Innan du kristalliserar måste du få freebasen, för freebase använder jag NaBH4-metoden och för att kristallisera freebasen finns det många metoder.
PMK-oljesyntes från PMK (CAS 28578-16-7 vaxform) i stor skala
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Har du hört talas om din konvertering (från första sidan detta ämne) gjord i 316l ss? Jag frågar becouse i reaktion innan du lägger till hcl - dess natriumsaltform, och om någon lägger till syra kanske ph är 2-3
, inte stark 1 och hcl kanske inte äter 316 eller lite äta. Citronsyra om fungerar Jag tror är den bästa vägen för 316 stål
, inte stark 1 och hcl kanske inte äter 316 eller lite äta. Citronsyra om fungerar Jag tror är den bästa vägen för 316 stål
- By btcboss2022
I mitt fall använder jag en glasreaktor. I försurningssteget ska citronsyra fungera i molförhållandeekvivalent.
@btcboss2022 Intressant faktum, jag har räknat din avkastning 3,72 kg i enlighet med molär ekvation och har fått ett nyfiken resultat att det är 105% avkastning. Teoretisk 100% avkastning är 3557g.
Det finns två alternativ till varför det händer: utbytesoljan är inte ren, din beskrivning / beräkningsfel.
Det finns två alternativ till varför det händer: utbytesoljan är inte ren, din beskrivning / beräkningsfel.
- By btcboss2022
Möjligen var det inte tillräckligt rent vid den tiden, var de första synteserna med den metoden och jag hade inte samma kunskap som nu, det var länge sedan.
Men oljan som jag fick vikt som säkert ändå hahaha med föroreningar möjligen men alla dem rengjorda i nästa processer så inga problem.
Nuförtiden har jag andra arbetsmetoder.
Jag kommer att väga det igen nästa gång jag gör det och vi kan jämföra.
Tack för att du kom.
Men oljan som jag fick vikt som säkert ändå hahaha med föroreningar möjligen men alla dem rengjorda i nästa processer så inga problem.
Nuförtiden har jag andra arbetsmetoder.
Jag kommer att väga det igen nästa gång jag gör det och vi kan jämföra.
Tack för att du kom.
↑View previous replies…
- By AKWA
Tänkte fråga samma sak men uppriktigt sagt känner jag att om han ville dela med sig kunde han redan ha gjort det precis när han hittade den här nya metoden.
Jag stressar dock inte, han har redan bidragit med värdefulla uppgifter om sina tidigare konverteringar och jag tycker att det redan är tillräckligt.
Jag stressar dock inte, han har redan bidragit med värdefulla uppgifter om sina tidigare konverteringar och jag tycker att det redan är tillräckligt.
- By btcboss2022
Jag måste vara ärlig, och jag gillar att vara tydlig.
Sanningen är att jag inte tycker att det är rättvist att dela med mig av varje förbättring, förändring eller metod gratis (något som jag ofta har gjort frivilligt).
Det finns ett enkelt och logiskt skäl till det: varje förbättring eller förändring, åtminstone i mitt fall, innebär en betydande investering i tid, pengar och ansträngning.
Jag delar inte med mig av procedurer eller dokument som jag har hittat (vilket jag uppskattar från dem som gör det, och jag kritiserar det inte, tvärtom).
I det här fallet är det som delas det slutliga resultatet av hårt arbete, och jag anser att om det görs fritt tillgängligt för alla nedvärderas och förvrängs det arbetet.
Jag skulle kunna dela information på ett privat sätt med dem som hjälpt och hjälper mig och med människor som publicerar några av sina verk också, men inte offentligt.
Hur som helst, ingen kan säga att jag inte har svarat på en fråga om de förfaranden jag har publicerat, både privat och offentligt. Det ena utesluter inte det andra.
På samma sätt skulle jag säga att alla viktiga eller grundläggande procedurer är publicerade på forumet, och att alla som vill kan göra dem utan att behöva något annat. Faktum är att jag har gjort många av dem själv.
Som jag alltid säger är detta min personliga åsikt, och det står var och en fritt att tycka annorlunda och göra vad de vill eller tror utan problem.
Även om man tänker på den enkla och uppenbara idén att jag är självisk och bara gör det för pengar/affärer etc., när om det var verkligheten, försäkrar jag dig att jag skulle ha slutat med detta för länge sedan.
Genom att dra nytta av situationen har jag den steg-för-steg live vägledningstjänst där jag tillhandahåller alla detaljer, förbättringar etc ... ;-) (som om jag inte skulle göra det, eller hur? hahah)
och förresten är dess pris långt under dess värde i den underjordiska kostnaden i Europa, åtminstone om du kan hitta en sådan tjänst, vilket är den svåraste delen, tror jag.
