P2np till p2p
Tillsätt till en 500 ml rundbottnad kokkolv (RBF) med 3 halsar
mitthalsen har en omrörare - VIKTIGT måste vara en omrörare och måste vara tillräckligt kraftfull för att hindra järnpulver från att lägga sig på botten, kan inte använda magnetisk omrörning eftersom den inte har tillräckligt med kraft för att hålla järnpulvret uppe i lösningen och järnet förstör ändå den magnetiska omrörningen.
sidohalsen har en lång återflödeskondensor med kallt vatten som tillförs
2:a sidohalsen har en tryckutjämnande additionstratt fylld med 0,197 mol koncentrerad saltsyra 35,5% i exemplet nedan, vilket motsvarar 20,2 ml
RBF är i ett vatten- eller oljebad för att hålla den interna reaktionstemperaturen vid 85 till 95 degC.
Tillsätt till RBF:
0,1 mol P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP
0,715 mol järn (Fe 55,85 g/mol) = 40 g järn (Fe) - gjutjärnsspån eller helst 40 mesh järnpulver (pulver 0,4 mm storlek)
Anmärkning: Aktivering av en metall innebär normalt att man sköljer den med en stark mineralsyra som saltsyra eller alkali som natriumhydroxidlösning i några minuter för att avlägsna oxidationsskikt som hindrar den från att reagera, därefter sköljer man med destillerat vatten två gånger och använder omedelbart eller förvarar den under icke-polär vätska tills den ska användas.
I denna reduktion av nitroalken till keton är emellertid saltsyra en av reagenserna, varför aktivering kan ske in situ.
75 ml destillerat vatten
0,1 g järnklorid - fungerar som en initieringskatalysator - hjälper reaktionen att starta snabbare
Syra från tillsats tratten tillsätts långsamt under 5 till 6 timmar, så att reaktionen fortsätter men inte explosivt så, återflöde bör aldrig nå mer än halvvägs upp i återflödeskondensorn.
I slutet basifierades sedan reaktionsblandningen med 25% NaOH-lösning till pH 11 och ångdestillerade sedan P2P-oljan över till en mottagare.
Utbytet bör vara 75 till 77 % P2P från P2NP, dvs. P2P 134,3 g/mol, så 0,1 mol är 13,42 g och 0,75 till 0,77 % utbyte = 10 g (9,94 ml) till 10,3 g (10,24 ml) (P2P:s densitet är 1,006 g/mL)
Denna reaktion kan skalas upp till en ganska stor storlek, de molära ekvivalenterna är:
molförhållande Fe/alken = 7,15
molförhållande HCl/Alkene = 1,97
1,97 x 0,1 mol p2NP = 0,197 mol HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
om du har koncentrerad saltsyra 35,5% betyder det att den har 355g/L, eller 35,5g/100ml så 718g / 0,355 = 20,2ml koncentrerad saltsyra 35,5% som ska tillsättas via tillsats tratt
Så en 1 mol reaktion skulle använda en 5L RBF med 163,2 g P2NP, 7,15 mol Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g järnpulver, 750 ml destillerat vatten, 1 g järnklorid och 202 ml koncentrerad saltsyra 35,5%.
Utbytet skulle vara 100 g (99,4 ml) till 103 g (102,4 ml) P2P
Obs: För en billig overhead omrörare:
Från ebay kan du få ett billigt PTFE-omrörarlager för att passa rätt storlek på din kokkolvs centrala hals, du kan få en stålomrörare belagd i PTFE för att skydda den från syran, du kan få en bänkförsörjning som levererar 0-30V 0-3A för cirka £ 30, och du kan få en DC-motor från vissa handhållna blandare billigt som du kan ta isär och ansluta motoraxeln till omröraraxeln, omröraraxeln går genom lagret (smörj den inre lagerringen med vaselin för att minska friktionen), anslut motorn till bänkens strömförsörjning, ställ in strömmen tillräckligt hög för att leverera till motorn och variera sedan hastigheten genom att öka/minska spänningen.
PTFE standardstopp Lab omrörare Lageradapter för omrörare Tillbehör till omrörare nr 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Denna passar ett 29/32-uttag på en kokkolv, den använder en omröraraxel med 8 mm diameter
Hitta en PTFE-belagd omrörare med axeldiameter 8mm knepig mest på ebay 7mm så det kanske är bäst att beställa båda artiklarna från laborxing som är 2 veckor att komma fram men de har utrustning av hög kvalitet.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Bänkströmförsörjning 0-30V 0-10A - potentiellt är detta tillräckligt kraftfullt för att köra elektrokemiska reaktioner och peltierkylningsmoduler
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Du borde kunna hitta en billigare eftersom du bara behöver 0-3A, kanske om motorn du plockar upp är högt vridmoment sedan 0-5A
Tillsätt till en 500 ml rundbottnad kokkolv (RBF) med 3 halsar
mitthalsen har en omrörare - VIKTIGT måste vara en omrörare och måste vara tillräckligt kraftfull för att hindra järnpulver från att lägga sig på botten, kan inte använda magnetisk omrörning eftersom den inte har tillräckligt med kraft för att hålla järnpulvret uppe i lösningen och järnet förstör ändå den magnetiska omrörningen.
sidohalsen har en lång återflödeskondensor med kallt vatten som tillförs
2:a sidohalsen har en tryckutjämnande additionstratt fylld med 0,197 mol koncentrerad saltsyra 35,5% i exemplet nedan, vilket motsvarar 20,2 ml
RBF är i ett vatten- eller oljebad för att hålla den interna reaktionstemperaturen vid 85 till 95 degC.
Tillsätt till RBF:
0,1 mol P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP
0,715 mol järn (Fe 55,85 g/mol) = 40 g järn (Fe) - gjutjärnsspån eller helst 40 mesh järnpulver (pulver 0,4 mm storlek)
Anmärkning: Aktivering av en metall innebär normalt att man sköljer den med en stark mineralsyra som saltsyra eller alkali som natriumhydroxidlösning i några minuter för att avlägsna oxidationsskikt som hindrar den från att reagera, därefter sköljer man med destillerat vatten två gånger och använder omedelbart eller förvarar den under icke-polär vätska tills den ska användas.
I denna reduktion av nitroalken till keton är emellertid saltsyra en av reagenserna, varför aktivering kan ske in situ.
75 ml destillerat vatten
0,1 g järnklorid - fungerar som en initieringskatalysator - hjälper reaktionen att starta snabbare
Syra från tillsats tratten tillsätts långsamt under 5 till 6 timmar, så att reaktionen fortsätter men inte explosivt så, återflöde bör aldrig nå mer än halvvägs upp i återflödeskondensorn.
I slutet basifierades sedan reaktionsblandningen med 25% NaOH-lösning till pH 11 och ångdestillerade sedan P2P-oljan över till en mottagare.
Utbytet bör vara 75 till 77 % P2P från P2NP, dvs. P2P 134,3 g/mol, så 0,1 mol är 13,42 g och 0,75 till 0,77 % utbyte = 10 g (9,94 ml) till 10,3 g (10,24 ml) (P2P:s densitet är 1,006 g/mL)
Denna reaktion kan skalas upp till en ganska stor storlek, de molära ekvivalenterna är:
molförhållande Fe/alken = 7,15
molförhållande HCl/Alkene = 1,97
1,97 x 0,1 mol p2NP = 0,197 mol HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
om du har koncentrerad saltsyra 35,5% betyder det att den har 355g/L, eller 35,5g/100ml så 718g / 0,355 = 20,2ml koncentrerad saltsyra 35,5% som ska tillsättas via tillsats tratt
Så en 1 mol reaktion skulle använda en 5L RBF med 163,2 g P2NP, 7,15 mol Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g järnpulver, 750 ml destillerat vatten, 1 g järnklorid och 202 ml koncentrerad saltsyra 35,5%.
Utbytet skulle vara 100 g (99,4 ml) till 103 g (102,4 ml) P2P
Obs: För en billig overhead omrörare:
Från ebay kan du få ett billigt PTFE-omrörarlager för att passa rätt storlek på din kokkolvs centrala hals, du kan få en stålomrörare belagd i PTFE för att skydda den från syran, du kan få en bänkförsörjning som levererar 0-30V 0-3A för cirka £ 30, och du kan få en DC-motor från vissa handhållna blandare billigt som du kan ta isär och ansluta motoraxeln till omröraraxeln, omröraraxeln går genom lagret (smörj den inre lagerringen med vaselin för att minska friktionen), anslut motorn till bänkens strömförsörjning, ställ in strömmen tillräckligt hög för att leverera till motorn och variera sedan hastigheten genom att öka/minska spänningen.
PTFE standardstopp Lab omrörare Lageradapter för omrörare Tillbehör till omrörare nr 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Denna passar ett 29/32-uttag på en kokkolv, den använder en omröraraxel med 8 mm diameter
Hitta en PTFE-belagd omrörare med axeldiameter 8mm knepig mest på ebay 7mm så det kanske är bäst att beställa båda artiklarna från laborxing som är 2 veckor att komma fram men de har utrustning av hög kvalitet.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Bänkströmförsörjning 0-30V 0-10A - potentiellt är detta tillräckligt kraftfullt för att köra elektrokemiska reaktioner och peltierkylningsmoduler
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Du borde kunna hitta en billigare eftersom du bara behöver 0-3A, kanske om motorn du plockar upp är högt vridmoment sedan 0-5A
- By Rollin88
Jag har försökt denna reaktion med dessa exakta förhållanden, och jag kan bara inte tyckas få någon p2p. Jag följer proceduren exakt - hur svårt det än är att få min tillsatstratt att droppa så långsamt, så matchar jag varje parameter. Min lösning blir grön. RBF är en röra som jag knappt kan se i. Jag vet inte om jag överrör eller inte men det; s järnstycken fångade i markglasbeslagen för tillsats tratten och reflexkondensorn. Inte säker på om det är normalt ... När jag basifierar har jag gått lite över 11 en gång, vilket verkade producera en hel del rök i kolven. Jag tillsatte ytterligare några droppar Hcl för att få ner den till 11 och det verkade bra. Jag översvämmar samma smutsiga RBF med järn fortfarande där med vatten och kör en 1-kolv ångdestillation på reaktionsblandningen, som är mycket mörk vid denna tidpunkt, med de svarta järnpartiklarna som färgar allt. Destillatet som sedan kommer över är alltid klart, med en dimma eller dimma för det, men ingen riktig färg. Ingen orange. Jag räknar med att detta är olja och vattenblandning men när jag extraherar med DCM (ph är dubbelkontrollerad här och är 11,1) stannar det i vattnet senare och DCM verkar bara som kristallklar DCM, kanske med en super liten rosa nyans. Om DCM är klart säger det mig att det finns noll P2P? Jag vill inte slösa mer tid på det, jag skulle hellre bara försöka igen. Jag vet inte vilka parametrar jag ska ändra. Jag använder trippel omkristalliserad p2np köpt från en ansedd utländsk verndor, jag använder "järnfilingar för syntes" som ser legitima ut, jag köpte FeCl3 från science company.com och hcl är acs-kvalitet från allianskemikalie. Jag använder glasvaror av hög kvalitet, en omrörare från vevor med en PFTE-axel och paddel. Jag tänkte försöka nästa gång med zinkpulver och ZnCl2 för att starta reaktionen, med tanke på att det här är min fjärde gång utan att det verkar komma någonstans. De första 2 försöken var .1M och den sista var .2M, eftersom jag tänkte att kanske ett större fartyg skulle vara mer förlåtande, men alla 3 misslyckas. Den här sista blev en fin grön färg efter 18h, men den har som grönt slem bildat på insidan av glaset som gjorde det nästan omöjligt att se ovanför vattenlinjen.
All hjälp är uppskattad.
All hjälp är uppskattad.
