Så jag köpte en vakuumkammare...

[Rabidreject]

Hej killar;
Jag köpte något som jag har velat / behövt ett tag för att avsluta min upparbetning av DMT från tryptamin - en vakuumkammare / desikator.
För att vara ärlig var det en dubbel whammy eftersom den kom med en pump och allt annat som den behöver för att fungera men ja, jag är intresserad av pumpen.
Det står att den kommer med lite olja men jag undrar, fungerar de bara med mineralolja, eller måste jag köpa speciell "pumpolja"?

Det är bara en roterande lamellpump, jag tvivlar på att den kommer att vara så kraftfull eftersom det definitivt finns större där ute så inte super säker på hur användbart det skulle vara för vakuumdestillation men egentligen kan varje temperaturfall vara användbart i något skede.

Jag tänker skaffa en av dessa 1/4" skruvanslutningskablar, som jag sedan kan fästa på en 3-vägsadapter med en mm / Hg-manometer på den istället för vad de bilkillarna gillar, eller vad de AC-killarna gillar ...

Hur som helst, jag har gjort denna RXN två gånger nu och behöver helt enkelt en vakuumexsickator för att förvandla den "till en 'vaxartad - skrapbar' substans ..."

Man jag önskar att jag hade börjat med PEA: s. Åh ja! Vad som får dig intresserad av organisk kemi, får dig in i det jag antar....

 

[Osmosis Vanderwaal]

Den kräver speciell olja, och om man häller fel olja i den dör den snabbt. En roterande pump med en enda skovel kan dra tillräckligt med vakuum för att koka vatten vid frysningstemperaturer, det största problemet är oljan. All luft som du vakuumerar går genom oljan. En membranpump är mycket bättre eftersom den inte tar olja. Den roterande skoveln är ok för många saker som vakuumfiltrering, dessication ECT. Men att destillera med den är en smärta

 

[Rabidreject]

Ja, jag har faktiskt en liten membranpump ändå men jag ville ha en pump som kan lämnas på under långa perioder och på grund av det faktum att när jag köpte den tidigare oljan, berättade de för mig att den bara kunde lämnas på vid fullt vakuum i 30 minuter innan den överhettades - bra för vakuumfiltrering men inte så bra för RXN och jag hoppades kunna använda den här pumpen för det främst....

Det verkar som om jag gör något fel ändå! Ha

 

[Rabidreject]

Det är ingen fara. Det kom med lite olja - nu vet jag, det är coolt.
Gör jag något fel eller drar min vakuumkammare/pump inte tillräckligt med vakuum, eller ska man ha ett torkmedel inuti samtidigt? Som kiseldioxidbollar som ändrar färg, eller skulle du bara använda dem för att få vatten ur saker, vilket jag inte är.
Fan, jag borde bara ha köpt en vakuumtorkare gjord för ett riktigt labb och en pump separat ...
Jag försöker vända oljan som är kvar från re-x'ing av upparbetningen från tryptamin -> n,n-DMT-syntesen som jag utförde men hittills har den inte härdat upp till en vaxartad, skrapbar substans men jag fick några kristaller runt kanten av bägaren.
Ska jag försöka re-x från detta? Eller gör jag helt enkelt något fel eller behöver den längre tid där inne under vakuum.

När jag först lade oljorna som erhölls från upparbetningen där inne började de bubbla, men det kommer bara inte att härda och x'stalisera till någon större grad

Åh ja. Åtminstone är det Amazon och så returnera det super enkelt haha!

 

[Rabidreject]

Det är här jag befinner mig, och det är spännande nära!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg vad fan hände!!! Haha Jag kommer åt den här webbplatsen främst på min telefon och det fungerar inte så bra!

 

[Rabidreject]

Men i ärlighetens namn är det ungefär lika irriterande som det är att ha en last med olja som man inte kan kristallisera!

 

[Rabidreject]

Ohhhh skit okej, du ska låta lite luft komma in och ut och samtidigt köra pumpen.
Det låter mer vettigt...
Okej, så jag använder en vakuumkammare som är utformad för att få ut luften ur epoxiharts, bland annat, så jag antar att jag måste hitta den bästa punkten med "ut"-ventilen för att hålla vakuumet igång i samma takt som luften strömmar igenom.
Det ska bli intressant att se om det här faktiskt fungerar. Jag insåg att jag felaktigt tänkte på normala torkmedelskammare som du mycket väl kan lägga till något som dessa silikabollar - om det fanns något vatten i det jag försökte ta bort och det finns uppenbarligen inte eftersom jag torkade lösningsmedlet i ett tidigare skede.
Antingen det eller bara låta den gå med den helt stängd ... under en längre period än jag gjorde.
Synten (igen) specificerar inte.
Gah detta är så irriterande!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Du lägger torkmedel i botten, t.ex. epsomsalt eller kalciumklorid, och sedan drar du maxvakuum för det du torkar. Sätt på en lampa eller annan MILD värmekälla, t.ex. 50°C. Om din kammare har en petcock kan du bara dra ut ett vakuum, stänga petcocken och stänga av pumpen

 

[Osmosis Vanderwaal]

Du borde verkligen skaffa en kallvattenfälla direkt, eller tillverka en. Det är i princip en bong och det ställer in det isvatten och kondenserad vattenånga som kommer till din pump och vattnet löser upp vissa syror baser och skadliga kemikalier som ammoniak. Dessa saker kommer att äta den pumpen. Jag destillerade något som var överskott av HCL och nästa dag var det fryst och inuti var det 100% rost. Om du vet att du gör ammoniak eller metylamingas. Du kan lägga lite HCL i fällan och fånga den gasen som hydrokloridsalt eller bara spara vattnet för sal ammoniak eller metylamin i vatten

 

[Rabidreject]

Ja, jag har faktiskt en "kall fälla" och jag undrar om jag borde använda den också!
OK nu verkar det som om jag får någonstans!
Lol Jag antar att det i princip är en bong ... trevlig deskriptor!
Okej, det är mycket mer meningsfullt - av någon anledning antog jag bara att det var vakuumet som i huvudsak gjorde vad som helst kvar i en gas men tänkte inte på att ha något där inne för att fungera som ett torkmedel för att faktiskt absorbera gasen....
Okej, jag ska försöka igen idag och jag har två kulventiler på toppen som är anslutna till en vakuummätare (manometer?)

Kan jag göra normala epsomsalter vattenfria genom att smälta och köra bort allt vatten i en stekpanna eller något? Jag har vattenfritt Mag-sulfat men inte en enorm mängd ...
Jag antar att jag inte kan använda normala Epsom-salter men jag kan ha fel ...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Visst. Vanligt epsomsalt utspritt på kakplåtar, 350-400f i 2 timmar. Bryt upp det efter 15 minuter, och igen efter 30 minuter. Kontrollera efter 1 timme om det finns klumpar. Om du inte gör det blir det så jävla hårt att en hammare inte ens bryter det. Det fina med epsomsalt är att magnesiumsulfat vanligtvis är ett heptahydrat, vilket innebär att varje molekyl innehåller 7 vattenmolekyler.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vilket vakuum säger mätaren att pumpen drar? Den ska dra 28"w.g. eller -700torr eller -0,9 barr om det inte är något fel på den

 

[Rabidreject]

Åh skit jag visste inte vad det faktiskt betydde när folk sa det förut eller jag skulle läsa något som någon skulle säga att det är ett heptahydrat och jag skulle inte veta knock on effekterna av det. Visst kan du räkna ut 7 och något att göra med väte men jag insåg inte konsekvenserna.
Jag spred bara lite av min redan vattenfria magsulf där inne och ja det gör mycket mer men jag måste lämna pumpen på eller så tappar jag trycket även med båda ventilerna stängda, betyder det att jag har en läcka på platsen tryckmätaren och allt är skruvat in?
Jag måste erkänna att jag undrade om jag skulle ha lagt till en annan bricka, jag ska göra det eftersom tråden inte gick hela vägen ner. Ah det är svårt att förklara men en enkel fix.
Jag menar, burken som har x'stals redan runt kanten verkar vara mer aktiv än igår.
Jag tittade också på det i morse, och för att vara rättvis fanns det en del av oljan som precis började stelna ...

