Syntes av efedrinhydroklorid och kemisk analys

[GhostChemist]

Syntesen av efedrinhydroklorid går tillenligt schema 1.

Schema 1

Vi har utfört 3 synteser av efedrin med 1, 1,5 och 2 ekvivalenter NaBH4 till metkatinon

Startreagenser och material för en syntes:

• 10 g renad metkatinonhydroklorid
• 40-50 ml 88-procentig etanol
• 2 g (1 ekvivalent (Eq)), 2,95 g (1,5 Eq) och 3,7 g (2 Eq) natriumborhydrid
• 300 mL destillerat vatten
• 250-300 + 20 mL diklormetan (DCM)
• 15 mL 14% saltsyra
• 10-15 mL etylacetat
• 10 ml kall aceton (temperaturen får inte överstiga -5°C)
• Magnetomrörare med uppvärmning
• 1 L trehalsad kolv
• Bägare
• Separerande tratt
• Återflödeskondensor
• Termometer
• Glaskorkar
• pH-indikatorpapper.

Ephedrine Hydrochloride Synthesis

• Novator

• Feb 26, 2024

• 31

Ephedrine Hydrochloride Synthesis Via NaBH4 Från Ephedrone Hydro

chloride...

Startkomponenterna presenteras i figur 1.

Fig 1

Metcathinone hydrochloride placeras i kolven och etanol tillsätts tills det är upplöst. Bild 2

Fig.2

Efter fullständig upplösning av metkatinon tillsätts natriumborhydrid i mycket små portioner. Reaktionsblandningens temperatur bör ligga i intervallet 20-30°C. Bild 3

Fig.3

Efter tillsats av hela mängden natriumborhydrid omrörs reaktionsblandningen under 24 timmar. Bild 4

Bild4

Efter 24 timmar tillsätts 200 mL vatten till reaktionsblandningen tills det mesta av fällningen har lösts upp. Bild 5

Bild5

Efter tillsats av vatten omrörs blandningen i ca 20-30 minuter. Bild 6

Fig 6

Till den erhållna lösningen tillsattes 50 mL DCM. Figur 7

Bild7

Blandningen med tillsatt DCM omrördes under 5-10 minuter. Figur 8

Bild8

Den erhållna blandningen överförs i portioner om 50-100 mL till en separeringstratt och extraheras med ytterligare portioner DCM. Den totala volymen DCM för extraktion är 250-300 mL. Bild 9

Fig. 9

Det erhållna efedrinextraktet i DCM överförs till en kolv och 50 mL vatten tillsätts. Extraktet i DCM ska ha ett alkaliskt pH. Bild 10

Fig.10

Till reaktionsblandningen tillsätts 14% saltsyra (12-17 ml i experiment 1,5 eq och för Met-reduktion) droppvis tills ett genomgående svagt surt pH har erhållits. Bild 11

Bild11

Efter tillsats av saltsyralösningen och uppnående av ett stabilt lätt surt pH-värde omrördes reaktionsblandningen i 30-40 minuter. Figur 12

Fig.12

Efter omrörning av blandningen i 30-40 minuter får blandningen separera. Bild 13

Bild13

DCM-skiktet separerades och 50 mL vatten tillsattes igen för att extrahera efedrinhydrokloriden. Om lösningen har ett alkaliskt eller neutralt pH tillsätts en liten del saltsyra. pH-värdet bör vara något surt. Bild 14

Bild14

Vattenskikten med surt pH kombineras och 20 mL DCM tillsätts till dem för rening från organiska föroreningar. Bild 15

Bild15

Blandningen skakas och lämnas för skiktseparation i en separeringstratt. Bild 16

Fig.16

DCM-skiktet kasserades. Det vattenhaltiga skiktet filtrerades genom ett pappersfilter. Bild 17

Bild17

Den filtrerade lösningen indunstades vid en temperatur på 100-130°C. Bild 18

Bild18

Indunstningen fortsätter tills kristallisering sker. Bild 19

Fig 19

För att bekräfta efedrinets identitet utfördes ett kvalitativt test. Några ml CuSO4-lösning, några droppar NaOH-lösning och 2-3 mL etylacetat tillsätts till kristallens vattenlösning. Efedrin ger en rosa färg i det eteriska skiktet (teströr 2). I jämförelse visar metkatinon inte en sådan reaktion (teströr 1). Dessutom, när den erhållna produkten upphettas med en lösning av K3[Fe(CN)6] och alkali, producerar den lukten av bensaldehyd, vilket indikerar närvaron av efedrin. Efedrinhydrokloridkristaller har en bitter smak. Bild 20

Fig. 20

Kristallerna överförs till ett filter och behandlas med en blandning av 15 mL etylacetat och 10 mL kall aceton (högst -5°C). Blandningen omrörs snabbt och noggrant. Kristallerna får sedimentera under 20-30 sekunder och vakuumfiltreras sedan. De tvättade kristallerna lufttorkas. Bild 21

Bild21

Utbytet av efedrinhydroklorid är 6,1-7,6 g eller 60-75%.

