Kan du hjälpa mig att tillverka natriumetylsulfat
ETYLSVAVELSYRA NATRIUM
ETYLSVAVELSYRA NATRIUM
Jag rekommenderar att du gör denna reaktion i bulk. Kolla in denna syntes för natriumetylsulfat :
Temperaturkontrollen är kritisk! Den får aldrig överstiga 115 °C, annars ändras jämvikten och dietyleter produceras i stället för etylsulfat.
Alla reagenser måste vara vattenfria! Förekomsten av vatten i denna reaktion minskar utbytet. Använd inte denaturerad etanol, eftersom denatoniumet sönderdelas vid upphettning och förorenar produkten. Om det görs på rätt sätt ska lösningen efter återflödet vara transparent, eventuellt med en ljusgul nyans. Om den är gul eller orange använder du orena reagenser.
Torkröret ovanpå kondensorn hjälper till att hålla fukten borta.
Låt den inte avdunsta i slutskedet! Vid sådan här uppvärmning bryts natriumetylsulfatet ned. Lufttorka endast lösningen. Att använda en fläkt hjälper till att påskynda processen.
Det finns en variant av denna reaktion där man använder kalciumkarbonat före tillsatsen av natriumkarbonat. Jag avråder helt från det. Det tillsätts för att omvandla etylsulfatet till det olösliga kalciumetylsulfatet. Det är inte bara helt onödigt, utan det ökar också tiden och arbetsbelastningen och förorenar slutprodukten avsevärt. När endast natriumkarbonat används hålls etylsulfatet i en vattenlösning som du senare separerar genom filtrering och torkning.
Det finns också en annan variant där man använder natriumbisulfat i stället för svavelsyra. Detta fungerar men avkastningen är låg enligt min erfarenhet. Det förorenar också produkten som visar sig i form av mjölkliknande kristaller som tenderar att bildas på väggarna i kristalliseringsskålen.
Krav
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Svavelsyra (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Natriumkarbonat (Na2CO3 / CNa2O3)
- Vatten (H2O, 300 mL)
Tillvägagångssätt
Tillsätt etanol och svavelsyra droppvis 30 min i en RBF med hals (500 mL) med hjälp av en tillsatsratt. Refluxa 3 timmar vid 110 °C. Lägg is i en bägare (1 L+) och överför lösningen dit. Tillsätt vatten (300 mL). Bered en koncentrerad lösning av vatten och natriumkarbonat och häll den långsamt i bägaren i portioner tills pH = neutralt. Denna reation är mycket våldsam! Filtrera, tvätta filterkakan med vatten. Lufttorka med en fläkt i ~48 h.Teori
Vid upphettning protonerar svavelsyra syret i etanol och bildar en etyloxoniumjon som parcipiterar i en SN2-reaktion, även känd som Fisher-förestring. Oxoniumjonen frigör en liten mängd vatten och hexakolprodukten bildar etylsulfat, en försumbar mängd dietyleter som kokar bort och en liten mängd cancerframkallande dietylsulfat. Etylsulfatet omvandlas sedan till ett natriumsalt genom tillsats av natriumkarbonat. Natriumkarbonatet neutraliserar också kvarvarande svavelsyra i en syra-basreaktion... Isen hjälper till att kyla ner saker och ting och minskar reaktionens våldsamhet.Temperaturkontrollen är kritisk! Den får aldrig överstiga 115 °C, annars ändras jämvikten och dietyleter produceras i stället för etylsulfat.
Alla reagenser måste vara vattenfria! Förekomsten av vatten i denna reaktion minskar utbytet. Använd inte denaturerad etanol, eftersom denatoniumet sönderdelas vid upphettning och förorenar produkten. Om det görs på rätt sätt ska lösningen efter återflödet vara transparent, eventuellt med en ljusgul nyans. Om den är gul eller orange använder du orena reagenser.
Torkröret ovanpå kondensorn hjälper till att hålla fukten borta.
Låt den inte avdunsta i slutskedet! Vid sådan här uppvärmning bryts natriumetylsulfatet ned. Lufttorka endast lösningen. Att använda en fläkt hjälper till att påskynda processen.
Det finns en variant av denna reaktion där man använder kalciumkarbonat före tillsatsen av natriumkarbonat. Jag avråder helt från det. Det tillsätts för att omvandla etylsulfatet till det olösliga kalciumetylsulfatet. Det är inte bara helt onödigt, utan det ökar också tiden och arbetsbelastningen och förorenar slutprodukten avsevärt. När endast natriumkarbonat används hålls etylsulfatet i en vattenlösning som du senare separerar genom filtrering och torkning.
Det finns också en annan variant där man använder natriumbisulfat i stället för svavelsyra. Detta fungerar men avkastningen är låg enligt min erfarenhet. Det förorenar också produkten som visar sig i form av mjölkliknande kristaller som tenderar att bildas på väggarna i kristalliseringsskålen.
Last edited:
↑View previous replies…
Syntesen misslyckades, var det för att jag hällde svavelsyran för snabbt?
- By Felix34-73
Syntesen misslyckades, var det för att jag hällde svavelsyran för snabbt?
↑View previous replies…
Hur vet du att syntesen har misslyckats? Har du försökt kristallisera produkten?
Dina temperaturavläsningar är bra, men det bör noteras att de beror på kvaliteten på dina reagenser. På de foton du tillhandahöll noterar jag den orange färgen som sannolikt orsakas av nedbrytningen av denatonium i EtOH eller bildandet av dietyleter. Om du har använt EtOH (vattenfri, 99% +) och detta inträffar, försök 105 ° C eller 100 ° C. Jag bör också påpeka att detta inte betyder att syntesen har misslyckats bara att några föroreningar bildades. Du bör försöka kristallisera. En verklig fråga skulle vara om blandningen blev röd vilket antyder bildandet av dietylsulfat. För att helt enkelt kontrollera om det finns biprodukter, lukta på blandningen (inte länge, inte särskilt trevligt). Om du luktar dietyleter eller om du observerar bubblor som flyter ovanpå vätskan under syntesen betyder det att du gör dietyleter istället.
Med tydligt misslyckade försök har jag också sett kol som fälls ut som sedan måste filtreras (personligen skulle jag inte använda produkten efteråt ändå i det här fallet). Med tanke på att inget är synligt i ditt fall skulle jag försöka kristallisera produkten. Jag tror inte att du har misslyckats. Är det något problem med kristalliseringen? Du har inte gett mycket information om vad som får dig att tro att syntesen har misslyckats. Om det finns mer information, utveckla frågan. Om du är orolig för föroreningarna som orsakar färgförändringen kan de avlägsnas med hjälp av aktivt kol.
När det gäller mitt råd om tillsatshastigheten för syran bör det gå bra om du inte överstiger 70 °C. Målet är att inte uppnå kokning. Enligt min erfarenhet går det bra att tillsätta över 30 minuter. Om du oroar dig för en för snabb tillsats och inte har någon tillsats- eller dropptratt kan du tillsätta H2SO4 medan du sänker ner kolven i ett isbad för att vara på den säkra sidan. Fäst sedan kolven till återflödesinställningen. Jag har gjort detta tidigare när ingen tratt fanns tillgänglig och kontrollerade att temperaturen var >70 °C.
Här är några uppföljningsfrågor som hjälper mig att diagnostisera problem:
Dina temperaturavläsningar är bra, men det bör noteras att de beror på kvaliteten på dina reagenser. På de foton du tillhandahöll noterar jag den orange färgen som sannolikt orsakas av nedbrytningen av denatonium i EtOH eller bildandet av dietyleter. Om du har använt EtOH (vattenfri, 99% +) och detta inträffar, försök 105 ° C eller 100 ° C. Jag bör också påpeka att detta inte betyder att syntesen har misslyckats bara att några föroreningar bildades. Du bör försöka kristallisera. En verklig fråga skulle vara om blandningen blev röd vilket antyder bildandet av dietylsulfat. För att helt enkelt kontrollera om det finns biprodukter, lukta på blandningen (inte länge, inte särskilt trevligt). Om du luktar dietyleter eller om du observerar bubblor som flyter ovanpå vätskan under syntesen betyder det att du gör dietyleter istället.