Jag hoppas ärligt talat att det här är det SISTA jag behövde träna för att avsluta denna blommande syntes !!! Jag VET att det kommer att finnas mer DMT i oljan före detta som jag re-f'd från.

Jag tänkte - om detta misslyckas, kan det vara dags att re, re-x den här jävla saken haha

ah ja, vi lär oss av motgångar eller hur?

 

[Rabidreject]

Ja -1bar, det stannar faktiskt där ganska bra nu för att vara rättvis och det stannade där i går kväll under en lång tid också (även om det inte gjorde mycket eftersom jag glömde uttorkningsdelen av den, MYCKET, namnet underförstådda åtgärden!)
Det ser ut som om det gör mycket mer nu för att vara rättvis - först såg det ut som om jag var tvungen att hålla pumpen igång för att få bubblor men det ser inte ut som om jag gör det.
Är det någon som tycker att det är logiskt att den där jag tillsatte lite kloroform till heptanen före den slutliga re-x, bubblar mindre (kanske inte alls) än den som jag använde ren heptan för att re-x med?
Visst behöver jag inte ställa in en kallfälla bara för att köra den här pumpen under de 5 minuter MAX jag måste, för att få den till tryck? Ska jag koppla bort den och köra den frånkopplad i några sekunder för att bli av med eventuella kvarvarande kolväten inuti den?

 

[Rabidreject]

En sista fråga för nu... hur vet jag att jag behöver byta ut den vattenfria magsulfen när den inte längre är vattenfri? Kommer det att börja klumpa sig som det gör när jag är lösningsmedel? Visst kommer det inte bara att börja röra sig runt platsen där jag lägger dem?
Så kan någon förklara vad jag faktiskt tar bort här? Tar jag bort vatten från den slutliga oljan eller tar jag bort kvarvarande heptan? Eller tar jag bort båda?

Om du inte känner till historien, återställde jag den slutliga oljan med heptan enligt syntesen och sedan istället för att avdunsta (eftersom jag inte fick mer efter att ha testat förra gången när jag frysfällde och sedan avdunstade heotanen - bara för att kontrollera om det fanns någon DMT kvar) och blev kvar med kristaller men främst en olja (igen enligt syntesen) och nu är den i en vakuumdesikator.
Som jag sa tidigare använde jag heptan huvudsakligen men jag bestämde mig också för att prova 9:1 heptan: kloroform också som tycktes bara ge upp en olja när jag kom ut ur frysen.

Så vad, tar detta bort vattenmolekylerna som jag antingen missade när jag torkade lösningsmedlet över samma vattenfria magsulfat? Eller till och med de som det kan ha tagit upp sedan dess? Förvirrad.... säkert det måste vara vatten om magsulfat har rampat upp det ett hack ...

 

[Rabidreject]

Jag kom inte på hur jag skulle redigera mitt förra inlägg och göra om det till ett.

Okej, så jag ställde in min mantel till 50c / satte sonden mellan vakuumkammaren och manteln och strödde lite vattenfritt magsulfat och drog sedan ett vakuum.
Sedan tittade jag på det.... det bubblade mer än igår säkert men har jag rätt i att tänka när jag slutar se bubblande drar jag det från toppen av värmekällan och släpper ut vakuumet? Åh, jag försökte också lägga till mer magnesiumsulfat i behållaren och sedan dra ett nytt vakuum för att se till att det inte beror på att det har blivit hydratiserat.
Jag kommer att vara intresserad av att se om detta äntligen förvandlar det till det vaxartade skrapbara ämnet jag borde ha....

 

[G.Patton]

Hej, du kan läsa om det i den tekniska beskrivningen av den här pumpen.
Vad menar du med -1 bar? Det är omöjligt att nå återförsäkra lägre än 0.
Håller med
Vad menar du med det?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ det finns videohandledning

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det är extra svårt att uppnå tryck i vakuum.