- Joined
- Jan 1, 2023
- Messages
- 36
- Reaction score
- 15
- Points
- 8
Hej allihopa,
Efter de flesta än 8 försök lyckades jag inte producera Tramadol, åtminstone inte mer än 5 mg men förmodligen annan molekyl.
Vet, min Grignard-reaktion är korrekt, temperaturen för att antända 3-Bromoanisol + Mg-flingor verkar vara 70 ° C + / - 2 ° C under konstant omrörning (omrörningen är viktig för att skrapa Mg-ytan och ta bort oxiden. Åtminstone i en bra punkt.
Då tror jag att mitt problem kommer från Mannich-syntesen: min produkt kristalliserar INTE i aceton: kristaller bildar automatiskt en tätare vätskefas.
Jag tar bort 95 % av acetonen och låter den tätare vätskefasen avdunsta på en 60 °C-platta för att skörda vita kristaller.
Men om jag sedan försöker omkristallisera dem igen från aceton, på samma sätt, förlorar produkten 70 % av vikten och behåller samma egenskaper.
Eftersom 2-dimetylaminometyl-cyklohexanonhydroklorid bör smälta nära 157-158 ° C, antar jag att de inte är Mannich.HCl förväntade rätt ?
Kan någon ge mig lite tips? Eller bättre, försök själv och dela hans resultat snälla ?
(här, en bild av "falsk" Mannich.HCl rå 10mmol, före omkristallisering.)
Efter de flesta än 8 försök lyckades jag inte producera Tramadol, åtminstone inte mer än 5 mg men förmodligen annan molekyl.
Vet, min Grignard-reaktion är korrekt, temperaturen för att antända 3-Bromoanisol + Mg-flingor verkar vara 70 ° C + / - 2 ° C under konstant omrörning (omrörningen är viktig för att skrapa Mg-ytan och ta bort oxiden. Åtminstone i en bra punkt.
Då tror jag att mitt problem kommer från Mannich-syntesen: min produkt kristalliserar INTE i aceton: kristaller bildar automatiskt en tätare vätskefas.
Jag tar bort 95 % av acetonen och låter den tätare vätskefasen avdunsta på en 60 °C-platta för att skörda vita kristaller.
Men om jag sedan försöker omkristallisera dem igen från aceton, på samma sätt, förlorar produkten 70 % av vikten och behåller samma egenskaper.
Eftersom 2-dimetylaminometyl-cyklohexanonhydroklorid bör smälta nära 157-158 ° C, antar jag att de inte är Mannich.HCl förväntade rätt ?
Kan någon ge mig lite tips? Eller bättre, försök själv och dela hans resultat snälla ?
(här, en bild av "falsk" Mannich.HCl rå 10mmol, före omkristallisering.)
Attachments
G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,712
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,870
- Points
- 113
- Deals
- 1
Använder du ren torr aceton? Hej, förlåt för ett långt svar. Jag har inte sett din fråga.
↑View previous replies…
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Aug 7, 2024
- Messages
- 53
- Reaction score
- 27
- Points
- 18