Last edited by a moderator:
Al/Hg aracılığıyla P2NP'den amfetamin sentezi (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Amfetaminvideo sentezinde reaktifler kullanılır:
Amfetamin sentezi videosunun açıklaması.
- 10 g 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP);
- 100 ml İzopropil alkol (IPA);
- 50 ml Buzlu asetik asit (AcOH);
- 50 g Sodyum hidroksit (NaOH);
- 12 g Alüminyum (dilimlenmiş ev folyosu şeklinde);
- 0,1 g Cıva (II) nitrat (Hg(NO3)2);
- 2 ml Sülfürik asit (H2SO4);
- 50 ml Aseton;
- Damıtılmış su;
- Düz tabanlı şişe 2 L;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı);
- Reflü kondansatörü;
- Huni;
- Elek filtre (mutfak sınıfı uygundur);
- Şırınga veya Pastör pipeti;
- pH indikatör kağıtları;
- Beherler (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Vakum kaynağı;
- Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur);
- 1000 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri;
- Soğuk su banyosu;
- Cam çubuk ve spatula;
- Ayırma hunisi 1 L (isteğe bağlı);
- Laboratuvar sınıfı termometre;
- Buchner şişesi ve hunisi;
- Filtre kağıdı;
Amfetamin sentezi videosunun açıklaması.
Sentez başlamadan önce 100 ml izopropil alkol ve 50 ml asetik asit içinde 10 g 1-fenil-2-nitropropen çözeltisi hazırlanır. Ayrıca ,alüminyum amalgam hazırlanması için 12 g alüminyum folyo bir kağıt öğütücü ile küçük parçalara kes ilir. Makasla kesilebilir veya elle (eldivenle) yırtılabilir.
0:04-0:40 - Sulu bir alkali preparat çözeltisi. Bu çözelti, bu videodaki ana reaksiyon karışımı alkalileştirme süresine kadar oda sıcaklığına sahip olacak şekilde önceden yapılmıştır. Alkalinizasyon kendiliğinden ısıtma ile gerçekleştirilir. Eğer taze sıcak alkali çözeltisi kullanılırsa, sıcaklık daha da yükselir ve reaksiyon kütlesinin zorla soğutulması gerekir.
0:46-2:36 - Cıva nitrat ile amalgam. Amalgamlı alüminyum ,1-fenil-2-nitropropeniamfetamine indirgeyecektir . Amalgamasyon reaksiyonu sırasında az miktarda gaz açığa çıkar, gri bir çökelti oluşur. Alüminyum amalgamın hazır olduğu anı kaçırmamak önemlidir. Bu an, gri bir çökelti oluşumu ve artan gaz evrimi ile belirlenebilir. Reaksiyon başlangıcından itibaren 10-15 dakika içinde gerçekleşir.
Gazlı bez çıkarılmadan su boşaltılır, amalgamlı alüminyum iki porsiyon soğuk damıtılmış su ile yıkanır. Çıkan gaz kabarcıklarına dikkat etmek gerekir. "Doğru" bir amalgamda kabarcıkların daha küçük ve sıvı renginin daha koyu olduğu fark edilir. Eğer reaksiyon şiddetli, kabarcıklar büyük ve renk açıksa, amalgam "yanlış "tır. Bu neredeyse kesinlikle cıva tuzu eksikliğinden kaynaklanmaktadır. Cıva tuzlarının zehirli olduğunu lütfen unutmayın.
2:37-4:28 - Sürecin en önemli kısmı alüminyum amalgam tarafından 1-fenil-2-nitropropenin indirgenmesidir. Reaksiyon ekzotermiktir ve bol miktarda ısı açığa çıkararak gerçekleştirilir. İşlem sırasında sıcaklığı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Reaksiyon şişesi aşırı ısınma ihtimaline karşı bir buz banyosunda soğutulur. Şişeye soğuk su eklenmesine izin verilir. Bazen reaksiyon başlatılmaz, reaksiyon kütlesini iyice ısıtmak gerekir ve reaksiyon başlatılır (uygun şekilde hazırlanmış bir amalgam ile). Reaksiyon sırasında kaynayan alkol ve asetik asit kokuları açığa çıkar. Buharları yakalamak için Allihn reflü kondansatörü kullanılır. Allihn reflü kondansatörünün verimliliği, ona bağlanabilecek akan bir soğuk su ile artırılabilir.