Efedrinhydroklorid Omkristallisering

• Novator

• Feb 28, 2024

• 34

Snabb

och

ren

...

---

Analys

Reagenser och material

• Efedrinhydrokloridsyntes med 1,5 Eq; 2 Eq och 1 Eq NaBH4
• Simon`s reagens (2% vattenlösning av Na2CO3; 1% vattenlösning av natriumnitroprussid Na2[Fe(CN)5NO]*2H2O; lösning av acetaldehyd i etanol)
• Reagens för Chen-Kao-reaktion (1 % vattenlösning av ättiksyra; 1 % vattenlösning av CuSO4*5H2O; 2N vattenlösning av NaOH)
• Reagens Ninhydrin (10% lösning av Ninhydrin i etanol)
• NaOH
• Etylacetat
• Etanol 88 % Etanol
• TLC Kiselgel
• UV-lampa
• Pasteurpipetter av glas
• Refraktometer
• Klockglas
• Mätkolv 100 ml 20 ℃ (B)
• Destillerat vatten

3 prover av efedrinhydrokloridsyntes med 1,5 Eq; 2 Eq och 1 Eq NaBH4 erhölls. Fig 22

Fig22

Alla erhållna prover av efedrinhydroklorid testades med den kvalitativa Simons reaktion. Alla efedrinprover visade en negativ reaktion för förekomst av meth. Som en jämförelse utfördes en kontrollbestämning. Metcat uppvisade inte heller en kvalitativ Simon's reaktion; det är möjligt att den inte är specifik för katinoner. Fig 23

Fig23

Därefter genomfördes Chens reaktion. Alla prover av efedrinhydroklorid och prov av metkatinon uppvisade positiva reaktioner. Fig 24

Fig.24

De erhållna proverna av efedrinhydroklorid testades med hjälp av tunnskiktskromatografi med visualisering under en UV-lampa. Beredda vattenlösningar av efedrinhydroklorid applicerades på plattan och torkades. Fig 25

Fig25

Därefter placerades plattan i en blandning av lösningsmedel (50 mL 88% etanol, 25 mL vatten, 5 mL etylacetat och 20 mL 0,5% NaOH-lösning). Fig 26

Fig 26

Under UV-strålning syns endast märken av huvudsubstansen. Fig 27

Fig27

Det andra kromatogrammet erhölls i en lösningsmedelsblandning av 70 mL 88% etanol och 10 mL etylacetat. Fig 28

Fig28

Visualisering under UV-lampan avslöjade förekomsten av en enda komponent och en mycket liten mängd föroreningar. Fig 29

Fig29

Därefter sprayades plattan med en ninhydrinlösning. Fig 30

Fig30

Plattan torkades och visualiseringen utfördes genom att värma upp plattan till 120°C. Bild 31

Bild31

Med tanke på det mycket nära kemiska förhållandet mellan metkatinon och efedrin är det en stor utmaning att uppnå en tydlig separation i kromatogrammet. Den mest tillförlitliga metoden är att mäta brytningsindex för vattenlösningar av efedrin som beretts med exakt definierade koncentrationer. För detta ändamål bereddes lösningar med koncentrationer: 1:a provet - 1,5 Eq 1% (1 g i 100 mL), 2:a - 2 Eq 5% (5 g i 100 mL), 3:e - 1 Eq 8% (8 g i 100 mL). Fig 32

Fig 32

Värden för brytningsindex för lösningar av efedrinhydroklorid med exakt definierade koncentrationer anges i tabell 1.

