Reagenser och material:
Kolven för ångdestillation fylls med P2P som ska renas och sedan fylls den till hälften med en förberedd lösning av kaliumkarbonat. Fig 1
En ångkondensor ansluts och hela installationen för ångdestillation är monterad. Mängden ånga från ånggeneratorn ska vara större än vad som skulle produceras under vanlig kokning av P2P i kolven (dvs. kolven med P2P ska ha mindre volym än ånggeneratorn). Fig 2
Massan i destillationskolven justeras för att uppnå en jämn och konstant kokning utan hydrauliska stötar (små kokstenar av keramik eller glas läggs i kolven för att förhindra stötar; vid hydrauliska stötar under kokningen bör en liten mängd destillerat vatten tillsättas kolven för att normalisera kokningsprocessen). Destillationen fortsätter tills det inte längre kommer in något vatten med oljedroppar av P2P i mottagningskolven. Fig 3
Utseende av P2P i destillationskolven under processen. Fig. 4
I destillationskolven ligger tunga olösliga föroreningar kvar i botten. Fig. 5
Vattnet destilleras tillsammans med P2P. Fig 6
En natriumkloridlösning bereds för att underlätta att P2P flyter uppåt och för att förbättra separationsprocessen. Det destillerade vattnet med P2P hälls i en stor separeringstratt och den beredda natriumkloridlösningen tillsätts. Emulsionerna får sedimentera under en viss tid (minst ett par timmar). Det undre vattenskiktet dräneras sedan eftersom det innehåller en liten restmängd emulgerad fenylaceton, som kan återanvändas för destillation med nya portioner P2P. Fig 7
Skiktet som innehåller P2P tappas över i en behållare med kiselgel för torkning och vidare användning. Fig 8
Den erhållna P2P är en produkt med en renhetsgrad på minst 99%. Destillationsprocessen tar 2 dagar och utbytet är 100,02 gram, vilket motsvarar 68,98%. Fig 9
Bisulfitderivatet av P2P erhålls genom att tillsätta smutsig P2P (utan lösningsmedel) till en lika stor volym koncentrerad natriumbisulfit under mycket intensiv omrörning tills fullständig kristallisation. Fig 11
Bisulfitderivatet av P2P är olösligt i dietyleter, vilket gör det lätt att tvätta bort orenheter. Det kan också snabbt tvättas med butanol, i vilket bisulfitderivatet av P2P också är svårlösligt. På grund av alkoholernas sura egenskaper kommer emellertid sönderdelning att ske med frigöring av P2P, som måste separeras igen från moderluten. Efter tvättning tillsätts bisulfitderivatet av P2P till en lösning av kalium- eller natriumkarbonat, varvid P2P frigörs och kan separeras från den alkaliska lösningen, tvättas med en vattenlösning av natriumklorid, filtreras vid behov och torkas med kiselgel. Fig 12
- 145 ml oraffinerad P2P erhållen genom reduktion av P2NP med borhydrid
- 300-400 ml av en 10% vattenlösning av kaliumkarbonat
- 4 liter destillerat vatten
- 500 ml (100 g natriumklorid) av en 20 % vattenlösning av natriumklorid
- 1-liters-, 2-liters-, 500 ml- och 250 ml-kolvar
- Bägare
- Tratt
- 2-liters separeringstratt
- Kulformad kondensor
- Adaptrar av glas
- Ångtub av teflon
- Värmare
Utförande av reningsprocessen av P2P genom ångdestillation
Kolven för ångdestillation fylls med P2P som ska renas och sedan fylls den till hälften med en förberedd lösning av kaliumkarbonat. Fig 1En ångkondensor ansluts och hela installationen för ångdestillation är monterad. Mängden ånga från ånggeneratorn ska vara större än vad som skulle produceras under vanlig kokning av P2P i kolven (dvs. kolven med P2P ska ha mindre volym än ånggeneratorn). Fig 2
Massan i destillationskolven justeras för att uppnå en jämn och konstant kokning utan hydrauliska stötar (små kokstenar av keramik eller glas läggs i kolven för att förhindra stötar; vid hydrauliska stötar under kokningen bör en liten mängd destillerat vatten tillsättas kolven för att normalisera kokningsprocessen). Destillationen fortsätter tills det inte längre kommer in något vatten med oljedroppar av P2P i mottagningskolven. Fig 3
Utseende av P2P i destillationskolven under processen. Fig. 4
I destillationskolven ligger tunga olösliga föroreningar kvar i botten. Fig. 5
Vattnet destilleras tillsammans med P2P. Fig 6
En natriumkloridlösning bereds för att underlätta att P2P flyter uppåt och för att förbättra separationsprocessen. Det destillerade vattnet med P2P hälls i en stor separeringstratt och den beredda natriumkloridlösningen tillsätts. Emulsionerna får sedimentera under en viss tid (minst ett par timmar). Det undre vattenskiktet dräneras sedan eftersom det innehåller en liten restmängd emulgerad fenylaceton, som kan återanvändas för destillation med nya portioner P2P. Fig 7
Skiktet som innehåller P2P tappas över i en behållare med kiselgel för torkning och vidare användning. Fig 8
Den erhållna P2P är en produkt med en renhetsgrad på minst 99%. Destillationsprocessen tar 2 dagar och utbytet är 100,02 gram, vilket motsvarar 68,98%. Fig 9
Reningsmetoder för P2P
Under produktionen av P2P, särskilt när man använder oraffinerade startreagenser och lösningsmedel, kommer det att finnas ständiga utmaningar för att genomföra ytterligare synteser och, viktigast av allt, för att få önskat produktutbyte. För att uppnå de önskade syntesresultaten är det nödvändigt att rena den ursprungliga P2P från föroreningar.
