Yani, benim deneyimim,
100g 2b3c
300dcm
200metilamin %40 su
3 saat karıştırma
1,8 litrelik kapalı bir glas kullanıyorum, kapak ve cam arasına folyo koyuyorum, böylece hiçbir şey kokmuyor veya gaz kaçmıyor.
Reaksiyon gerçekleştikten sonra
2 kez dest.su ile yıkama
1 kez dcm ile su fazı ekstrakte edin
rm'ye koy,
rm'ye aynı miktarda tatlı su ekleyin
manyetik karıştırıcıya koyun
ph6'ya kadar damla damla asidifikasyon, yaklaşık 50-55ml HCI,
Bundan sonra su tabakasını alın, buharlaştırın, kristalleşmesine izin verin, biraz zaman alır
opt. suyun %50'si gidene kadar rotovap, sonra hava damlası
etilasetat mümkündür, sadece 20 dakika sürer, ısıtma gerekmez, geri kalanı dcm ile aynı işlemdir
Kristaller oluşmaya başlayana kadar en az 2 gün bekledim, resimdekiler asetonla yıkanmadı ama ondan sonra cam gibi oldular. Çok güzel