Okej, förstod jag det här rätt?
Steg 1: Två lösningar bereds:
Lösning 1: 100 g 2b4m löses i 500 mL DCM
Lösning 2: 200 mL av en 40 % metylaminlösning
Båda lösningarna kombineras i en behållare, som sedan förseglas och skakas i 30 minuter.
Steg 2: Cirka 200 ml vatten tillsätts till blandningen och skakas.
Den vattenhaltiga fasen kasseras. Detta steg upprepas 2-3 gånger.
Den nedre fasen består nu av DCM och 4-mmc freebase.
Steg 3: En lösning bereds bestående av 55 mL HCL och 500 mL aceton.
Denna lösning tillsätts till dcm/4-mmc-blandningen tills pH-nivån når 5,5-6,0.
Steg 4: Lösningen indunstas tills 4-mmc fälls ut som ett salt.
Steg 1: Två lösningar bereds:
Lösning 1: 100 g 2b4m löses i 500 mL DCM
Lösning 2: 200 mL av en 40 % metylaminlösning
Båda lösningarna kombineras i en behållare, som sedan förseglas och skakas i 30 minuter.
Steg 2: Cirka 200 ml vatten tillsätts till blandningen och skakas.
Den vattenhaltiga fasen kasseras. Detta steg upprepas 2-3 gånger.
Den nedre fasen består nu av DCM och 4-mmc freebase.
Steg 3: En lösning bereds bestående av 55 mL HCL och 500 mL aceton.
Denna lösning tillsätts till dcm/4-mmc-blandningen tills pH-nivån når 5,5-6,0.
Steg 4: Lösningen indunstas tills 4-mmc fälls ut som ett salt.
- By HerrHaber
hydrokloriden bör fällas ut vid försurning, och partiell avdunstning är oundviklig men jag är inte 100% säker på att du ska slösa bort din tid på att försöka avdunsta (snarare koncentrera) suspensionen, placera den istället i frysen i några timmar och filtrera den sedan, du rekommenderas att låta filtratet (kvarvarande vätska) avdunsta lite mer och sedan frysa igen för en andra skörd av lägre kvalitet (med tanke på att alla vill se dem stora kristaller omkristallisering är ett måste, du kan kombinera fasta ämnen eller omkristallisera separat om den andra har en uppenbar kvalitetsminskning)
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Bra fråga! För amfetamin använde jag 1:10 utspädning av H2SO4 i aceton och mer aceton tillsatt till freebase-lösningen för att uppnå goda resultat (syraacetonblandningen ska alltid kasseras efter användning bäst är att först rengöra något riktigt smutsigt och hydrofobt). När det gäller katinoner tillsätter jag ganska mycket kall aceton till freebasen och tillsätter den koncentrerade syran droppvis med stor försiktighet och pH-papper (det fanns tillfällen då jag så snart pH sjönk mot neutral tillsatte 1-3 gånger volymen syra värt aceton över den i dropptratten och sedan gav den en virvel (observera att detta är a.q. HCl 37%) det stora volymförhållandet mellan aceton och syra gör att vattnet som medförs med syran är mindre benägna att lösa upp din produkt. Håll också en betydande mängd för 3 till 5 tvättar på filterpapperet för att inte behöva göra upprepade omkristalliseringar (förbered dig för minst två om materialet inte är vitt efter tvätt) och låt det också svalna till frystemperatur före och efter tillsats av syran (inklusive syran), du kan också generera vätekloridgas om satsen är betydande (jag lägger aldrig till hela 55 ml HCl för att inte låta pH för lågt) men mina utbyten var inte så bra som presenterades förrän nyligen när jag fick reda på felet och sättet att korrigera det. Även min NMP är på väg, jag arbetade med AcOEt, DMF och DCM, de fungerar alla men jag vet nu att närma mig upparbetningen på något annorlunda sätt som passar lösningsmedlet (mindre vatten för acetatet och mycket mer för DMF följt av extraktionen av a.q. fas med 2 x inte mycket DCM). Som jag sa gör du det inte fel även om jag gör det på liknande sätt, men acetonens frystemperatur. före syran också frystemperatur är mer meningsfullt liksom att späda din syra med aceton när du kommer nära neutral för att inte lägga till ett överskott av misstag.
- By SonicNL
Tack så mycket för ditt detaljerade svar.
Detta väcker dock bara fler frågor. Jag antar att talesättet "ju mer du vet, desto mindre förstår du" stämmer.
Låt oss hoppa på ämnet.
Vad får produkten att lösas upp? Och det här är användbara råd.
Vad var felet?
Så det skulle vara mer meningsfullt att göra en lösning aceton / HCI och lagra den på frystemp innan surgöring. Jag ska försöka med det här.
Tja, när jag talade med en annan respekterad medlem på detta forum, och han sa att göra det på mitt sätt var fel. Din är rätt.
Men jag vill veta varför, bara kopiera andra människors metoder kan fungera, men jag försöker förstå varför det fungerar. Lol.
Jag har också en fråga angående det ideala temp på DCM.
För närvarande värmer jag till 37 C en halvtimme efter tillsats av metylamin och låter lösningen röra sig i 4 timmar.
Har du, eller någon annan bidragsgivare på detta forum råd om den ideala uppvärmningstemperaturen och tiden för metylering på DCM, 1: 5-förhållande med keton?
Detta väcker dock bara fler frågor. Jag antar att talesättet "ju mer du vet, desto mindre förstår du" stämmer.
Låt oss hoppa på ämnet.
Vad får produkten att lösas upp? Och det här är användbara råd.
Vad var felet?
Så det skulle vara mer meningsfullt att göra en lösning aceton / HCI och lagra den på frystemp innan surgöring. Jag ska försöka med det här.
Tja, när jag talade med en annan respekterad medlem på detta forum, och han sa att göra det på mitt sätt var fel. Din är rätt.
Men jag vill veta varför, bara kopiera andra människors metoder kan fungera, men jag försöker förstå varför det fungerar. Lol.
Jag har också en fråga angående det ideala temp på DCM.
För närvarande värmer jag till 37 C en halvtimme efter tillsats av metylamin och låter lösningen röra sig i 4 timmar.
Har du, eller någon annan bidragsgivare på detta forum råd om den ideala uppvärmningstemperaturen och tiden för metylering på DCM, 1: 5-förhållande med keton?
- By mocnykutas
du kan lägga till all metylamin på en gång det är nonsens du behöver inte lägga till det i en timme xD
