Förbered blandningen i behållaren en dag före syntesen genom att kombinera 20 ml metylamin, 65 ml absolut isopropylalkohol och 15 g vattenfritt natriumsulfat. Tillsätt 2-5 g kiselgel till blandningen och rör om blandningen med jämna mellanrum med kraftig skakning. Fig 1
Fig 1
Tillsätt 40 g kiselgel i en trehalsad kolv, anslut absorbenterna (ett kalciumkloridrör med kiselgel och hygroskopisk bomull) och låt stå i 0,5-1 timme för torkning. Fig. 2
Fig 2
Häll den färdigberedda och torkade metylaminlösningen i alkohol i reaktorn och skölj dessutom natriumsulfatet med delar av isopropylalkohol. I de fall P2P inte har förtorkats, sätt upp en separeringstratt med ett lager kiselgel och tillsätt P2P portionsvis i reaktorn. Efter tillsats av all P2P, skölj den återstående återstoden med flera portioner isopropylalkohol. Rör om den resulterande reaktionsmassan i 2 timmar, under vilken temperaturen ökar från 22 till 30°C, vilket bör beaktas för större syntesvolymer. Fig 3
Fig 3
Nästa steg är att kyla reaktionsblandningen (RM) till 0-5°C. Fig4
Fig 4
Natriumborhydrid tillsätts till reaktionsblandningen (RM) i små portioner för att förhindra att temperaturen stiger över +15°C (under ca 3 timmar). Efter tillsats av all natriumborhydrid omrörs RM under 1-1,5 dygn vid en temperatur som inte överstiger +20°C. Temperaturen upprätthålls med hjälp av kalla ackumulatorer. Fig 5
Fig 5
Reaktionsmassa efter reaktionen. Fig 6
Fig. 6
Steg 2
Reaktionsmassan (RM) i en trehalsad kolv fylls med vatten för att lösa upp fällningen, överförs sedan till en separeringstratt och en natriumhydroxidlösning tillsätts. Reaktionsmassan ska ha en lämplig behaglig lukt, ibland med ett spår av oreagerad metylamin. Vatten tillsätts till RM. Fig 7
Fig 7
Silikagelen tvättas med ytterligare portioner vatten för att extrahera all RM. Därefter sker extraktionen genom tillsats av diklormetan (DCM). Processen upprepas genom att tillsätta DCM och vatten för bättre separation. Fig. 8
Fig 8
DCM-skiktet dräneras i en 1-liters bägare och vattenfritt natriumsulfat tillsätts. Bild9
Fig 9
Torkat extrakt av metamfetamin i DCM. Fig10
Fig. 10
Steg 3
Det torkade extraktet i DCM förs över till en 500 ml kolv (torkmedlet sköljs med ytterligare portioner DCM!). Fig. 11
Fig 11
Destillationsutrustningen är monterad. DCM destilleras bort vid en temperatur på 90-100°C. Fullständig destillation av DCM är inte viktigt. Fig 12
Fig 12
Oljan efter att DCM har destillerats bort bör ha en behaglig aminliknande lukt, som skiljer sig avsevärt från lukten av metylamin. Fig 13
Fig. 13
Steg 4
Den olja som erhölls i steg 3 överförs till en bägare och ytterligare 10-20 ml etanol sköljs från destillationskolven. Bild 14
Fig 14
En vätekloridgenerator är monterad. Fig15
Fig 15
Den metamfetaminfria basen ska ha en alkalisk reaktion tills den är mättad med väteklorid. Fig16
Fig 16
När väteklorid börjar avges från röret kan du gradvis sänka ner det i lösningen för att förhindra att det sugs in! Efter full mättnad bör lösningen ha en rosa, hallonfärgad eller mörkröd färg beroende på renheten hos de reagenser som använts under syntesen. Fig 17
Fig 17
Därefter indunstas den erhållna lösningen tills kristallisering sker. Fig18
Fig 18
Fullt kristalliserad reaktionsmassa. Fig 19
Fig 19
Den kristalliserade metamfetaminhydrokloriden blandas med dietyleter och omrörs noggrant till en pastaliknande massa. Den resulterande pastan överförs till ett vakuumfilter. Fig 20
Fig 20
Metamfetaminhydrokloriden filtreras och tvättas vid behov med ytterligare portioner eter (etylacetat eller Et2O) (vid kraftig förorening tillsätts även aceton). Fig. 21
Fig 21
Den erhållna metamfetaminhydrokloriden. Fig22
Fig 22
Produktutbytet är 60 - 79 %.
Rekommendationer.
Alla reagenser och glasvaror måste vara torra.
Enliten del kiselgel kan tillsättas till natriumborhydrid.
Är du dyslektiker? När sa jag att metylamin HCl kunde lösas i alkohol? Freebase Hcl och det släpper ut gasen och gör vatten och salt som biprodukt ... Jag svär att några av er efterblivna inte borde hålla på med kemikalier.
Kan vi snälla ha hemligheten till stora fina skärvor av meth kristaller. Försökte nästan all omkristallisering på forumet men ingen av dem ger stora kristaller.
Hej, mina herrar, ni måste torka reagenset före produktion, men ni måste använda 40 % vattenlösning av metylamin, som innehåller vatten. Vad är det för mening med att torka på det här sättet?