Det finns flera metoder för att rena P2P från dess föroreningar, inklusive rening genom bisulfitderivatet och enkel ångdestillation. Var och en av dessa metoder är lämplig för specifika arbetsförhållanden.
Bisulfitmetoden. Den innebär att P2P selektivt reagerar med natriumbisulfit och bildar en förening i form av en kristallin krämig massa. Fig 10
Det finns flera metoder för att rena P2P från dess föroreningar, inklusive rening genom bisulfitderivatet och enkel ångdestillation. Var och en av dessa metoder är lämplig för specifika arbetsförhållanden.
Bisulfitmetoden. Den innebär att P2P selektivt reagerar med natriumbisulfit och bildar en förening i form av en kristallin krämig massa. Fig 10
Bisulfitderivatet av P2P erhålls genom att tillsätta smutsig P2P (utan lösningsmedel) till en lika stor volym koncentrerad natriumbisulfit under mycket intensiv omrörning tills fullständig kristallisation. Fig 11
Bisulfitderivatet av P2P är olösligt i dietyleter, vilket gör det lätt att tvätta bort orenheter. Det kan också snabbt tvättas med butanol, i vilket bisulfitderivatet av P2P också är svårlösligt. På grund av alkoholernas sura egenskaper kommer emellertid sönderdelning att ske med frigöring av P2P, som måste separeras igen från moderluten. Efter tvättning tillsätts bisulfitderivatet av P2P till en lösning av kalium- eller natriumkarbonat, varvid P2P frigörs och kan separeras från den alkaliska lösningen, tvättas med en vattenlösning av natriumklorid, filtreras vid behov och torkas med kiselgel. Fig 12
DenP2P som erhålls med denna metod uppfyller de kommersiella specifikationer som anges i säkerhetsdatabladet (SDS).
Processerna för P2P:s interaktion med natriumbisulfit och bisulfitderivatets interaktion med karbonat skerenligt schema 1.
Processerna för P2P:s interaktion med natriumbisulfit och bisulfitderivatets interaktion med karbonat skerenligt schema 1.
En nackdel med denna metod är den problematiska kristalliseringen, särskilt för stora volymer som överstiger 1 liter. Dessutom kan erhållande av natriumbisulfit och tvättning av det erhållna derivatet vara utmanande när man använder alkoholer. Utbytet vid användning av alkoholer är 40-50% av ren P2P, och det kräver också återisolering från moderlutar.
Ångdestillation. Ångdestillation är en enkel men tidskrävande metod för att rena högkokande ämnen. I denna studie renades kraftigt förorenad P2P, som erhållits från den icke-kristalliserade P2NP genom reduktion med natriumborhydrid, med hjälp av ångdestillation. Ångdestillation av oraffinerad P2P rekommenderas att utföras i närvaro av kaliumkarbonat för ytterligare avlägsnande av föroreningar.
Destillationsprocessen kan intensifieras genom att använda ånggeneratorer med åtminstone ett litet tryck och volymetrisk kapacitet. För kontinuerlig och konstant produktion rekommenderas att det destillerade vattnet (om ingen färgförändring och orenheter förekommer) som separerats från P2P återvinns till destillationscykeln för beredning av kaliumkarbonatlösningen, vilket minskar de totala förlusterna av dyr och knapp P2P.
Vid utformningen av en ångdestillationsanläggning för stora volymer P2P (5 liter och mer) bör kondensorns genomströmningskapacitet noga övervägas för att undvika tryckfluktuationer från ånggeneratorn som kan leda till explosioner.
P2P som erhålls med ångdestillationsmetoden har en renhet på minst 99 %.Utbytet av P2P är 68%.
När man kombinerar metoder genom att erhålla bisulfitderivatet, följt av dess sönderdelning med en kaliumkarbonatlösning och ångdestillation, kan P2P-renhet på 99,9% eller högre uppnås, men utbytet av P2P är 40-50%. Detta bekräftades med lämpliga analysmetoder såsom TLC och refraktometri. Fig 13
Ångdestillation. Ångdestillation är en enkel men tidskrävande metod för att rena högkokande ämnen. I denna studie renades kraftigt förorenad P2P, som erhållits från den icke-kristalliserade P2NP genom reduktion med natriumborhydrid, med hjälp av ångdestillation. Ångdestillation av oraffinerad P2P rekommenderas att utföras i närvaro av kaliumkarbonat för ytterligare avlägsnande av föroreningar.
Destillationsprocessen kan intensifieras genom att använda ånggeneratorer med åtminstone ett litet tryck och volymetrisk kapacitet. För kontinuerlig och konstant produktion rekommenderas att det destillerade vattnet (om ingen färgförändring och orenheter förekommer) som separerats från P2P återvinns till destillationscykeln för beredning av kaliumkarbonatlösningen, vilket minskar de totala förlusterna av dyr och knapp P2P.
Vid utformningen av en ångdestillationsanläggning för stora volymer P2P (5 liter och mer) bör kondensorns genomströmningskapacitet noga övervägas för att undvika tryckfluktuationer från ånggeneratorn som kan leda till explosioner.
P2P som erhålls med ångdestillationsmetoden har en renhet på minst 99 %.Utbytet av P2P är 68%.
När man kombinerar metoder genom att erhålla bisulfitderivatet, följt av dess sönderdelning med en kaliumkarbonatlösning och ångdestillation, kan P2P-renhet på 99,9% eller högre uppnås, men utbytet av P2P är 40-50%. Detta bekräftades med lämpliga analysmetoder såsom TLC och refraktometri. Fig 13
Spoiler.
Utgivningen av P2P-ångdestillationsvideon förväntas mycket snart! Videomaterialet är redan under redigering!!!
Last edited by a moderator:
