Reaktionsdiagram |
Reagens
- 2-Bromo-4'-metylpropiofenon (fall 1451-82-7) - 5 kg;
- N-metyl-2-pyrrolidon (NMP; fall 872-50-4) eller DMSO, DMF, sulfolan - 20 L;
- Metylamin 40% vattenlösning (fall 74-89-5) - 8 L;
- Bensen - 20 l;
- Aceton - 30 liter;
- Saltsyra i vattenlösning (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Destillerat vatten - 20 l;
- Magnesiumsulfat (MgSO4);
Utrustning och glasvaror
- Batchreaktor utrustad med dropptratt, toppomrörare, termometer, temperaturkontrollsystem och återflödeskondensor;
- pH-indikatorpapper;
- En balans
- Vakuumpump;
- Tratt;
- Flera hinkar - 25 L;
- Fat - 100 l;
- Bägare - 2000 mL;
- Provrör - 1000 mL;
- Glasstav och spatel;
- Skedar;
- Nutsche-filter;
- Roterande indunstare;
Syntesförfaranden
- 5 kg 2-Bromo-4'-metylpropiofenon (eller annat rått 2-Bromo-4'-metylpropiofenon efter halogeneringsreaktioner) hälls i satsreaktorn.
- Därefter tillsätts 20 l N-metyl-2-pyrrolidon till reaktorn. Slå på den övre omröraren och värm reaktionsblandningen till 40 ° С.
- När temperaturen når 40 ° С hälls 8 L metylamin 40% vattenlösning i blandningen och blandas i 20 minuter.
- Därefter placeras 20 liter destillerat vatten i reaktionsblandningen och omrörs i flera minuter.
- 15-20 liter bensen eller annat lämpligt lösningsmedel hälls i reaktorn och blandningen omrörs under några minuter.
- När omröraren stoppas delas blandningen upp i 2 skikt.
- Det undre vattenhaltiga skiktet släpps ut genom reaktorns bottenventil. Det övre skiktet tappas av i en hink och torkas med MgSO4. Detta hälls sedan i en annan hink.
- 20 l iskall aceton tillsätts till blandningen och saltsyra (HCl 36%) tillsätts droppvis under konstant omrörning för att uppnå ett pH på 5,5-6 .
- Blandningen placeras i frysen i cirka 12 timmar.
- Den kristalliserade mefedronhydrokloriden filtrerades sedan och lufttorkades. Utbytet är 58%.
Källa: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )