Syntes av metadon
- Thread starter WillD
- Start date
Det finns en hel del fel i syntesen här.
Du skriver att du behöver 2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylambutyronitril,
detta är inte den korrekta nitrilisomeren och du kan bara erhålla isometadon från den.
2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylamino butyronitril har inte en kristallin form.
Du skriver: "Den omkristalliserades sedan från petroleumeter för att ge 900 g 2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylambutyronitril."
Inledningsvis började du korrekt,
och sa att du behöver 4-cyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbutan.
4-cyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbutan (Premethadone)
CAS: 125-79-1 är den korrekta nitrilen. Endast från det kan du få metadon.
I syntesen av en nitril använder du inte ett lösningsmedel ...
Du använder inte heller en katalysator, som skiftar reaktionen i rätt riktning för att öka utbytet av den önskade nitrilen.
Du har kvar en hel del oreagerad prekursor, eftersom deprotoneringen måste göras i närvaro av en katalysator.
Jag kommer att göra dig besviken, men du kan inte få metadon i THF, du kan bara få metadon genom etyleter... Additionsreaktionen fungerar inte i THF.
I din syntes finns det inget ord om rening av nitril, därför är det smutsigt och svart under de förhållanden som du beskriver.
Jag vet inte var du fick den här syntesen, men du kommer inte att få något bra - ledsen.
Du skriver att du behöver 2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylambutyronitril,
detta är inte den korrekta nitrilisomeren och du kan bara erhålla isometadon från den.
2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylamino butyronitril har inte en kristallin form.
Du skriver: "Den omkristalliserades sedan från petroleumeter för att ge 900 g 2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylambutyronitril."
Inledningsvis började du korrekt,
och sa att du behöver 4-cyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbutan.
4-cyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbutan (Premethadone)
CAS: 125-79-1 är den korrekta nitrilen. Endast från det kan du få metadon.
I syntesen av en nitril använder du inte ett lösningsmedel ...
Du använder inte heller en katalysator, som skiftar reaktionen i rätt riktning för att öka utbytet av den önskade nitrilen.
Du har kvar en hel del oreagerad prekursor, eftersom deprotoneringen måste göras i närvaro av en katalysator.
Jag kommer att göra dig besviken, men du kan inte få metadon i THF, du kan bara få metadon genom etyleter... Additionsreaktionen fungerar inte i THF.
I din syntes finns det inget ord om rening av nitril, därför är det smutsigt och svart under de förhållanden som du beskriver.
Jag vet inte var du fick den här syntesen, men du kommer inte att få något bra - ledsen.
- By adrenochrome
1. För det första skrev han att han fick rätt nitril genom omkristallisering från petroleumeter (här kan du använda hexan) 2. Utan lösningsmedel kommer nitril också ut, eftersom alkali fungerar som katalysator och varför går inte reaktionen i tetrahydrofuran?) du vet inte hur Grignard-reaktionen lägger till ett ämne
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Vi producerade metadon på olika sätt.
Metadonbaser är inte lämpliga för konsumtion!
Basen har en vacker kristallform, men om du injicerar den i dig själv ... kan du dö, den kristalliserar rakt in i dig.
Du behöver bara använda hydrokloridsalt och väl renat!
Lita på mig, jag har producerat metadon sedan 2006!
Metadonbaser är inte lämpliga för konsumtion!
Basen har en vacker kristallform, men om du injicerar den i dig själv ... kan du dö, den kristalliserar rakt in i dig.
Du behöver bara använda hydrokloridsalt och väl renat!
Lita på mig, jag har producerat metadon sedan 2006!
@Hank Schrader har helt rätt på de flesta punkter.