Nu, när jag tittar på det i efterhand, ärligt talat, skulle jag ha betalat nästan vilket pris som helst för att få tillgång till något liknande. Det är klart att jag har lärt mig mycket, och det kan ingen ta ifrån mig. Men all den tid, ansträngning och de pengar jag skulle ha sparat skulle vara nästan oöverskådlig, skulle jag säga.
Min åsikt kan gillas mer eller mindre, men den är helt sammanhängande, uppriktig och sund. Dessutom fortsätter jag att skriva, uttrycka åsikter, ge tips och svara på frågor - det är inte det som är problemet. Jag tror att det har blivit väl förstått. Personligen uppskattar jag allt ni gör.
Sanningen är att jag inte tycker att det är rättvist att dela med mig av varje förbättring, förändring eller metod gratis (något som jag ofta har gjort frivilligt).
Det finns ett enkelt och logiskt skäl till det: varje förbättring eller förändring, åtminstone i mitt fall, innebär en betydande investering i tid, pengar och ansträngning.
Jag delar inte med mig av procedurer eller dokument som jag har hittat (vilket jag uppskattar från dem som gör det, och jag kritiserar det inte, tvärtom).
I det här fallet är det som delas det slutliga resultatet av hårt arbete, och jag anser att om det görs fritt tillgängligt för alla nedvärderas och förvrängs det arbetet.
Jag skulle kunna dela information på ett privat sätt med dem som hjälpt och hjälper mig och med människor som publicerar några av sina verk också, men inte offentligt.
Hur som helst, ingen kan säga att jag inte har svarat på en fråga om de förfaranden jag har publicerat, både privat och offentligt. Det ena utesluter inte det andra.
På samma sätt skulle jag säga att alla viktiga eller grundläggande procedurer är publicerade på forumet, och att alla som vill kan göra dem utan att behöva något annat. Faktum är att jag har gjort många av dem själv.
Som jag alltid säger är detta min personliga åsikt, och det står var och en fritt att tycka annorlunda och göra vad de vill eller tror utan problem.
Även om man tänker på den enkla och uppenbara idén att jag är självisk och bara gör det för pengar/affärer etc., när om det var verkligheten, försäkrar jag dig att jag skulle ha slutat med detta för länge sedan.
Genom att dra nytta av situationen har jag den steg-för-steg live vägledningstjänst där jag tillhandahåller alla detaljer, förbättringar etc ... ;-) (som om jag inte skulle göra det, eller hur? hahah)
och förresten är dess pris långt under dess värde i den underjordiska kostnaden i Europa, åtminstone om du kan hitta en sådan tjänst, vilket är den svåraste delen, tror jag.
Nu, när jag tittar på det i efterhand, ärligt talat, skulle jag ha betalat nästan vilket pris som helst för att få tillgång till något liknande. Det är klart att jag har lärt mig mycket, och det kan ingen ta ifrån mig. Men all den tid, ansträngning och de pengar jag skulle ha sparat skulle vara nästan oöverskådlig, skulle jag säga.
Min åsikt kan gillas mer eller mindre, men den är helt sammanhängande, uppriktig och sund. Dessutom fortsätter jag att skriva, uttrycka åsikter, ge tips och svara på frågor - det är inte det som är problemet. Jag tror att det har blivit väl förstått. Personligen uppskattar jag allt ni gör.
Hej sir kan jag använda den här metoden
1. Tillsätt 100 ml etanol till 100 g PMK-pulver och tillsätt sedan 100 ml destillerat vatten och försegla sedan och rör om vid rumstemperatur i 90 minuter tills det blir lite pulverformigt.
2. Filtrera vätskan (väg pulvret) och tillsätt saltsyra i förhållandet 1:2.
3. Häll pulvret i reaktionskitteln, tillsätt saltsyra, börja röra om, höj temperaturen till 75 grader och rör om i 3 timmar. Du kommer att se en mörk oljig substans.
4. Ta ut oljan och använd den till nästa steg.
1. Tillsätt 100 ml etanol till 100 g PMK-pulver och tillsätt sedan 100 ml destillerat vatten och försegla sedan och rör om vid rumstemperatur i 90 minuter tills det blir lite pulverformigt.
2. Filtrera vätskan (väg pulvret) och tillsätt saltsyra i förhållandet 1:2.
3. Häll pulvret i reaktionskitteln, tillsätt saltsyra, börja röra om, höj temperaturen till 75 grader och rör om i 3 timmar. Du kommer att se en mörk oljig substans.
