1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) Benzaldehit ve Nitroetandan Video Sentezi. Henry Reaksiyonu.

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Sadece bir uyarı SWIM, clearweb'de bir yerde belirli 'boya fırçası koruyucu' sıvıların esas olarak Nitroetan içerdiğini ve çok pahalı olmadığını öğrendi.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Hoş geldiniz
Forumda nitroetan sentezi için bir başlık var
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
50
Reaction score
26
Points
18
Nipron ® ™ yakıt zenginleştirme katkı maddesi cas 79-24-3 Saf nitroetan bazlı, 100 ml amonyum asetat ve benzldehit ile p2np üretmek için kullandım bana iyi görünüyordu sadece kristalleşmesi zordu. yeterince soğutmak için küçük bir küp nitrojen attım
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Amonyum asetat ile sentezin tüm adımlarını bana söyleyebilir misiniz?

Kaç ml amonyum asetat kullandınız?

Asetik asit kullandınız mı?
Reflü süresi?
Verim?

Şimdiden teşekkürler
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Sikloheksilamin ya da butilamin bulamıyorum ama amonyum asetat bulabiliyorum.
100 ml benzaldehit, 100 ml nitroetan ve 25 ml asetik asit yapacağım.
Peki ne kadar amonyum asetata ihtiyacım olacak?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
159
Points
43
Neden alamıyorsunuz?
 
View previous replies…

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
159
Points
43
Fazla Nitroetanda Amonyum Asetat Katalizi

Nitroetan (20 mL) içinde benzaldehit (6.4 g) ve amonyum asetat (1.0 g) çözeltisi 5 saat boyunca geri akışa kadar ısıtıldı. Soğutulduktan sonra, çözücü uzaklaştırıldıktan sonra, kalıntı silika jel 60 N (nötr; hekzan-kloroform, 2:1, v/v) üzerinde kolon kromatografisi ile saflaştırıldı, daha sonra hekzandan yeniden kristallendirildi ve 6.2 g (%63) ağırlığında açık sarı kristaller olarak 1-fenil-2-nitropropen verdi, mp 71-73°C.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Teşekkür ederim. Bu yöntemi daha önceki yanıtlarda da okumuştum.

Ve cevaplardan biri şöyle demişti:





Anladığım şey, asetik asit eklersem, yüksek bir sıcaklığa ihtiyacım olmayacak ve sentez süresi azalacak.


Eğer konu başlığındaki gibi aynı miktarda yaparsam
100ml Benzaldehit
100ml nitroetan
25ml Asetik asit
?? Amonyum asetat

ne kadar amonyum asetata ihtiyacım olacak?




Uzmanların yardımınıza ihtiyacı var lütfen @G.Patton @HIGGS BOSSON
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Merhaba. Amonyum asetat, diğer Lewis bazları (sikloheksilamin ve butilamin gibi) gibi çalışır. Dolayısıyla, yaklaşık molar orana uygun olarak yaklaşık 4 g almanız gerekir. Bu miktardan emin değilim. 10g yük gibi daha küçük ölçekli sentez partilerinde kontrol etmeye değer.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Ne kadar amonyum asetat ve GAA eklemem gerekiyor?
10g benzaldehit ve
10g nitroetan

Şimdiden teşekkürler
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Bir şişeye 10 ml benzaldehit, 10 ml nitroetan, 2,5 ml GAA ve 4 g amonyum asetat koydum

60-70 °C'de 4 saat boyunca ısıtıldı. Oda sıcaklığına kadar soğuduktan sonra, altta sarı bir tabaka ve üstte beyaz bir tabaka olmak üzere iki katman vardı. Buz banyosunda 2 saat beklettim (şu anda dondurucuya erişimim yok) ve herhangi bir kristal oluşmadı, sadece yağlı tabaka kalınlaştı. Üst tabaka atıldı, 10 ml damıtılmış su döküldü ve 5 saat boyunca buz banyosunda soğutuldu. Hiçbir şey olmadı, sadece sulu tabaka şeffaflaştı.
Sulu tabaka atıldı ve 10 ml IPA döküldü. Katman yoktu, sadece sarı bir tabaka vardı.
Dondurucuya 10 saat boyunca yerleştirildi ve hiç kristal yok.


Yöntemimde yanlış bir şey var mı?
Kötü ingilizcem için özür dilerim
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Henüz kristalleşmedi mi? Organik tabakanın altta olması, reaksiyonun gerçekleştiğinin iyi bir göstergesidir. sarı olduğunu söylerseniz, reaksiyona girmemiş nitroetan olsaydı suyun üstüne yüzerdi. daha fazla veya daha az çözücü isteyebilir. deneyebileceğiniz başka bir şey, gece boyunca soğuttuktan sonra herhangi bir kristal, örneğin NaCl ile tohumlama yapmaktır. İyi bir soğutmadan sonra az miktarda ince kırılmış buz da işe yarayabilir.
Daha fazla referans için birincil aminler, asit baz ekstraksiyonu yoluyla ticari olarak temin edilebilen amino asit takviyelerinden elde edilebilir.
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18

Suyun üstünde yüzen biraz yağ vardı
Ve bir benzaldehit kokusu vardı.




Bu resim dört saat ısıtıldıktan sonra
BZ64Ma0gxb


Daha sonra sulu tabakayı ayırın, IPA dökün ve 10 saat boyunca dondurucuya koyun

4fPpdAEDWT


Ve bu çalkalamadan sonra
8spmtxC9bB

MSWFxT96jL


Kristal oluşmadı, daha sonra oda sıcaklığında buharlaştırdım, 2,5 ml asetik asit ekledim ve 80°'de su banyosuna koydum.
Ev8PhZi7cF


Sanırım onu atıp tekrar deneyeceğim.
6ml gibi daha fazla asetik asit koymalı mıyım?
(10ml benzaldehit, 10ml nitroetan, 6ml GAA ve 3g amonyum asetat)
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Bence geleneksel bir katalizör düşünmelisiniz, dediğim gibi aminoasit takviyelerinden alabilirsiniz, ayrıca bir seçenek varsa, tersine çevirmek yerine daha düşük ısı ve daha fazla zaman kullanırdım.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Teşekkürler, bunu arayacağım.


Ve eğer sabırlı olamazsam, diğer seçeneği deneyeceğim
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Merhaba, yapmamalısınız.

Kristalizasyon sırasında IPA'daki p2np çözeltisine cam çubuk veya benzeri bir şey koymanızı tavsiye ederim. Kristalleşme merkezleri oluşturur ve size yardımcı olabilir. Prosedürünüz doğru gibi görünüyor.
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Nitroetan yerine nitrometan kullanabilir miyim?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
P2NP için değil.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
İlk videoda gösterildiği gibi sentezi başarıyla gerçekleştirdikten sonra, şimdi son sorum var:
Üründen geriye ne kalıyor? Onu nasıl geri dönüştürebilirim?
Ana likörümün iki katmanı var, daha ağır koyu kırmızı yağlı bir katman ve IPA'yı damıtabileceğim bir IPA / su karışımı olduğunu varsaydığım üst açık sarı bir katman.
Alttaki koyu kırmızı katman da hala kullanılabilir mi? Yoksa sadece atık mı?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Nitro kalmış gibi görünüyor, ana sıvı monofazik olmalı ve zaten kırmızıysa büyük olasılıkla harcanmıştır. her şeyi homojenize etmek için ipa ekleyebilir ve dondurucuya atabilirsiniz
 
View previous replies…

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Peki, ya bunu zaten iki kez yaptıysanız ve verimdeki kazanç marjinal görünüyorsa?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
atıp bir dahaki sefere tam olarak reaksiyona girerseniz, kullandığınız oranlar nedir?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Birincisi güzel saf sarı kristaller veren ve ikincisi oldukça hafif saf olmayan iki sentezin ana likörüydü. Sanki P2NP çok uzun süre depolanmış gibi. Kullanmadan önce kesinlikle yeniden kristalleştirme yapmam gerekiyor. İkinci sentez 6 saatten fazla bir süredir ısıtılıyordu ve doğrudan daha fazla işlenmemişti. Bu yüzden tamamlanmamış bir reaksiyondan ziyade oksidasyon olduğunu varsayıyorum.
Benim oranım
75ml Cyclohexamie
375ml Benzaldehit
150ml Asetik asit
375ml Nitroethan
60°C'de 6 saat
1. Verim: 550g
2. yeniden kristalleşme gerekir

Ama benim sorum daha çok ondan nasıl bir şey geri kazanabileceğim yönündeydi.
Üstteki sudan IPA damıtabilirim.
Kırmızı yağdan da mı, yoksa doğrudan yakılmak üzere atık kutusuna mı gidiyor?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Herhangi bir tavsiyeniz var mı? Her şeyi çevreye atmaktan ve atıkları minimumda tutmaktan nefret ediyorum.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
eğer almanya veya avusturya'da i̇seni̇z ki̇myasal atiklari soru sorulmaksizin ücretsi̇z olarak alabi̇li̇rsi̇ni̇z.
Atık solventler de yeniden kullanılmak üzere seyreltilebilir, konuyu kontrol edin.
 
Top