5:04 - Reaksiyon şişesi az miktarda alkol ile durulanabilir ve kalıntıları toplamak ve verimi artırmak için reaksiyona girmemiş alüminyum da bununla durulanabilir.
5:13 - Çok az reaksiyona girmemiş alüminyum kalmalıdır. Kalıntılardan reaksiyona giren 1-fenil-2-nitropropen miktarını belirleyebilirsiniz.
5:16-6:13 - Alkalinizasyon. Reaksiyon bir ısı salınımı ile gerçekleştirilir. Reaksiyona girmemiş alüminyum kalıntıları ayrıca alkali ile reaksiyona girecek ve karışımı ısıtacak ve yan ürünler oluşturacaktır.
Alkalinizasyondan sonra 30 dakika içinde görünür katmanlara ayrılma gerçekleşir. Üst katmanın pH değeri 11-12 olmalıdır.
6:18-7:23 - Dekantasyon. Üst katmanı amfetamin baz ile alkol içinde toplayın. Az miktarda susuz magnezyum sülfat ile kurutulabilir. Cüruf polar olmayan bir çözücü (eter, benzen, toluen) ile ekstrakte edilebilir, daha sonra bir çözücü buharlaştırılır.
7:24-8:50 - Aseton içinde sülfürik asit çözeltisinin hazırlanması. Bu çözelti daha düzgün bir asitleştirme için gereklidir. Konsantre sülfürik asit kullanılırsa, ürünün lokal olarak aşırı asitlenmesi söz konusu olur. Bu nedenle verim düşer.
8:51-10:53 - Ürünün asitleştirilmesi ve amfetamin sülfat elde edilmesi. Bir önceki aşamada toplanan üst sarı tabakaya, hazırlanmış bir sülfürik asit çözeltisi damla damla eklenir. Asit çözeltisinin her damlasında tuz pulları oluşur. Bu aşama çok önemlidir, aşırı asitlenmeyi önlemek için pH'ı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Asitleme işleminepH 5,5-6 olana kadar devam edilir. Aşırı asitlenmiş ürün pembemsi renktedir. Tamamen aşırı asitlenme durumunda ürün bozulacaktır.
10:55-11:38 - Amfetamin sülfat vakum altında Buchner hunisinde çözücülerdensüzülür. Ürün, bu aşamada amfetamin sülfat keki ile Buchner hunisinden dökülerek soğuk aseton ile durulanabilir.
11:41-12:28 - Doğaçlama aletler kullanarak filtreleme. Herhangi bir kalın kumaş filtre olarak kullanılabilir. Elde edilen ürün, kalan çözücüleri uzaklaştırmak için birkaç saat boyunca ılık ve kuru bir yerde kurutulur. Vakumlu bir ambalajda saklanması tavsiye edilir.
Verim %60-70'tir.
0:04-0:40 - Sulu bir alkali preparat çözeltisi. Bu çözelti, bu videodaki ana reaksiyon karışımı alkalileştirme süresine kadar oda sıcaklığına sahip olacak şekilde önceden yapılmıştır. Alkalinizasyon kendiliğinden ısıtma ile gerçekleştirilir. Eğer taze sıcak alkali çözeltisi kullanılırsa, sıcaklık daha da yükselir ve reaksiyon kütlesinin zorla soğutulması gerekir.
0:46-2:36 - Cıva nitrat ile amalgam. Amalgamlı alüminyum ,1-fenil-2-nitropropeniamfetamine indirgeyecektir . Amalgamasyon reaksiyonu sırasında az miktarda gaz açığa çıkar, gri bir çökelti oluşur. Alüminyum amalgamın hazır olduğu anı kaçırmamak önemlidir. Bu an, gri bir çökelti oluşumu ve artan gaz evrimi ile belirlenebilir. Reaksiyon başlangıcından itibaren 10-15 dakika içinde gerçekleşir.
Gazlı bez çıkarılmadan su boşaltılır, amalgamlı alüminyum iki porsiyon soğuk damıtılmış su ile yıkanır. Çıkan gaz kabarcıklarına dikkat etmek gerekir. "Doğru" bir amalgamda kabarcıkların daha küçük ve sıvı renginin daha koyu olduğu fark edilir. Eğer reaksiyon şiddetli, kabarcıklar büyük ve renk açıksa, amalgam "yanlış "tır. Bu neredeyse kesinlikle cıva tuzu eksikliğinden kaynaklanmaktadır. Cıva tuzlarının zehirli olduğunu lütfen unutmayın.
2:37-4:28 - Sürecin en önemli kısmı alüminyum amalgam tarafından 1-fenil-2-nitropropenin indirgenmesidir. Reaksiyon ekzotermiktir ve bol miktarda ısı açığa çıkararak gerçekleştirilir. İşlem sırasında sıcaklığı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Reaksiyon şişesi aşırı ısınma ihtimaline karşı bir buz banyosunda soğutulur. Şişeye soğuk su eklenmesine izin verilir. Bazen reaksiyon başlatılmaz, reaksiyon kütlesini iyice ısıtmak gerekir ve reaksiyon başlatılır (uygun şekilde hazırlanmış bir amalgam ile). Reaksiyon sırasında kaynayan alkol ve asetik asit kokuları açığa çıkar. Buharları yakalamak için Allihn reflü kondansatörü kullanılır. Allihn reflü kondansatörünün verimliliği, ona bağlanabilecek akan bir soğuk su ile artırılabilir.
5:04 - Reaksiyon şişesi az miktarda alkol ile durulanabilir ve kalıntıları toplamak ve verimi artırmak için reaksiyona girmemiş alüminyum da bununla durulanabilir.
5:13 - Çok az reaksiyona girmemiş alüminyum kalmalıdır. Kalıntılardan reaksiyona giren 1-fenil-2-nitropropen miktarını belirleyebilirsiniz.
5:16-6:13 - Alkalinizasyon. Reaksiyon bir ısı salınımı ile gerçekleştirilir. Reaksiyona girmemiş alüminyum kalıntıları ayrıca alkali ile reaksiyona girecek ve karışımı ısıtacak ve yan ürünler oluşturacaktır.
Alkalinizasyondan sonra 30 dakika içinde görünür katmanlara ayrılma gerçekleşir. Üst katmanın pH değeri 11-12 olmalıdır.
6:18-7:23 - Dekantasyon. Üst katmanı amfetamin baz ile alkol içinde toplayın. Az miktarda susuz magnezyum sülfat ile kurutulabilir. Cüruf polar olmayan bir çözücü (eter, benzen, toluen) ile ekstrakte edilebilir, daha sonra bir çözücü buharlaştırılır.
7:24-8:50 - Aseton içinde sülfürik asit çözeltisinin hazırlanması. Bu çözelti daha düzgün bir asitleştirme için gereklidir. Konsantre sülfürik asit kullanılırsa, ürünün lokal olarak aşırı asitlenmesi söz konusu olur. Bu nedenle verim düşer.
8:51-10:53 - Ürünün asitleştirilmesi ve amfetamin sülfat elde edilmesi. Bir önceki aşamada toplanan üst sarı tabakaya, hazırlanmış bir sülfürik asit çözeltisi damla damla eklenir. Asit çözeltisinin her damlasında tuz pulları oluşur. Bu aşama çok önemlidir, aşırı asitlenmeyi önlemek için pH'ı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Asitleme işleminepH 5,5-6 olana kadar devam edilir. Aşırı asitlenmiş ürün pembemsi renktedir. Tamamen aşırı asitlenme durumunda ürün bozulacaktır.
10:55-11:38 - Amfetamin sülfat vakum altında Buchner hunisinde çözücülerdensüzülür. Ürün, bu aşamada amfetamin sülfat keki ile Buchner hunisinden dökülerek soğuk aseton ile durulanabilir.
11:41-12:28 - Doğaçlama aletler kullanarak filtreleme. Herhangi bir kalın kumaş filtre olarak kullanılabilir. Elde edilen ürün, kalan çözücüleri uzaklaştırmak için birkaç saat boyunca ılık ve kuru bir yerde kurutulur. Vakumlu bir ambalajda saklanması tavsiye edilir.
Verim %60-70'tir.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON ikinci videoda 0,1 g Cıva (II) nitrat diyorlar ve sizin yazınızda 0,3 g doğru olan nedir?
Fenilnitropropeni indirgemek için asetik asit yerine etil asetat kullanılması hakkında ne düşünüyorsunuz?
Üretimde ayrıca saflaştırılmamışsa alkol ve asetik asit içerdiğinden özellikle teknik sınıf etil asetat kullanılabilir.
