4mmc sentez

[WhalterWhite]

İhtiyacımız olan
-1 kg 2bromo 4 metilopropiofenon
- 4 l toulen
- 3,5 l metyloamina
- aseton


1.Reaktöre 2B4M ekleyin, ardından toulen dökün ve çözünene kadar bekleyin.

2.Yavaşça metilamin ekleyin ve 40°'de 90 dakika ısıtarak karıştırın, bu süreden sonra ısıtmayı kapatın ve 30 dakika karıştırmaya devam edin.

3. Karıştırmayı durdurun, karışımın iki katmana ayrılmasını bekleyin.üst katman kalır. 1-2 kez su ile durulayın.

4. Karışım suyu 2 l ve hidroklorik asit 750 ml ekleyin ve karışıma ilave edin.

Şimdi farklı yöntemler test edildi:
1. yöntem. Karışımı plakalara dökün ve hava ile kurutun. Kuruduğunda aseton ile temizleyin ve tozu elde edin. Bu yöntemle az miktarda %74 toz verimi elde edilmiştir.

2. Yöntem
Karışıma 340 g kostik soda ile 800 ml soğuk su ekliyoruz. Ve ayrıldığında
Şimdi saf mefedron sudan ayrılacaktır. Mefedron yükseliyor. Mefedronu ayırın ve üzerine 2l metanol + 400 ml hidroklorik asit ekleyin. 750 ml kadar saf mefedron çözeltimiz olmalı. Plakaların üzerine döküyoruz ve kurumasını bekliyoruz. Sonra aseton ile tükürüyoruz ve toz elde ediyoruz.

3. Yöntem.

Üçüncü yöntem soğuk aseton ve hidroklorik asit ile, ancak denemedim ve oranları bilmiyorum

 

[WhalterWhite]

Ancak 40° kullanıldığında her şey iyi gidiyor. 60°'de daha mı iyi?

 

[Uncle Lee]

Reaksiyon için çözücü olarak DCM kullanmanız daha iyi olur, benzen kullanırsanız ve reaksiyon sıcaklığı yüksekse veya reaksiyon süresi çok uzunsa, pirazin gibi zararlı safsızlıklar üretecektir.

 

[CristalKing]

yeld %74 iyiydi, ancak nihai üründe çok fazla metilamin HCL var. Çok fazla metilamin HCl içeren nihai ürünün yeniden kristalleştirilmesi ve güzel büyük iğneler elde edilmesi zordur, sadece küçük kristal tozlar elde edilir. Reaksiyon için çok fazla metilamin kullanıyorsunuz, 2Br4 için maksimum x2 olmalıdır, yani 2 l ve çok fazla HCL, 1 kg 2br4 için maksimum 415 ml olmalıdır, optimal 0,38 ml %37 HCl'dir. Daha fazla asit verirseniz nihai ürün daha beyaz olacaktır ancak ph 1-2 daha düşük olacaktır.

 

[WhalterWhite]

Sadece bir dcm varilim var. Nasıl yapacağımı bilmiyorum. Ne zaman, hangi sıcaklıkta? Bana yardım edebilir misiniz? Şimdi 2b3chloro sıvısı yapmaya çalışıyorum. Saygılar

 

[CristalKing]

DCM de iyidir ancak organik katmanın altta, su katmanının ise üstte olacağını unutmayın:

1) 1 kg veya 2-Br-3-kloropropiyofenon veya 4 l DCM içinde çözün
2) Buna 2 l %40 Metilamin ekleyin ve 4 saat karıştırın. 50 kg 2br3 gibi daha büyük miktarlarla çalışıyorsanız, sıcaklığı 39 dereceden fazla tutmamak için metilamini çok yavaş 1-1,5 saat vermelisiniz ..., tüm metilamini ekledikten sonra 3 saat karıştırın
3) organik alt tabakayı ayırın ve 2 kez su ile yıkayın.
4) 0,390 ml HCl %37'yi 300 ml su ile karıştırın
5) organik tabakaya asit çözeltisi ekleyin ve maksimum yaklaşık 20 derece tutun. Büyük miktarda 15 dakika daha karıştırın ...(nihai ürünün bir çökeltisi görünebilir)
6) 15 dakika sonra tüm çökelti su katmanında çözünene kadar her şeyi 39 dereceye ısıtın. Karıştırmayı bırakın ve katmanlar ayrılana kadar sıcaklığı 39 derecede tutun.
7) Su katmanını boşaltın ve üzerine 1200 ml aseton ekleyin. Her şeyi hafifçe kaynatın ve ardından bir kristalizasyon küvetine dökün. Oda sıcaklığında hiçbir şey görünmezse, küveti 2 gün boyunca 5 derecede buzdolabına koyun.
Nihai ürünün fotoğraflarını bekliyoruz...

 

[breathing.fire]

Neden içine koyduktan sonra bu olmadan pişirmelisiniz İki katman görmüyor musunuz?

 

[WhalterWhite]

Teşekkür ederim. Bana 1 hafta verin

 

[CristalKing]

Özür dilerim, küçük bir hata yapmışım. Lütfen 1 kg Br için 390 ml değil 400-415 g %37 HCL asit ekleyin, çünkü biraz fazla. (ml değil g)! Eğer az miktarda yapıyorsanız 400g verebilirsiniz eğer miktar daha büyükse 1 kg br için 410-415 g HCL kullanın çünkü reaksiyon biraz ekzotermiktir ve biraz hcl gazı havaya karışabilir ......

 

[WhalterWhite]

400 g hidroklorik asit ml cinsinden ne kadar?

 

[Pan Cyga]

Metilamin çözeltisi %30 olabilir mi? Sadece buna erişebiliyorum.

 

[CristalKing]

37 HCL'nin yoğunluğu yaklaşık 1,19 g/ml'dir, Yani 400/1,19=336 ml

 

[johnny.b]

HCl'yi su ile karıştırıp katmanları ayırmak mı daha iyi yoksa HCl %33-35'i susuz ve asetonla karıştırmadan mı işe yarayacak?

 

[Chenzen]

Su kullandığınız gibi aseton ve hcl kullanmak daha iyidir

 

[johnny.b]

HCL ve asetonu karıştırmak için hangi oranların iyi olacağını söyleyebilir misiniz?
İnsanların 1: 8 olayını kullandığını görüyorum 1: 10 daha az işe yaramaz mı?

 

[johnny.b]

Bu alt katmanı kesinlikle atabilirsiniz, iyi bir personel yok mu?

 

[johnny.b]

Her şeyi tarifinizdeki gibi yapıyorum ve bu hala sıvı aby fikri mi?

 

[Netflix]

2 kez yıkama suyu tek başına yeterli değildir durulama 3 ila 5 arasında olmalıdır su sonunda boş olmamalıdır ve neden su ve hidroklorik asit daha sonra çok fazla bulaşmaya ihtiyaç duyar çok fazla iş ve koku

 

[WhalterWhite]

300 ml serbest bazlı suya 300 ml Hcl ekledim, karıştırma ve yavaş ekleme ile hızla koyulaştırdım

 

[HairyPoppins]

Hangi yöntemi kullandınız? Dcm mi yoksa toluen mi?

 

[WhalterWhite]

Şimdi ne yapılabilir, nasıl düzeltilir?

 

[Didi]

Aceton yıkama ile basit