PMK-oljesyntes från PMK (CAS 28578-16-7 vaxform) i stor skala

[Curiousonion]

Förlåt, menade att säga den vita pulverformen.
Så det finns tre former, vax, olja och pulver?

 

[btcboss2022]

Ren och ren är man transparent.

 

[btcboss2022]

2 Jag tror att vax och pulver och båda blir oljiga vid uppvärmning i låg temperatur.

 

[JJRLL]

Tack till

 

[btcboss2022]

IF
Om du följde processen steg för steg borde du ha 2 lager, förklara för mig punkt för punkt vad du gör exakt

 

[Curiousonion]

Tillsatte h20 med destillerat vatten, medan det värmdes upp smälte pulvret och tillsatte det sedan.
Refluxade i en timme, tillsatte sedan hcl och refluxade i ytterligare en timme.
Stoppade reaktionen, väntade på att den skulle svalna och separera.
Ingen separation inträffade.

 

[btcboss2022]

H20 med destillerat vatten?;-)
Jag antar att det är ett skrivfel att du skulle mena NaOH.
Vilken PH har din blandning nu? Verkar inte tillräckligt med HCL.

 

[Curiousonion]

Ja, förlåt, Naoh.
Jag tillsatte exakt den mängd Hcl som står i proceduren.
När du har tillsatt hcl börjar det koka och ryka och när du når hcl-mättnadsnivåerna sätter sig reaktionen bara och ändrar färg till gulaktig.

 

[btcboss2022]

Vad är det aktuella PH-värdet?

 

[Curiousonion]

som jag inte vet längre, jag gjorde den upparbetningen igår kväll och neutraliserade syran.
Vad ska ph vara?
Jag blandade reaktionen med en bikarbonatlösning och separerade den sedan med dcm. Det verkar fungera, dcm med olja går till toppen av någon anledning.

 

[Curiousonion]

Jag kommer att prova en annan reaktion nu, vad är ph för den slutliga lösningen efter att den svalnat till 25c tänkt att vara?

 

[btcboss2022]

Handlar inte bara om att neutralisera syran handlar om att göra blandningen syra.PH efter HCL-processen måste vara minst i 2. DCM går till toppen? Något är fel säkert nu måste webben Upptäck vad som är.
Jag gjorde den synthen igår igen och allt var smidigt som alltid.

 

[Curiousonion]

Ok så jag ska försöka igen.
Men jag följde exakt den procedur du skrev.
Dcm med olja i den har den lukten som mdma vanligtvis har.
Jag tycker också att det är konstigt att dcm går till toppen

 

[Curiousonion]

UPPDATERING:
Försökte det igen med samma förhållanden som anges i originalreceptet för 333 gram pmk-pulver.
Alla ingredienser skalades ner.
Efter att ha tillsatt HCL till återflödet, väntade ytterligare en halvtimme, mäter ph, det var något över 2.
Tillsatte mer hcl tills ph var vid 2.
Avslutade återflödet, tydlig separation inträffade.

 

[Curiousonion]

En fråga, när de två lagren separeras ser oljan väldigt fin och ren ut.
Är det verkligen nödvändigt att tvätta med bikarbonat? Kan inte oljan användas som sådan och orenheter tvättas bort när man gör kristallisering i slutet?

 

[Bartholomeus]

Hur fick du så stora stenar av kristall? buchner tratt med vaccuum så att kristallerna pressas?
Och vad var ditt utbyte från 1 liter mdp2p-olja till mdma hcl, hur många torkade Cola mdma-kristaller fick du från 1 liter mdp2p?
Om du kanske vet det torra utbytet redan

 

[btcboss2022]

Enligt min mening är det nödvändigt eftersom det inte bara handlar om föroreningar, den slutliga blandningen är för sur så det är ingen bra idé att använda den direkt, bikarbonat-vattentvätten kommer att ta bort en del av syran och alla framtida processer kommer att bli smidigare.

 

[btcboss2022]

Kristallerna tillverkas med normal kristallisationsprocess först med aceton och senare med vatten, du kan hitta många olika tekniker för det.
Från 1L fick jag runt 900gr.

 

[btcboss2022]

UPPDATERING:

I stor skala måste steg 6 göras i kyla, det är mycket farligt och långsamt att göra det steget i varmt.

 

[yin-yang]

Jag trodde att det räckte med återflöde med HCl. Jag vet att det skulle fungera med metylglycidat, men hur är det med etyl? Är det här krapcho-dekarboxylering?