Det är dock faktiskt möjligt att producera metadonprekursorn utan lösningsmedel genom en reaktion av difenylacetonitril,
dimetylamino-2-kloropropan HCl och natriumhydroxid. De inblandade reaktionspartnerna bör malas mycket fint och
blandas väl. Efter att reaktionen har ägt rum kan extraktion utföras med dietyletyl
Vad som verkar mycket konstigt för mig är emellertid etylmagenesiumbromiden. Jag har redan förberett EMB otaliga gånger (för metadonsyntes
syntes, men också för andra synteser). EMB har inte en gulaktig färg och är inte ett klart reagens. EMB som jag har gjort hittills har alltid
hade en brungrå färg och hade alltid en lätt grumlighet.
till THF: Allt jag kan säga är att jag aldrig har använt THF för att tillverka EMB. Därför kan jag inte säga om metadonsyntes är möjlig med det (det är
definitivt användbar för Grignard). Jag använder det inte som Grignard-lösningsmedel eftersom det har obegränsad blandbarhet med H2O.
Du hade också rätt om namnet på metadonprekursorn. Det korrekta IUPAC-namnet är ( 4S)-4-(dimetylamino)-2,2-difenylpentanenitril.
(3S)-4-(dimetylamino)-3-metyl-2,2-difenylbutanenitril är IUPAC-namnet för Isomethadone-prekursorn.
och här är Levomathadone & Dexromethadone
Det är dock faktiskt möjligt att producera metadonprekursorn utan lösningsmedel genom en reaktion av difenylacetonitril,
dimetylamino-2-kloropropan HCl och natriumhydroxid. De inblandade reaktionspartnerna bör malas mycket fint och
blandas väl. Efter att reaktionen har ägt rum kan extraktion utföras med dietyletyl
Vad som verkar mycket konstigt för mig är emellertid etylmagenesiumbromiden. Jag har redan förberett EMB otaliga gånger (för metadonsyntes
syntes, men också för andra synteser). EMB har inte en gulaktig färg och är inte ett klart reagens. EMB som jag har gjort hittills har alltid
hade en brungrå färg och hade alltid en lätt grumlighet.
till THF: Allt jag kan säga är att jag aldrig har använt THF för att tillverka EMB. Därför kan jag inte säga om metadonsyntes är möjlig med det (det är
definitivt användbar för Grignard). Jag använder det inte som Grignard-lösningsmedel eftersom det har obegränsad blandbarhet med H2O.
Du hade också rätt om namnet på metadonprekursorn. Det korrekta IUPAC-namnet är ( 4S)-4-(dimetylamino)-2,2-difenylpentanenitril.
(3S)-4-(dimetylamino)-3-metyl-2,2-difenylbutanenitril är IUPAC-namnet för Isomethadone-prekursorn.
och här är Levomathadone & Dexromethadone
Last edited:
Vad sägs om sökvägen med 1,1-difenylbutan-2-sulfonsyra som prekursor?
Det är inte lönsamt för Kina att sälja och syntetisera ett sådant ämne, och du kommer inte att kunna klara det - det kräver betydande investeringar.
ok, jag kommer att publicera min syntes här för revision och råd.
steg 4 förändrad: difenylacetonitril (50 g), 1-dimetylamino-2-klorpropanhydroklorid (50 g) (tänk kan använda vilken 1-dimetylamino-2-halopropan som helst), 50% natriumhydroxidlösning (80 g), vatten (40 ml), toluen (125 ml) och tetrabutylammoniumbromid (5 g) kokade under återflöde i 2 timmar. Sedan separerade jag aminonitrilerna. Utbytet var 30 gram, smältpunkten var 90.
steg 4 förändrad: difenylacetonitril (50 g), 1-dimetylamino-2-klorpropanhydroklorid (50 g) (tänk kan använda vilken 1-dimetylamino-2-halopropan som helst), 50% natriumhydroxidlösning (80 g), vatten (40 ml), toluen (125 ml) och tetrabutylammoniumbromid (5 g) kokade under återflöde i 2 timmar. Sedan separerade jag aminonitrilerna. Utbytet var 30 gram, smältpunkten var 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
