra om tartarisk separationsprocess och vi kommer att se resultaten.
Tack för det.