Tabell 1. Koncentrationer av efedrinhydrokloridlösningar och brytningsindex

Brytningsindex nD20	Koncentrationer av efedrinhydroklorid, %.
1.334	0.5
1.335	1
1.336	1.5
1.337	2
1.338	2.5
1.339	3
1.340	3.5
1.341	4
1.342	4.5
1.343	5
1.344	5.5
1.345	6
1.346	6.5
1.347	7.5
1.348	8
1.349	8.5
1.350	9
1.351	9.5
1.352	10
1.353	10.5

För lösningen på 1,5 Eq med en koncentration på 1% var brytningsindex 1,3349. Fig 33

Fig 33

För 2 Eq-lösningen med en koncentration på 5% var brytningsindex 1,3429. Fig 34

Fig34

För 1 Eq-lösningen med en koncentration på 8% var brytningsindex 1,3493. Fig 35

Fig 35

Baserat på de erhållna uppgifterna leder användningen av 1 ekvivalent natriumborhydrid till förekomsten av föroreningar i provet efter syntes. Därefter är det nödvändigt att använda inte mindre än 1,5 ekvivalenter borhydrid för fullständig reduktion av metkatinon till efedrin. Raman-spektroskopispektrumet för det racemiska efedrinhydrokloridprovet visas i figur 36.

Fig. 36

 

[bigbadbear]

Tack för din kontinuerliga insats och uthållighet

 

[Mo0odi]

Jag älskade alla dina synteser och rapporter med bilder

Jag tackar dig verkligen för alla dina ansträngningar


Jag hoppas och hoppas att du kommer att spela in en video av ditt fantastiska arbete


Tack så mycket

 

[Wiscounsin]

Tack, det är kärlek till kemi. Heliga Gud. Jag är paralyserad mellan mr Patton och mr Chemical Ghost, två experter. Jag knäböjer vid hans fötter. Tack för att ni delar med er av er kunskap.

 

[OrgUnikum]

Genom vilken magi producerar reduktionen av racemisk metkatjon (-)-efedrin enligt påståendet? Och om man inte får vare sig (-)-efedrin eller (+)-pseudoefedrin, vad är det då bra för? Blandningen av alla möjliga stereoisomerer är inte ett bra läkemedel men dess användning är mycket avskräckt eftersom det är mycket ohälsosamt. Riktigt dåligt. Den ytterligare reduktionen kommer att producera racemisk metamfetamin som är mycket lättare att göra från MeNH2 och P2P.

Vara varnad! Det här är inte efedrin du är ute efter, det här kommer inte att göra Crystal Meth på reduktion!

GhostChemist, jag gillar verkligen de flesta av dina bidrag men det här är nu mycket vilseledande, det är som presenterat också uppenbarligen sakligt fel och jag vet inte varför du gör det här, eftersom det i det långa loppet i hemlig kemi bara är rykte som räknas och du gör dig själv ingen tjänst här, lita på mig.

 

[Wiscounsin]

Förlåt att jag stör. Jag blev lite förvånad över vad du skrev. Jag tackar dig för ditt råd om efedrin, men vem berättade för dig att jag vill minska resultatet av denna syntes. Jag tror att det har skett ett missförstånd. Jag har bara kommenterat att dessa två experter från forumet som jag har namngett gör ett bra jobb med att dela med sig av sin kunskap och vägleda människor. Å andra sidan har jag ingen aning om kemi. Jag önskar att jag träffade dem personligen för att lära mig av dem på daglig basis. Just det utan mer. Jag producerar inte metamfetamin. Hälsningar kompis.

 

[btcboss2022]

Hej, jag brukar inte kommentera andras kommentarer, om jag ska vara ärlig, men den här gången kunde jag inte låta bli.
Jag har stor respekt för er båda @OrgUnikum och @GhostChemist, och jag är väl medveten om att ni behärskar kemi.
Det är sant att @GhostChemist inte var korrekt med den rapporten, eftersom det är tydligt att den ger en racemisk produkt, även om han under hela förfarandet bara nämner efedrin utan att specificera en viss enantiomer, utom i rapporten, som uppenbarligen inte kan vara den produkt som produceras med den processen.

Med detta sagt anser jag att vi inte ska vara så "hårda", jag menar på det sätt vi uttrycker det (möjligen kan samma sak sägas på ett annat sätt), mot någon som delar med sig av sitt arbete och sin kunskap oegennyttigt bara för att hjälpa andra.
Jag tycker att vi borde uppskatta fler sådana människor, det är så jag ser det, även om de gjorde ett misstag i det här fallet.
Det är min synpunkt, som naturligtvis inte behöver sammanfalla med någon annans.

Å andra sidan har en noggrann undersökning av processen fått mig att överväga vägen från 4-metylpropiofenon utan att gå igenom efedrin, och jag tror att det kan göras:
4'-Metylpropiofenon -> Efedron / Metcathinone -> (R) Efedron / Metcathinone -> (R) Sekundär amin -> (R) Metamfetamin.
För närvarande kommer jag att göra det från (R) isomer eftersom jag tror att någon av de reduktioner som gjorts skulle förändras som efedrin gör
Jag låter dig veta hur det går för just nu är jag fokuserad på att hitta ett sätt att racemisera Meth. Jag har ett par genomförbara rutter; Jag arbetar med det ;-)

 

[OrgUnikum]

Du har helt rätt. Att lösa upp metkatjonen i dess stereoisomerer (bättre: använd en kiral synt), detta borde vara mycket lättare än att göra det med Meth, och sedan minska den kirala metkatjonen hela vägen till den kirala aminen.
IIRC det beror på vad du använder för reduktionen om det finns kvarhållning eller inversion av produkten. Pd / C och Pt gör ganska invers, de flesta andra behåller det.
Uups, kom just ihåg, här i det här fallet är den kirala orienteringen på 2-positionen där amingruppen är alltid stabil eftersom den här delen aldrig berörs alls.
Det är bara logiskt. Så ingen anledning att oroa sig.

Jans föreslagna metod är vettig, ämnet som postat tyvärr inte så mycket.

Jag flammade inte heller röven av någon här, jag erbjöd rättmätig och utbildad konstruktiv kritik. om någon inte kan klara av detta är Internet inte platsen för honom, ledsen.

 

[G.Patton]

Hallå där. För det första är denna metod utvecklad, beskriven och inspelad för att ge information till BB Forum gratis och det kostar mycket arbete och tid. För det andra finns det bara Ramans rapportuttalande om att det är (-)-efedrin. Såvitt många kemister vet kan Raman, särskilt partitiv, inte bestämma stereoisomerer exakt. Det finns inga uttalanden om att det resulterande efedrinet är (-)-efedrin. Denna metod beskriver racemisk efedrinhydrokloridproduktion från efedron.

Snälla, skäm inte ut dig själv. Ditt uttalande om "inte korrekt" isomer är skitsnack. Det är ett känt faktum att racemisk meth är resultatet av efedrinreduktion. Med andra ord för dig kommer du att d,l-metamfetamin (isomerblandning) från alla efedrinisomerer efter reduktion med Birch eller på något annat sätt.

Jag har några idéer varför kritiserar du med sådana populistiska och nonsens kommentarer här, förmodligen vill du få lite rykte och använda det för dina affärer på forumet. Jag kan säga dig, att vi kommer att ta hand om dig. Snälla, Om du bestämde dig för att kritisera, gör det i enlighet med fakta.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Är det inte ett känt faktum att efedrin reduceras till dmeth? Hela p2p gör racemic

 

[G.Patton]

efedrin => racemisk metamfetamin
P2P har inte någon kiral kolatom

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Kan du dela med dig av resurser för att bevisa ditt påstående?
För du har fel på den här punkten.

De viktigasteproduktionsmetoderna för metamfetamin som används i Europa | www.emcdda.europa.eu

www.emcdda.europa.eu

En metod är baserad på efedrin eller pseudoefedrin (...) Denna metod producerar den potenta d-isomerformen av metamfetamin.

kanske du inte märkte mitt användarnamn lol

 

[G.Patton]

Du talar om pseudoefedrin [(S,S)-2-metylamino-1-fenylpropan-1-ol], inte racemisk blandning eller ( R,S)-2-(metylamino)-1-fenylpropan-1-ol. Det är isomer, som leds till d-(s)-metamfetamin, det är korrekt.

 

[OrgUnikum]

Vad skulle du annars vilja göra med det? Du kan inte använda det som läkemedel eftersom det är farligt för hälsan, blandningen av naturliga och onaturliga Stereoisomeres anses vara så bnad som det blir eftersom föreningarna motverkar och höjer varandra, det beskrivs i MERCK Index till exempel.

 

[Wiscounsin]

OK TACKSSSSS BRORRRRRR

 

[btcboss2022]

Hur som helst kan isomerupplösning göras över metkatinonen med vinsyra och fixa det racemiska efedrinet i så fall skulle separera (S) Methcathinone för att ha (S) efedrin för att minska till (R) Methamphetamine

 

[Alojz]

hur man syntetiserar efedrin från efedrea

 

[bigbadbear]

dess extraktionsprocess inte syntetisera du kan hitta den här

 

[Alojz]

Tack så mycket

 

[Throw-off]

@GhostChemist Tack för allt ditt hårda arbete, visualiseringen av processerna genom din fotografering är alltid mycket uppskattad.