Svårt problem med uppringning av GHB! Gul GHB.

[diyguy]

Hej kamrater,

Jag behöver din hjälp

Just nu har jag ett allvarligt problem med uppkallning av natriumgamma-hydroxibutyrat (Na-GHB).

Jag trodde att jag var en riktig kock, men nu är jag drabbad av det faktum att jag inte vet skit.

Jag har en metod som fungerar riktigt bra i mindre satser. Men nu använder jag en högre volym ALL min ghb blir gul eller till och med mörkgul eller till och med orange.

När jag gör 20L i 1 sats går allt bra. Men när jag går upp till 50L eller 70L börjar saker och ting ta en vändning till det värsta.

Material som används
Kokgryta i rostfritt stål 100L
Serveringssked i rostfritt stål
30L Destillerat vatten
13,50kg Natriumhydroxid
30L GBL (gamma-butyrolakton)


Min process

Jag häller 25 liter destillerat vatten i pannan.
Jag tillsätter 11,25 kg natriumhydroxid.

Jag rör om med skeden och låter reaktionen äga rum och jag lägger locket på pannan.

Nästa dag kommer jag tillbaka. Jag kontrollerar temperaturen, den är kall. så jag förbereder i en separat panna:
5L destillerat vatten
2250 gram natriumhydroxid
Låt reaktionen äga rum. Men nu låter jag den inte svalna (för mycket). Nu börjar jag tillsätta GBL (gamma-butyrolakton). Jag gör detta tills det värms upp till över 80 grader celcius. Sedan lägger jag till den här pannan i den stora pannan (för att få lite värme). Pannan är nu 50 grader celcius. Nu fortsätter jag att lägga till all GBL i portioner och ibland omröra med skeden. Detta samtidigt som temperaturen hålls under 100 grader celcius. När det blir för varmt väntar jag ett tag och sedan när temperaturen är 60 eller 70 grader celcius lägger jag till mer. Men när jag är på 70-80% av GBL-tillsatsen blir satsen något gul. Detta fälls ut. När jag är klar verkar pannan mörkgul nästan orange till och med.

De frågor jag har
Vad är det som händer?
Hur kan jag förhindra att detta händer?
Kan jag fixa dessa trasiga partier?

Tack för att du läste, ser fram emot dina insikter.

 

[G.Patton]

Hej på dig. Först och främst tar du inte tillräckligt med NaOH. Du måste ta 15945g för 30L GBL i enlighet med reaktionsekvationen. Riktigt bra kock måste veta om grunderna =)

För det andra har jag antagit att du bara överhettar reaktionslösningen. Gör det långsamt för att undvika sådana höga temperaturer.
Läs mer i detta patent En ny process för beredning av natriumgamma-hydroxibutyrat https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Gör du natriumoxibat i kristallin form? En liten gulaktig färg är okej för detta ämne.

 

[diyguy]

@G.Patton
Jag har läst den grundligt och jag älskar den, tack. Mycket intressant. För att skälla upp detta papper har gett mig en intressant inblick i hur man ska närma sig det.

Men jag är fortfarande inte säker på vad som händer.
Eftersom det inte verkar för mig att det händer vid en viss temperatur. Kanske är det som att bränna en kaka ... bara tidigare erfarenheter av min egen typ motsäger det. Det är fortfarande ett mysterium för mig.

Målet är att göra en vattenlösning av NaGHB. Inte i fast form.

 

[diyguy]

Jag körde några tester och fann att omrörningen är mycket viktig i större satser.

Jag skulle rekommendera att tillsätta kaustiksoda (40 grader celcius) i små portioner till GBL (40 grader celcius).

För varje tillsats av kaustiksoda är det viktigt att röra om tills det inte finns någon temperaturökning längre. Håll temperaturen mellan 40 och 60 grader. Så tillsätt kaustiksodan tills den stiger till 60 grader celcius, låt den sedan svalna till 40 grader celcius och tillsätt sedan igen. Omrörningen är viktigast under tillsatsen av kaustiksoda. När det inte finns någon mer temperaturökning och det till och med börjar sjunka är det mindre viktigt, så om du rör om manuellt är det ögonblicket du kan gå bort och göra något annat tills temperaturen har sjunkit. Fortsätt så här tills det inte finns mer kaustiksoda och du är klar.

Ha en fantastisk en

Och tack @G.Patton för kunskapsbidraget.

 

[G.Patton]

Det är bra. Det är känt att alla kemiska reaktioner (utom kokande sådana) måste omröras väl. Det var så lite.