Reaksiyon şeması:
Reaktifler:
DCM içinde sentez:
Asetik asit içinde sentez:
- 4-metilpropiyofenon (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- Diklorometan (DCM) veya glasiyal asetik asit (GAA) - 3000 ml;
- Brom (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Sodyum bikarbonat (NaHCO3) çözeltisi;
- Damıtılmış su;
- Magnezyum sülfat (MgSO4);
- Üç boyunlu yuvarlak dipli şişe 10 L;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Üst karıştırıcı;
- Damlama hunisi 500 mL;
- Ayırma hunisi (isteğe bağlı);
- Cam çubuk ve spatula;
- Isıtma plakası;
- Laboratuvar sınıfı termometre;
- Laboratuvar terazisi (1-1000 g uygundur);
- 100 mL ve 1 L ölçüm silindirleri;
- Huni;
- Filtre kağıdı;
- pH Gösterge kağıdı;
- Rotovap makinesi;
- Vakum kaynağı;
- Buchner şişesi (büyük) ve huni;
- 1000 ml x2 ve 2000 ml x2 beherler;
Bromun keskin bir kokusu olan turuncu-kırmızı bir dumanı vardır. Brom cilt tarafından hızla emilir ve uzun süre iyileşmeyen sert yanıklara ve ülserlere neden olur. Brom buharları mukoza ile temas ettiğinde burun ve boğazda yanma hissine neden olur. Brom ile yapılan tüm manipülasyonlar ve sentezler, lastik eldivenler, koruyucu gözlükler ve maske ile bir egzoz duman davlumbazında yapılmalıdır. Brom, imbik standı üzerinde şişenin üzerine sabitlenmiş konik bir huni aracılığıyla düz tabanlı bir şişeye dökülmelidir. Huninin bir ucu şişenin içinde olmalıdır. Bir damlatma hunisinin vinç ve kavramalarının taşlama yüzeylerinden bir yağlayıcıyı iyice çıkarmak ve bunları fosforik asit ile temizlemek gerekir.
DCM içinde sentez:
1. 4-Metilpropiyofenon 1000 g 10 L'lik balon jojeye konur.
2. Üzerine diklorometan (DCM) 3000 ml dökülür. Üzerine 3000 ml diklorometan (DCM) dökülür ve 5 dakika karıştırılır.
3. Karıştırma durdurulur. Karıştırma durdurulur. Sıvı brom (Br2) 1080 g, 348 ml bir damlatma hunisine eklenir.
4. Karıştırma durdurulur. Brom (Br2) 30-50 ml damla damla damlatma hunisinden balona eklenir.
5 . Karıştırma durdurulur. Brom şişenin dibine düşmelidir.
6. Brom şişenin dibine düşmelidir. Brom dipte çözünmeli ve karışımın rengi değişmelidir.
7. Karışım 30 °C'ye ısıtılır. Çözeltinin rengi değişmemişse karışım 30 °C'ye ısıtılır.
8. Karışım hafifçe karıştırılır. Karışım hafifçe karıştırılır ve brom çözündüğünde karıştırma durdurulur.
9. Karışıma ikinci bir küçük brom kısmı eklenir. Rengi değiştikten sonra tekrar karıştırılır.
10. Karışıma daha az brom eklenir. Karışıma daha az brom içeren üçüncü bir kısım eklenir. Renk değişiminden sonra tekrar karıştırılır.
11. Karışıma daha az brom ilave edilir. Brom hemen çözünmüşse, brom ilavesine porsiyonlar halinde değil, sürekli karıştırarak damla damla devam edilir.
12. Reaksiyon karışımı tam brom ilavesinden sonra 30 dakika karıştırılır.
13. Şişeye doymuş sodyum bikarbonat (NaHCO3) çözeltisi eklenir ve 5 dakika karıştırılır. Daha sonra katmanlar ayrılır.
14. Organik tabakaya distile su eklenir, karışım 5 dakika karıştırılır. Katmanlar ayrılır.
15. Organik tabaka sodyum sülfat (MgSO4) üzerinde kurutulur ve katılardan süzülür. Organik çözücü , kuru 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) gerekmesi durumunda çözelti oluşturacak şekilde vakumladamıtılır.
16. Karışım, DCM'de metilaminasyon yapmanız gerektiğinde yaklaşık 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) verimi 1500 g ile daha fazla reaksiyon için bırakılır.
2. Üzerine diklorometan (DCM) 3000 ml dökülür. Üzerine 3000 ml diklorometan (DCM) dökülür ve 5 dakika karıştırılır.
3. Karıştırma durdurulur. Karıştırma durdurulur. Sıvı brom (Br2) 1080 g, 348 ml bir damlatma hunisine eklenir.
4. Karıştırma durdurulur. Brom (Br2) 30-50 ml damla damla damlatma hunisinden balona eklenir.
5 . Karıştırma durdurulur. Brom şişenin dibine düşmelidir.
6. Brom şişenin dibine düşmelidir. Brom dipte çözünmeli ve karışımın rengi değişmelidir.
7. Karışım 30 °C'ye ısıtılır. Çözeltinin rengi değişmemişse karışım 30 °C'ye ısıtılır.
8. Karışım hafifçe karıştırılır. Karışım hafifçe karıştırılır ve brom çözündüğünde karıştırma durdurulur.
9. Karışıma ikinci bir küçük brom kısmı eklenir. Rengi değiştikten sonra tekrar karıştırılır.
10. Karışıma daha az brom eklenir. Karışıma daha az brom içeren üçüncü bir kısım eklenir. Renk değişiminden sonra tekrar karıştırılır.
11. Karışıma daha az brom ilave edilir. Brom hemen çözünmüşse, brom ilavesine porsiyonlar halinde değil, sürekli karıştırarak damla damla devam edilir.
12. Reaksiyon karışımı tam brom ilavesinden sonra 30 dakika karıştırılır.
13. Şişeye doymuş sodyum bikarbonat (NaHCO3) çözeltisi eklenir ve 5 dakika karıştırılır. Daha sonra katmanlar ayrılır.
14. Organik tabakaya distile su eklenir, karışım 5 dakika karıştırılır. Katmanlar ayrılır.
15. Organik tabaka sodyum sülfat (MgSO4) üzerinde kurutulur ve katılardan süzülür. Organik çözücü , kuru 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) gerekmesi durumunda çözelti oluşturacak şekilde vakumladamıtılır.
16. Karışım, DCM'de metilaminasyon yapmanız gerektiğinde yaklaşık 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) verimi 1500 g ile daha fazla reaksiyon için bırakılır.
Asetik asit içinde sentez:
1. Önceki sentez adımları 1-12 aynıdır, DCM asetik asit ile değiştirilir.
2. Karışıma 3 L soğuk distile su yavaş yavaş dökülür ve karıştırılır.
3. 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) su ilavesi sırasında kristallendirilir ve karıştırılır.
4. Karışıma 3 L soğuk distile su dökülür ve karıştırılır. 2-bromo-4'-metilpropiofenon ürünü Buchner şişesi ve hunisinde süzülür.
5. Ürün kristalleri yıkanır. Ürün kristalleri sodyum bikarbonat (NaHCO3) çözeltisi ile yıkan ır, süzülür venötr pH 6,5-7 olacak şekildedistile su ile tekrar yıkanır .
6 . 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) Buchner şişesi ve hunisinde süzülür ve sabit bir kütleye kadar havada (veya vakumlu desikatörde) kurutulur .
2. Karışıma 3 L soğuk distile su yavaş yavaş dökülür ve karıştırılır.
3. 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) su ilavesi sırasında kristallendirilir ve karıştırılır.
4. Karışıma 3 L soğuk distile su dökülür ve karıştırılır. 2-bromo-4'-metilpropiofenon ürünü Buchner şişesi ve hunisinde süzülür.
5. Ürün kristalleri yıkanır. Ürün kristalleri sodyum bikarbonat (NaHCO3) çözeltisi ile yıkan ır, süzülür venötr pH 6,5-7 olacak şekildedistile su ile tekrar yıkanır .
6 . 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) Buchner şişesi ve hunisinde süzülür ve sabit bir kütleye kadar havada (veya vakumlu desikatörde) kurutulur .
Last edited by a moderator:
