Så jag köpte en vakuumkammare...

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Heptan kokar vid 92°C och kloroform kokar vid 61°C, så en 50/50-blandning skulle koka vid 77°C, 15° lägre än enbart heptan. -1 barr är defacto perfekt vakuum. En lamellpump kan bara uppnå -0,95 barr eller så, de sista 30 torr eller så är där den verkliga åtgärden händer. Jag tror inte att det kommer att frigöra många kolväten om pumpen är frånkopplad i ett par sekunder. Oljan i sig är sannolikt ett kolväte som de flesta är.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ah, okej. Jag förstår dig - detta stämmer överens med rådet att placera kammaren på eller nära en mild värmekälla (jag placerade den bara ovanpå min värmemantel och satte termoelementet mellan dem och ställde in den på 50c - sedan drog jag så mycket vakuum som jag kunde.
För att vara ärlig är jag inte säker på att den här mätaren faktiskt går upp tillräckligt högt för att registrera vakuumet vid sin högsta coz det toppar ut ganska snabbt men jag fann att om jag lämnade pumpen på ett tag längre efter att den hade toppat ut, fick jag betydligt mer bubblande i de senare stadierna.
Jag är på väg dit, helt säkert....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Visst mäts allt negativt tryck i - siffror? Det här är det som ALLTID förvirrar mig.
Här är tryckmätaren på toppen av min vakuumkammare - som jag fyllde med ett lager vattenfri MgSO4 och bara drog ett vakuum och lämnade det hela dagen (fyllde på - eller ner 🤔) vakuumet när mätaren började gå tillbaka mot 0. Mycket långsamt visserligen.
ACNX8LI6Kp

Men för att vara rättvis vaknade jag i morse för att titta på badkaret som jag trodde skulle fungera (bilden jag publicerade ovan om 5x av misstag!)
Jag hittade en vaxartad, huvudsakligen vit men någonsin så lite gul, skrapbar substans! Whoop whoop - det här är en synt som jag har PRÖVAT mitt yttersta med i nästan 6 månader nu.
FÖR 6 månader sedan visste jag FUCK ALL om kemi, bortsett från vad jag lärde mig i GCSE-kemi (där läraren drog ett vakuum EN gång - och nu 30 år senare, f vet varför!) Och även några av de principer som jag lärde mig att extrahera DMT. Detta är hela anledningen till att jag blev intresserad av organisk kemi men OMG vad en ABSOLUT BRAIN SCRATCHER detta har varit!!!!

Boom -
G42uSwAFrp


Okej - nu måste jag re-x resten av oljan från föregående steg 🙄

Tack så mycket för alla dina riktigt hjälpsamma svar !!! Hela vägen har en och annan person här och där gett mig tips - särskilt när det gäller att göra det under icke sura förhållanden med standardborohydrid och inte STAB.

Nästa att göra en video, antar jag....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Jag kan verkligen inte beskriva hur glad jag är över att ha fått det här gjort, trots att jag INTE hade någon vetenskaplig kunskap - annat än grundläggande kemi i gymnasiet (som jag INTE ägnade någon uppmärksamhet åt och tillhörde gruppen "dumma barn" - det kunde omöjligt vara så att vi bara inte var intresserade!) OCH mer relevant information från att ha gjort barkextraktioner mycket MEN jag fann att jag MÅSTE tänka på det som helt annorlunda och även på delar där jag först trodde att jag kunde jämföra, kunde jag verkligen inte - DET närmaste till extraktionen är det näst sista steget där syntesen sa till mig att helt enkelt avdunsta bort all hexan men jag ändrade den för att göra en frysfällning eftersom jag hade kunskapen om att det var ett kolväte, jag visste att nafta är en massa olika icke-specifika kolväten och jag satte 2 + 2 tillsammans.
Det var verkligen lättare för mig att bara veta att det är en HELT separat process ...

Om jag skulle gå tillbaka i tiden - eller om du läser detta och tänker att det blir billigare att ställa in ett helt laboratorium och syntetisera DMT från grunden för att sälja - eller till och med att inta, kan jag försäkra dig om att det inte är det. Iv sa hela vägen igenom det här är inte varför jag gör det här ... det är en personlig strävan efter kunskap.

Jag skulle också föreställa mig att de flesta som skulle försöka göra detta skulle göra det på fritiden, kanske på ett laboratorium du arbetar på eller är en undergrad kemistudent eller till och med postgrad och gör lite extra "arbete" på sidan - DET kan mycket väl vara billigare, men att börja från början? Nä ... bry dig inte, inte för en första syntes i alla fall.

Om jag FAKTISKT hade brytt mig om att jämföra strukturerna för DMT med något som meskalin - skulle jag förmodligen ha sett att meskalin är en enklare molekyl, några av de psykedeliska amfetaminerna skulle också vara en intressant - varför jag är tveksam till att använda den lilla mängden nitroetan jag har, vilket gör standard r-amfet.

