Alla säger att den här metoden har brister. Har någon någonsin verkligen fått betydande utbyten med den här metoden?
- By Ortist
Jag har använt den här metoden många gånger. Modifierad lite. De bästa resultaten jag fick var 30 ml P2P från 100 ml bensaldehyd. Jag känner också några personer som har forskat mycket på denna reaktion; deras bästa resultat var cirka 35 ml P2P.
Arbetsmetod:
1. Metyl-fenyl-butenon framställt enligt följande: 500 ml bensaldehyd blandas med 1000 ml MEK. Blandningen kyls i ett kärl fyllt med is till cirka +5 grader.
2. Till detta tillsätts vattenhaltig HCL, 35-37%, (man måste tillsätta 100g ren HCL vilket motsvarar ca 286ml 37%HCL)
3. Blanda och förvara i en hink med is över natten, låt isen smälta.
4. Vänta ytterligare 24 timmar
5. Lägg det i en separeringstratt, kassera det undre skiktet.
6. Tvätta den mörkbruna-röda blandningen med 500 ml vatten, kassera vattnet.
7. Destillera allt som kokar under 150 grader vid atmosfäriskt tryck och kassera
8. Destillera resten i vakuum för att få en gul olja
Denna olja blir mörkare när den står inom en vecka.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml av den ovan beredda oljan tillsätts till en blandning av 300 ml isättika och 100 ml 50 % väteperoxid.
2. Värm och rör om i 55 grader.
3. När reaktionen startar kommer temperaturen att stiga över 55...60 (ca 1...2 timmar): detta är indikationen för att stänga av uppvärmningen. Om temperaturen stiger till 70 svalnar kolven lite under rinnande vatten.
4. Rör om tills temperaturen sjunker tillbaka till 50..55 grader, slå sedan på värmen igen
5. Rör om och värm i 6 timmar
7. Häll blandningen till 1L vatten, extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
8. Destillera bort DCM
Förtvålning:
1. Lägg Bayer-Villiger-produkten från steget ovan i en kolv under omrörning. Tillsätt långsamt
NaOH-lösning (30 g NaOH, 250 ml vatten, 250 ml etanol). Långsamt betyder droppvis, ca 3..5 droppar per sekund. Blandningen blir röd-orange
2. Vid slutet av tillsättningen ska pH vara över 12
3. Tillsätt ättiksyra (valfri procentandel) till blandningen tills pH är neutralt. Blandningen blir gul
4. Häll detta till 1L vatten och extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
5. Destillera bort DCM och spår av etanol vid atmosfärstryck
6. Destillera din P2P under vakuum.
7. Det kommer att finnas mycket tjära kvar i en kolv
Arbetsmetod:
1. Metyl-fenyl-butenon framställt enligt följande: 500 ml bensaldehyd blandas med 1000 ml MEK. Blandningen kyls i ett kärl fyllt med is till cirka +5 grader.
2. Till detta tillsätts vattenhaltig HCL, 35-37%, (man måste tillsätta 100g ren HCL vilket motsvarar ca 286ml 37%HCL)
3. Blanda och förvara i en hink med is över natten, låt isen smälta.
4. Vänta ytterligare 24 timmar
5. Lägg det i en separeringstratt, kassera det undre skiktet.
6. Tvätta den mörkbruna-röda blandningen med 500 ml vatten, kassera vattnet.
7. Destillera allt som kokar under 150 grader vid atmosfäriskt tryck och kassera
8. Destillera resten i vakuum för att få en gul olja
Denna olja blir mörkare när den står inom en vecka.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml av den ovan beredda oljan tillsätts till en blandning av 300 ml isättika och 100 ml 50 % väteperoxid.
2. Värm och rör om i 55 grader.
3. När reaktionen startar kommer temperaturen att stiga över 55...60 (ca 1...2 timmar): detta är indikationen för att stänga av uppvärmningen. Om temperaturen stiger till 70 svalnar kolven lite under rinnande vatten.
4. Rör om tills temperaturen sjunker tillbaka till 50..55 grader, slå sedan på värmen igen
5. Rör om och värm i 6 timmar
7. Häll blandningen till 1L vatten, extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
8. Destillera bort DCM
Förtvålning:
1. Lägg Bayer-Villiger-produkten från steget ovan i en kolv under omrörning. Tillsätt långsamt
NaOH-lösning (30 g NaOH, 250 ml vatten, 250 ml etanol). Långsamt betyder droppvis, ca 3..5 droppar per sekund. Blandningen blir röd-orange
2. Vid slutet av tillsättningen ska pH vara över 12
3. Tillsätt ättiksyra (valfri procentandel) till blandningen tills pH är neutralt. Blandningen blir gul
4. Häll detta till 1L vatten och extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
5. Destillera bort DCM och spår av etanol vid atmosfärstryck
6. Destillera din P2P under vakuum.
7. Det kommer att finnas mycket tjära kvar i en kolv
↑View previous replies…
- By lalalander
Det är bra att se att det finns människor som gillar att hjälpa människor. Tack så mycket för det.
- By Ortist
Du kan också destillera P2P med vatten, men det går mycket långsamt. Du MÅSTE dock destillera metyl-fenyl-nutenon under vakuum eftersom det finns en betydande mängd skit och MPB inte destilleras med vatten
↑View previous replies…
- By lalalander
Det är ju synd och skam. Att syntetisera nitroetan för att få P2NP börjar se lättare ut. Det fanns någon på forumet som sa att han syntetiserade P2P lätt med denna bensaldehyd- och mek-metod i högt utbyte.
- By lalalander
Om vi inte får se en video om Benzadehit och MEK verkar det som om det här problemet inte kommer att lösas. Antingen är avkastningsgraden orealistisk, eller så gör människor ett betydande fel vid syntetisering.
- By Ortist
Deras yeld baseras på rå P2P. De destillerar inte det. I princip ja du kan få 600+ ml ow en brun olja från reaktionen som publiceras här, men det är bara 250..300 ml verklig P2P i den. Resten är högkokande tjära. Denna reaktion är känd sedan 2006 (googla "twodogs aldol") och sedan dess har den undersökts mycket. Inga större förbättringar har gjorts.
- By Ortist
Även deras metod för att förbereda MPB (första steget) är också fel, eftersom reaktionen tar cirka 2 dagar att slutföra. Annars kommer du att sluta med en hel del oreagerad bensaldehyd.
Deras mängd glacial ättiksyra är helt galen. Jag förstår var det kommer ifrån: original twodogs metod använder 1:6 MPB: GAA-förhållande men det beror på att han använde natriumperborat istället för peroxid och perborat har en dålig löslighet. Om du använder GAA/peroxid kan du använda 1:3..1:4 MPB:GAA mix. Kan vara ännu lägre men reaktionen blir för exotermisk.
Denna metod använder 1:10 MPB:GAA vilket är slöseri
Deras mängd glacial ättiksyra är helt galen. Jag förstår var det kommer ifrån: original twodogs metod använder 1:6 MPB: GAA-förhållande men det beror på att han använde natriumperborat istället för peroxid och perborat har en dålig löslighet. Om du använder GAA/peroxid kan du använda 1:3..1:4 MPB:GAA mix. Kan vara ännu lägre men reaktionen blir för exotermisk.
Denna metod använder 1:10 MPB:GAA vilket är slöseri
- By lalalander
Det finns några frågor som jag vill ställa och som jag inte riktigt kan hitta svaret på. Har du något emot att jag frågar?
- By lalalander
1 - Att omvandla P2P direkt till metamfetamin sägs vara mer högavkastande. Vad tycker du om detta? Vilken metod bör följas?
2 - Hur stor andel av P2P kan vi teoretiskt omvandla till metamfetamin? Eftersom min allmänna kunskap handlar om P2NP och jag kan inte säga att jag är alltför kunnig.
3 - Och slutligen, kan vi beskriva racemiska produkter som helt värdelösa att sälja?
2 - Hur stor andel av P2P kan vi teoretiskt omvandla till metamfetamin? Eftersom min allmänna kunskap handlar om P2NP och jag kan inte säga att jag är alltför kunnig.
3 - Och slutligen, kan vi beskriva racemiska produkter som helt värdelösa att sälja?
- By Ortist
1. Borhydrid eller Al/Hg beroende på mängden P2P. Al/Hg kräver inte torra förhållanden men det är en rörig upparbetning (Al-slam) och att ladda mer än 20..25 g P2P är svårt att hantera (för exotermiskt). Kan göra många Al/Hg-kolvar parallellt. Borhydrid är renare procedur men vatten kan skada yeld mycket
2. Cirka 70% molär. Grovt räknat får du 1 g från 1 g
3. Jag gör bara racemic och det är en bra grej. Mer euforetisk, mer energi. Racemic kan omvandlas till D-meth men du kommer att förlora ungefär 50%. L-meth kan förvandlas till racemat igen men det är en annan historia
2. Cirka 70% molär. Grovt räknat får du 1 g från 1 g
3. Jag gör bara racemic och det är en bra grej. Mer euforetisk, mer energi. Racemic kan omvandlas till D-meth men du kommer att förlora ungefär 50%. L-meth kan förvandlas till racemat igen men det är en annan historia
- By lalalander
Tack för att du kom. Eftersom det är lite tråkigt att få höga utbyten i P2P-syntesen tror jag att jag kommer att fortsätta med P2NP-metoden genom att syntetisera nitroetan. Jag pratade med någon som syntetiserade nitroetan med en hög mängd reagens och han sa att han uppnådde framgångsrika resultat. Jag fick också möjlighet att se några bilder. Jag kan inte vänta med att dela med mig av resultatet.
- By TheNut22
Okej, och jag destillerade ingenting. Inte MPB, acetoxy eller min P2P, men min nackdel var att jag inte gjorde förtvålningen av acetoxy, eller hur. Nej, när jag gjorde det rätt fick jag 13 g mörk orange P2P, som jag tvättade a'la Uncle Fester. Jag fick så ren P2P att jag ser igenom den. Och, det fungerade i min Leuckart med formamid plus ammoniumformiatkatalysator och ZnCl2-katalysator (det kan användas). Jag har den bättre, AlCl3-katalysatorn för Leuckart, men jag tänkte att jag har gjort det fel. Så, med rätt rening (jag renade min acetoxi också och fick ren mycket söt luktande gul olja. Och jag läste att PDF när de inte destillerade P2P och testade föroreningarna, i P2P, fanns det föroreningar, men i MYCKET låg mängd.
Jag har inte ens destillationsapparat längre, eftersom de billiga apparaterna jag köpte bryter mycket lätt. Till exempel gick min magnetomrörare sönder, i min värmemantel, den första veckan, om jag minns rätt. Så jag måste köpa en hel uppsättning igen. Nu har jag bara erlenmeyer, trasig glaspinne, återflödeskolonn och värmemantel. Jag hade också sönder min 100 ml mätkolv. DAMN!
Kan någon ge mig råd om vilken typ av apparat jag måste köpa för att skapa vakuum för destillering. Jag har vakuumhål i dessa glasögon. Och de kostar 24/40 dollar. Vad det betyder vet jag inte riktigt, jag tror att det betyder vakuumbeloppet, eller vad?!
Jag har inte ens destillationsapparat längre, eftersom de billiga apparaterna jag köpte bryter mycket lätt. Till exempel gick min magnetomrörare sönder, i min värmemantel, den första veckan, om jag minns rätt. Så jag måste köpa en hel uppsättning igen. Nu har jag bara erlenmeyer, trasig glaspinne, återflödeskolonn och värmemantel. Jag hade också sönder min 100 ml mätkolv. DAMN!
Kan någon ge mig råd om vilken typ av apparat jag måste köpa för att skapa vakuum för destillering. Jag har vakuumhål i dessa glasögon. Och de kostar 24/40 dollar. Vad det betyder vet jag inte riktigt, jag tror att det betyder vakuumbeloppet, eller vad?!