Med tydligt misslyckade försök har jag också sett kol som fälls ut som sedan måste filtreras (personligen skulle jag inte använda produkten efteråt ändå i det här fallet). Med tanke på att inget är synligt i ditt fall skulle jag försöka kristallisera produkten. Jag tror inte att du har misslyckats. Är det något problem med kristalliseringen? Du har inte gett mycket information om vad som får dig att tro att syntesen har misslyckats. Om det finns mer information, utveckla frågan. Om du är orolig för föroreningarna som orsakar färgförändringen kan de avlägsnas med hjälp av aktivt kol.
När det gäller mitt råd om tillsatshastigheten för syran bör det gå bra om du inte överstiger 70 °C. Målet är att inte uppnå kokning. Enligt min erfarenhet går det bra att tillsätta över 30 minuter. Om du oroar dig för en för snabb tillsats och inte har någon tillsats- eller dropptratt kan du tillsätta H2SO4 medan du sänker ner kolven i ett isbad för att vara på den säkra sidan. Fäst sedan kolven till återflödesinställningen. Jag har gjort detta tidigare när ingen tratt fanns tillgänglig och kontrollerade att temperaturen var >70 °C.
Här är några uppföljningsfrågor som hjälper mig att diagnostisera problem:
- Har du försökt att avsluta syntesen och kristallisera slutprodukten?
- Är alla dina reagenser vattenfria (jag vet att jag fortsätter att säga detta men den här syntesen visade sig vara särskilt känslig förH2O, jag har använt 95% H2SO4 med framgång för detta inget behov av att gå över det som är mycket kostsamt)
- Är din EtOH denaturerad?
- Vilken koncentration av H2SO4 använder du?
- Var återflödet lugnt? (Det bör inte finnas någon rök synlig i kondensorn)
- Vilket förhållande mellan syra och alkohol använde du?
- By Felix34-73
1) Jag försökte inte kristallisera, jag gjorde den pH-neutral, men jag trodde inte att det var produkten och kastade bort allt.
2) Alla mina reagenser är vattenfria.
3) etanol var inte denaturerad
4) när jag släpper svavelsyra i etanol
5) min examen är trasig, det var lite svårt att kontrollera graden, jag kommer att beställa en ny examen
6) 96%
2) Alla mina reagenser är vattenfria.
3) etanol var inte denaturerad
4) när jag släpper svavelsyra i etanol
5) min examen är trasig, det var lite svårt att kontrollera graden, jag kommer att beställa en ny examen
6) 96%
Coolt... Olyckligt att du kastade bort den, men jag förstår. Från vad du säger verkar det som om du är bra när det gäller kvalitetskontroll. Färgförändring till gult/guld är ok, orange är fortfarande bra. Du vill aldrig ha rött. Jag önskar dig lycka till med syntesen i nästa körning.
- By Felix34-73
Min andra elektroniska termometer, som jag ska ersätta med en ny glastermometer, är också trasig.
Som jag sa i mitt inlägg neutraliserar du lösningen och lufttorkar. När lösningsmedlet har avdunstat kommer fasta kristaller att falla ut. Använd en kristalliserande skål med en fläkt. Applicera inte värme, produkten är mycket benägen för termisk nedbrytning.
- By Felix34-73
Etanol är trasig, jag tror att jag kommer att göra det med ny etanol, den här gången kommer jag att använda 98% svavelsyra
Det här ser bra ut. Jag fick ungefär samma resultat möjligen med en ljusare nyans av gult men ditt är förmodligen detsamma och det är bara kontrasten i videon.
- By Felix34-73
Etanolen jag använde var riktigt vattnig så pH-neutralisering var mycket svårt och mina 2 synths var skräp Jag är så deprimerad 
- By Felix34-73
Jag använder det här, men det är etanolbränsle och det är väldigt vattnigt, jag tror inte att etanolen neutraliserar pH-värdet, vad tycker du om det?
Hej
Jag använde 125 ml absulte Etanol 99,9% och 98% svavelsyra tillsätt droppvis på 40 minuter och återflöde 3 timmar 100 celcius men min blandning är färglös, vad kan jag göra nu. Vänligen få mig förslag.
Jag kommer att försöka många gånger men färgen är densamma som vatten.
Jag använde 125 ml absulte Etanol 99,9% och 98% svavelsyra tillsätt droppvis på 40 minuter och återflöde 3 timmar 100 celcius men min blandning är färglös, vad kan jag göra nu. Vänligen få mig förslag.
Jag kommer att försöka många gånger men färgen är densamma som vatten.