4-MMC Komple Sentezi

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
4-MMC Sentezi

Bu bileşiği sentezlemem için gerekli reaktifleri sağlayan @WilliamDampier'e çok teşekkürler.

Özet
4-MMC, amfetamin ve katinon sınıflarından sentetik bir uyarıcıdır. Kimyasal olarak Doğu Afrika'daki khat bitkisinde bulunan katinon bileşiklerine benzer.
MDMA, Amfetaminler ve Kokaine benzer etkiler üretir. Uyarıcı etkilerinin yanı sıra, biri bruksizm (en yaygın) olmak üzere yan etkileri de vardır. 4-MMC'nin etkileri sıçanlarda ve insanlarda incelenmiştir ve metabolitleri kullanımdan sonra idrarda tespit edilebilir.

Arka plan
4-MMC ilk olarak 1929'da sentezlendi, ancak 2000'lerin başına kadar yaygın olarak bilinmiyordu ve bu noktada yeniden keşfedildi. O zamanlar çoğu ülkede satın alınması ve satılması yasaldı, ancak artık sentezlenmesi, bulundurulması, dağıtılması ve kullanılması yasa dışıdır. Temmuz 2012 itibariyle Amerika Birleşik Devletleri bunu Sentetik Uyuşturucu Suistimalini Önleme Yasası (SDAPA) kapsamında kalıcı olarak Çizelge 1 uyuşturucu olarak sınıflandırmıştır.

Formül: C11H15NO
Molar Kütle: 177,247 g/m
IUPAC Adı: (RS)-2-Metilamino-1-(4-metilfenil)propan-1-on


Reaksiyon: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reaksiyon Mekanizması: Çift Yer Değiştirme

Sentez
1000 ml'lik bir RBF içinde 1 mol 2-Bromo-4-Metilpropiofenon, 1 mol Dimetilbenzen içinde çözüldü. Çözelti daha sonra manyetik bir karıştırıcı ve ocak gözüne yerleştirildi ve tüm reaktanlar tamamen çözünene kadar karıştırılmaya bırakıldı.

2-Bromo-4-Metilpropiofenonun (CH3)2C6H4 içinde çözünmesini takiben, 1 Mol Metilamin (CH3NH2) tartıldı ve 50 ml H2O içinde çözüldü. Bu çözelti daha sonra 100 ml'lik basınç dengeleyici bir ekleme hunisine eklenmiştir. Ekleme hunisi daha sonra 1000 ml'lik RBF'ye takıldı ve saniyede 1 damla hızında eklemeye başlandı. CH3NH2'nin çözelti içinde eşit dağılımını sağlamak için manyetik karıştırıcı çalıştırıldı.

Tüm CH3NH2 eklendikten sonra ısıtma açıldı ve sıcaklık sabit 35 santigrat derecede tutuldu. Çözelti 5 saat boyunca veya koyu kırmızı/kehribar rengi gözlenene kadar reaksiyona bırakılmıştır.

Daha sonra ısıtma kapatıldı ve çözelti ayrılmaya ve soğumaya bırakıldı. Çözelti oda sıcaklığına kadar soğuduktan sonra sulu katman çözücü katmandan ayrılmış ve çözücü katmanın bir sonraki kullanıma kadar uygun bir saklama şişesinde saklandığından emin olunmuştur. Kalan sulu tabaka 100 ml (CH3)2C6H4 ile ekstrakte edilmiş ve bir emülsiyon oluşturulmuştur. Daha sonra katmanların ayrılmasına izin verilmiş ve çözücü katman tutulurken sulu katman atılmıştır.

Her iki çözücü katmanı birleştirildi ve 500 ml'lik bir behere eklendi. 150 ml (fazla) HCL daha sonra 4-MMC HCL oluşturmak için çözeltiye yavaşça ilave edildi.

Çözelti daha sonra çöken 4-MMC'yi çıkarmak ve ürünü saflaştırmak için vakumla filtrelendi. Filtrat daha sonra toplandı ve ham ürün elde edilene kadar döner buharlaştırma ile buharlaştırıldı.

Yeniden kristalleştirme, ürünün 50/50 EtOH ve H2O çözeltisi içinde çözülmesiyle yapıldı ve daha saf bir ürün oluşturmak için buharlaşmaya bırakıldı. Daha fazla saflaştırma, saflığı %99,89-99,988 civarında bırakarak SiO2 ile kolon kromatografisi ile yapılabilir.







2024 RaidChem/Brinda
 

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Brinda Paylaşım için teşekkürler!

Sıcaklığı 35'te tutarken reflü kondansatörü kullandınız mı? Ksilen bp 138c olduğu için (en azından wiki'ye göre) gerekli olup olmadığını merak ediyorum.
Verim ne kadar oldu?
Ayrıca, HCL konsantrasyonu ne kadardı?
 

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
HCL %32 seviyesindeydi
Ayrıca bir reflü kondansatörü kullanmayı denedim ancak ksilen o kadar uçucu ki gerçekten yardımcı olmuyor. Ya üstünde alüminyum olan bir reflü kondansatörü kullanıyorum ya da sadece alüminyum kullanıyorum.
Pek bir fark yok gibi görünüyor.
 
Top