Question syntes om teoretisk syntes av MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Finns det någon som är speaclised i syntes med hjälp av fried-crafts adylering? Jag skulle vilja skicka dem en teoretisk syntes men vill inte lägga upp den om den inte är korrekt.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Om någon vill prova är det bara teoretiskt, jag fick från en vän.
Förhoppningsvis ett nytt sätt för MDP2P

Material och kemikalier:



- **Katekol**: 0,36 gram

- **Formaldehyd (37% vattenlösning)**: Cirka 0,4 ml

- **Propionsyra**: Cirka 1,1 ml

- **Acetic Anhydride**: Cirka 1,1 mL

- **Zinkklorid (ZnCl2)**: 0,76 gram

- **Diklormetan (DCM)**: Cirka 20 ml

- **p-toluensulfonsyra (PTSA)**: 0,46 gram (justerat för användning av monohydrat)

- **Icevatten**: 10 ml

- **Natriumvätekarbonatlösning**: 4 mL

- **Destillerat vatten**: 4 mL

- Vattenfritt natriumsulfat**: En liten mängd för torkning



### Utrustning som behövs:



- Reaktionsflaska (100 mL kapacitet)

- Återflödeskondensor

- Separat tratt

- Isbad

- Dragskåp

- Enkel destillationsuppställning för avdunstning av lösningsmedel



### Detaljerad syntesprocedur:



#### Steg 1: Metylering av katekol

1. **Inledande inställning**:

- Tillsätt 20 mL diklormetan i en 100 mL reaktionskolv utrustad med en omrörare.

- Lös upp 0,36 gram katekol och 0,46 gram PTSA-monohydrat i kolven.



2. **Tillsats av formaldehyd**:

- Tillsätt långsamt ca 0,4 mL 37% vattenhaltig formaldehydlösning till kolven med katekol- och PTSA-blandningen.

- Rör om blandningen vid rumstemperatur i 1-2 timmar för att säkerställa fullständig metylenering.



#### Steg 2: Beredning av blandad anhydrid och acylering

3. **Tillsats av propionsyra**:

- Tillsätt ca 1,1 mL propionsyra i samma reaktionskolv.



4. **Bildning av blandad anhydrid**:

- Tillsätt långsamt ca 1,1 mL ättiksyraanhydrid till kolven.

- Rör om blandningen vid rumstemperatur i ca 30 minuter för att möjliggöra bildning av den blandade anhydriden (propionylacetat).



5. **Acylation med zinkklorid**:

- Kyl hela reaktionsblandningen i ett isbad till 0°C.

- Tillsätt gradvis 0,76 gram zinkklorid till den kylda reaktionsblandningen.

- Låt blandningen värmas upp till rumstemperatur under omrörning.

- Fortsätt omrörningen vid rumstemperatur i 4-5 timmar.



#### Steg 3: Upparbetning och rening

6. **Quenching av reaktionen**:

- Tillsätt försiktigt 10 mL isvatten till reaktionskolven för att släcka reaktionen.



7. **Extraktion**:

- Överför den kylda blandningen till en liten separeringstratt.

- Extrahera reaktionsblandningen med 20 mL diklormetan i tre portioner (ca 6-7 mL vardera), skaka kraftigt och ventilera tratten regelbundet för att hantera trycket.

- Samla upp det organiska skiktet efter varje extraktion.



8. **Neutralisering och tvättning**:

- Tvätta det kombinerade organiska skiktet i separeringstratten med 4 mL natriumbikarbonatlösning och sedan med 4 mL destillerat vatten, skaka och ventilera försiktigt efter behov.



9. **Torkning av det organiska skiktet**:

- Torka de organiska extrakten över en liten mängd vattenfritt natriumsulfat och filtrera sedan bort torkmedlet.



10. **Avlägsnande av lösningsmedel**:

- Låt diklormetanet avdunsta naturligt i ett välventilerat utrymme eller använd en mild värmekälla som inte överstiger 35°C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Jag är ledsen att jag hade fel, detta skulle inte nethylate CATECHOL med formaldehyd. Jag skulle ta bort det men jag ser inte hur