4. Ta ut oljan och använd den till nästa steg.
Snälla, kan någon hjälpa mig? Jag kan ha gjort ett misstag.
Jag följde allt upp till punkt 12, men det nedre DCM-skiktet var mycket grumligt, vitt och tjockt. Jag kasserade det övre vattenhaltiga skiktet, som var något brunaktigt. På en av bilderna innehåller separeringstratten det nedre vita DCM-skiktet som jag behöll.
Genom att läsa kommentarerna såg jag att de misstänkte förstörelse. Min hade också stått i cirka ett år men var vakuumförsluten på en relativt sval plats i cirka 20 grader Celsius.
I en annan kommentar läste jag att det är värt att tillsätta fosforsyra eftersom den troligen är för basisk. Jag kontrollerade med en indikator, och den visade verkligen blått.
Efter att ha tillsatt fosforsyran blandade jag och höjde temperaturen något, men DCM är fortfarande kvar i den, så jag höjde inte temperaturen tillräckligt för att den skulle avdunsta. Så här ser det ut nu, som visas på den andra bilden.
Vad skulle du föreslå, vad borde vara nästa steg?
Jag följde allt upp till punkt 12, men det nedre DCM-skiktet var mycket grumligt, vitt och tjockt. Jag kasserade det övre vattenhaltiga skiktet, som var något brunaktigt. På en av bilderna innehåller separeringstratten det nedre vita DCM-skiktet som jag behöll.
Genom att läsa kommentarerna såg jag att de misstänkte förstörelse. Min hade också stått i cirka ett år men var vakuumförsluten på en relativt sval plats i cirka 20 grader Celsius.
I en annan kommentar läste jag att det är värt att tillsätta fosforsyra eftersom den troligen är för basisk. Jag kontrollerade med en indikator, och den visade verkligen blått.
Efter att ha tillsatt fosforsyran blandade jag och höjde temperaturen något, men DCM är fortfarande kvar i den, så jag höjde inte temperaturen tillräckligt för att den skulle avdunsta. Så här ser det ut nu, som visas på den andra bilden.
Vad skulle du föreslå, vad borde vara nästa steg?
Attachments
- By G.Patton
Är du säker på att det var ett vattenhaltigt skikt? För det ser ut som om du slängde ditt PMK-lager. Vattenskiktet kan vara på botten i händelse av övermättad lösning med densitet större än PMK DCM-skiktet.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm låter bra ... det kan tyvärr vara ... men är det möjligt att extrahera så mycket pmk från vattenskiktet vad jag höll
av misstag, efter att ha tillsatt poshporinsyra till det? det ser för mycket ut för mig det måste finnas lite DCM också men även med det.( börja med 50g glycidat och sluta med 70ml teoretiskt PMK med DCM i det och det är bara från vattenskiktet)
och Är färgen okej?
av misstag, efter att ha tillsatt poshporinsyra till det? det ser för mycket ut för mig det måste finnas lite DCM också men även med det.( börja med 50g glycidat och sluta med 70ml teoretiskt PMK med DCM i det och det är bara från vattenskiktet)
och Är färgen okej?
Attachments
- By undefinied0
Tack så mycket för svaret! Jag ber om ursäkt om jag inte uttryckte mig klart och tydligt. Så min fråga är: Jag har tydligen kasserat PMK-skiktet och behållit vattenskiktet. Men hur är det möjligt att jag kunde extrahera så mycket PMK från vattenskiktet genom att tillsätta fosforsyra? Den totala mängden PMK som jag började med var 50 g, och efter att ha kastat PMK-skiktet extraherade jag 70 ml PMK från vattenskiktet. Betyder detta att det jag beredde inte är särskilt rent, eller är det möjligt att få så mycket PMK-olja från 50 g?
- By Loki12
I inlägget ovan nämnde du att de 70 ml som du extraherade från vattenskiktet troligen också innehöll DCM. Så subtrahera DCM-innehållet kompis, fortsätt sedan och vakuumdestillera vad som finns kvar efter att du har avdunstat den DCM. Mest troligt kommer ditt utbyte inte att vara så högt som du tror. Men med små modifieringar bör en erfaren matlagningsentusiast kunna få utbyten mellan 70-80% av smutsig PMK från glycidatet. Detta är ofc mindre efter att ha utfört vakuumdestillation.
Vanligtvis när du räknar ditt utbyte lägger du inte till volymen lösningsmedel till produkten, gör dig av med lösningsmedlet först och väger sedan vad som finns kvar.
Vanligtvis när du räknar ditt utbyte lägger du inte till volymen lösningsmedel till produkten, gör dig av med lösningsmedlet först och väger sedan vad som finns kvar.