Aaaanyway - jag tänker prova detta i större skala men jag vill se om jag kan få ut lite mer av den ursprungliga oljan från steget före detta ...

Det här är inte lika elegant kemi som indolvägen, skulle jag säga MEN mycket lättare och jag skulle vara intresserad av att se om att göra det med STAB uppenbarligen under sura förhållanden skulle göra det lättare att kristallisera i slutet, för den biten har varit en ABSOLUT bollvärk!

Tänk på att jag inte hade en lämplig exsickator i labbkvalitet förmodligen saktade ner mig lite liksom att jag inte visste skillnaden mellan en vakuumexsickator och en vakuumkammare! Så jag gjorde bodge den sista biten lite genom att inte dra så stark av ett vakuum som jag skulle ha velat MEN att sitta den ovanpå min mantel vid 50c....it fungerade och som ni kan se i morse var jag ÄNTLIGEN kvar med den vaxartade skrapbara substansen längst ner och kristallerna som bildades från frysen runt kanten.
Nästa gång skulle jag också försöka använda en kristalliseringsskål istället för en bägare och jag skulle också se till att jag gör det från ett varmt oljebad också, bara verkligen sakta ner den kylprocessen så mycket som möjligt.
Åh och mer blodigt heptan!!! Jag använde n-heptan eftersom det var allt jag kunde hitta men att lära mig mer om heptan idag kan jag nu se varför vissa andra synteser som jag sett av denna natur använder som 1,2-hexan som faktiskt är en typ av heptan.

Gah - 😣 det är verkligen, ju mer jag lär mig, desto mindre verkar jag veta !!!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Nej, nej, nej. Heptan, 5. Hex=6 heptan har 5 kolatomer och om det är cykliskt ser det ut som en hemmaplatta. Hexan har 6 kolatomer och cyklohexan är formad som en stoppskylt. Jag har aldrig sett en cykloalkan plocka upp ett kol och lägga till en sida. Jag tror att det kan göras med en ringöppning men jag tror inte att du kommer att se det spontant göra det
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Okej, i ärlighetens namn var det bara vad jag läste på Wikipedia eftersom jag undrade vad n-heptan var och om det var därför jag hade problem. Ta en titt på några av de andra isomernamnen ... det var därför jag blev förvirrad som du säger
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Så här ser din mätare ut. Längst ner står det vilken enhet du mäter. De invändiga markeringarna är Barr. 1 Barr = 14,7 psi, 760 torr, 29 tum HG (kvicksilver). Alla dessa siffror är 1. 1 atmosfär. Lufttrycket vid havsnivå. Om du kunde maxa den mätaren helt ut skulle du dra ett perfekt vakuum. Som jag sa, en enstegs roterande skovel bör dra -0,8-0,9 Barr, 28 tum kvicksilver eller lite över 700 torr
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Allt det där låter vettigt ja....


Jag kan verkligen inte säga hur glad jag är att jag fick det här gjort, från att ha INGEN vetenskaplig kunskap - annat än grundläggande kemi i gymnasiet (som jag INTE uppmärksammade och var i "dumma barngruppen - kunde omöjligt vara vi var bara inte intresserade!) OCH mer relevant information från att ha gjort barkextraktioner mycket MEN jag fann att jag MÅSTE tänka på det som helt annorlunda och även på delar där jag först trodde att jag kunde jämföra, kunde jag verkligen inte - DET närmaste till extraktionen är det näst sista steget där syntesen sa till mig att helt enkelt avdunsta bort all hexan men jag ändrade det till att göra en frysfällning eftersom jag hade kunskapen om att det var ett kolväte, jag visste att nafta är en massa olika icke-specifika kolväten och jag satte ihop 2 + 2.
Det var verkligen lättare för mig att bara veta att det är en HELT separat process ...

Om jag skulle gå tillbaka i tiden - eller om du läser detta och tänker "åh det blir billigare att ställa in ett helt laboratorium och syntetisera DMT från grunden för att sälja" - eller till och med att inta, kan jag försäkra dig om att det inte är det. Jag sa hela vägen igenom att det inte är därför jag gör det här ... det är en personlig strävan efter kunskap....

Nu - hur fäster vi två etylgrupper till tryptamin istället för metylgrupperna? Skulle det fungera att utföra det i etanol istället för metanol och med acetaldehyd istället för formaldehyd?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Jus) Dietylamin och etyleter troligen
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Gah, dietylamin är svårt att få tag på! Av en mycket specifik anledning ... om det finns ett enkelt sätt att göra det, vänligen gör mig medveten om det, men från vad jag sett på grund av LSD är det ganska svårt att få ...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Vet någon om det som sägs om den n,n-DMT-syntesen på Hamiltons show om att STAB är en bättre reducerare av karbonyler än till exempel NaBH4?

Skulle det resultera i att arbetet blir mindre ... slarvigt ... det verkar bara särskilt fuktigt eller "oljigt" med den synth jag använder.

Jag fick framgång men med tanke på att "förbättra" våtheten i den när jag hade överfört den till en mindre silikonbehållare, satte jag vakuumtorkaren ovanpå min mantel men satte värmen något för hög och den smälte! Haha bara min tur ... nu kan jag inte tycka att återförsluta. Kanske tar det ett tag ... Jag vet inte.
Jag krossade upp MgSO4 som jag gjorde igår och för första gången upplevde jag att det blåste överallt med dekompression! Whoops. Lektion lärd.

hur som helst, jag har 3x fler av dem som har gått från kokning till kylning i ett oljebad den här gången. Det krävs bara - SÅ MYCKET n-heptan för att ens få ut något av den gula oljan av ondska från steget innan! Kanske jag inte värmde eller blandade den aggressivt nog....

Vi får se, det är allt ett 20g tryptaminexperiment så jag vet vad jag behöver när jag gör de andra 450g!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Kanske var 20 g, eller 21 g för att vara rättvis, i 500 ml metanol inte tillräckligt eller kanske var det för mycket...
Saken är den att jag faktiskt fick mer av den gulfärgade oljan från det första försöket, varvid det gick mycket varmare än det andra.
Jag var tvungen att blanda oljorna från steget innan tillsammans på grund av att jag hade tappat en burk branston pickle på en av mina erhlenmeyerkolvar med den i! Typiska labbproblem, va?! Haha
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Om det inte fungerar den här gången ger jag upp och köper den 3,4,5-trimetoxibensaldehyd jag behöver för att utföra Henry-reaktionen på den med hjälp av nitrometan eller nitroetan. Jag såg till att det är det sista jag skaffar den här gången....
I motsats till detta; där jag sitter fast med massor av tryptamin!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Det faktum att den inte vill torka betyder att den inte är särskilt ren. Vilken färg har den? Hur rengjorde du den? Vad använde du för lösningsmedel? Jag har inte läst den här tråden noggrant, och jag är inte i DMT och har inte läst några synthar, men för mig råkar det starkaste reduktionsmedlet vara gratis och jag har redan det och det gör du förmodligen också. Det är litium
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Åh nej, det är bra nu....jag var bara otålig....och jag hade inte gjort min egen vattenfria MgSO4 vid den tidpunkten. När jag i princip bara gjorde vad synthen sa fungerade det bra!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ja, men jag skulle vilja ha LiAlH4 för att vara rättvis och inte mycket lust att göra det....

Jag har inte gjort kemi i mer än 6 månader så ett steg i taget ay?

Vissa människor säger att STAB är bra för att minska karbonyler så jag skulle vara intresserad av att prova det en annan gång.

Oljan var bara klar och den torkade till en vaxartad, bara vit skrapbar substans som luktar exakt som all extraherad DMT som jag hade tidigare.

Därefter skulle jag vara intresserad av att göra meskalin, jag har långsamt sparat upp reagenserna ett tag nu. Behöver bara aldehyden nu
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Och LiAlH4 som jag behöver och som är irriterande svårt för mig att få tag på.
Jag funderar på att använda ett amalgam - inte för att jag vet så mycket om det än. Jag såg bara någon använda det för att reducera md-p2p och har definitivt hört folk använda det för Henry-reaktionen eller förlåt, jag borde säga för den reduktiva amineringen av md-p2p. Åh och jag pratar om att tillämpa det på minskningen av prekursorn för meskalin - som görs med hjälp av Henry-reaktionen (det flyr tillfälligt mitt minne eftersom jag halvt tittar på en doc på Madoff hehe)

Det beror MYCKET på vilken min vanliga webbplats jag får min billiga borhydrid från - om de har kvicksilver (klorid?) Citera mig inte på det - jag vet att det är kvicksilver något eller annat.
Ärligt talat skulle det vara mycket enklare om jag bara kunde hitta någon som kunde sälja mig 50 g eller så av LAH.
Jag behöver inte mycket för att vara rättvis eftersom jag inte reeeaaaally tenderar att sälja, jag är helt enkelt intresserad av att skära ut mellanmannen så mycket som möjligt.

Jag började med n,n-DMT från tryptamin eftersom det är enkelt och även barken på ett träd kan inte vara särskilt hållbar.
Jag ser DMT-pennor och skit i cannabisgemenskapen idag och jag tvivlar HELT på att ens 1% av det är syntetiserat och jag är inte så säker på varför....
Det är värt mer än koks ... prekursorn är lätt att få och ganska obevakad - åtminstone i det här landet och när du väl har ett laboratorium (def den dyraste delen i denna ekvation - vilket kan vara en del av mitt svar men ärligt talat tror jag att det bara är lättare att dra ner träd ...) åh ja. Jag antar att det fortfarande är en ganska nischmarknad men det blir mer och mer hört talas om. När jag först tog fram det var det bara psykonauter som ens visste vad det var. Nu ser jag pennorna i synnerhet, till salu hela tiden.

Hur som helst - tack för all hjälp med detta killar ... det är verkligen MYCKET uppskattat.
 
Top