Last edited by a moderator:
Merhaba, bunu büyütmek mümkün mü? Ekzotermik reaksiyonu idare etmek için ne tür bir reaksiyon kabı ve ne tür bir yoğunlaştırıcı gerekir? Üstten karıştırma belki? Soğutma araçları? Bu video için bir patronsun. teşekkürler.
Evet, baş üstü karıştırma, belki. Bu reaksiyon için su soğutmalı "varil içinde varil" sistemi kullanarak plastik variller kullanabilirsiniz.
Last edited by a moderator:
O zaman reflü kondansatörüne mi yoksa hermetik olarak kapatılmış bir tür basınç tahliyesine mi ihtiyacı var? Cevabınız için çok teşekkür ederim.
Reflü kondansatörü olmadan, alkolün buharlaşması ile ilgileneceğiz. Çökelti taşa dönüşürse, reaksiyona tekrar saf alkol ekleyin. Tamamen kapalı varil uygun değildir, çünkü güçlü bir şekilde artan basınçla uğraşacağız
Last edited by a moderator:
Ne yazık ki, bu reaksiyon verim kaybı ile ölçekleniyor. Optimal olarak, 20 L'lik bir şişeye 100 g fenil nitro propen yükleyebildim, buzlu su ile bir leğende soğutularak, amalgamdaki p2np çözeltisi 3 porsiyon halinde eklendi.
Last edited by a moderator:
Cevaplarınız için teşekkürler çocuklar. 200 litrelik bir varilde iyi soğutma ve sürekli üstten karıştırma ile ne kadar P2NP reaksiyona girebilir? Verim kaybı nedeniyle uygulanabilir olduğunu düşünüyor musunuz?
Bildiğim maksimum miktar bu reaksiyon başına 2,5 kg P2NP idi, ancak sıcaklık için iyi bir kontrole ihtiyaç var. Reaksiyonun kademeli olarak ölçeklendirilmesi en iyi seçimdir. Ölçeklendirme ile ilgili herhangi bir sorun olduğunda, bunları daha küçük miktarlarda çözmek daha iyidir. Bu yolda geri bildirimle yardımcı olabiliriz.
Last edited by a moderator:
Soğutma için radyan zemin boruları ve soğuk su kullanabilirsiniz. Tüpler varilin içindeki spiralleri döndürür ve gerektiğinde akan soğuk suya izin verir. Gerektiğinde de ısıtma için sıcak su akıtın. Plastik tüp karışım ile reaksiyona girmez. Baş üstü karıştırıcı için polipropilen şaft veya teflon kaplamaya ihtiyacınız vardır.
Last edited by a moderator:
Reaksiyondan kaynaklanan ısıyı ve soğuk/sıcak stresi kaldırabilecek herhangi bir özel plastik boru türü var mı?
Last edited by a moderator:
Gül - ürün aşırı oksitlenmiştir (aşırı asit kullanımı nedeniyle amfetamin tuzunun bir kısmı ayrışma ürünlerine dönüşmüş ve tozun geri kalanını renklendirmiştir).
Sarı - ürün oksitlenmemiştir (asit eksikliği nedeniyle, bazın tamamı tuza dönüştürülmemiş ve kalıntıları tozun geri kalanını renklendirmiştir).
Kırmızı - fenil nitropropen amalgam üzerinde tamamen reaksiyona girmedi, reaksiyon karışımı alkalize oldu ve tuza asitlenerek bu rengi verdi.
Yeşil - cıva tuzları diğer metallerle kontamine olur ve bu da renkle sonuçlanır. Ayrıca amalgam oluşumunu da etkiler.
Kahverengi - sentez sırasında reçine oluşumu.
Bu konuyu inceleyin http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Sarı - ürün oksitlenmemiştir (asit eksikliği nedeniyle, bazın tamamı tuza dönüştürülmemiş ve kalıntıları tozun geri kalanını renklendirmiştir).
Kırmızı - fenil nitropropen amalgam üzerinde tamamen reaksiyona girmedi, reaksiyon karışımı alkalize oldu ve tuza asitlenerek bu rengi verdi.
Yeşil - cıva tuzları diğer metallerle kontamine olur ve bu da renkle sonuçlanır. Ayrıca amalgam oluşumunu da etkiler.
Kahverengi - sentez sırasında reçine oluşumu.
Bu konuyu inceleyin http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Merhaba. Bu sentezi yapmaya çalıştım, sadece üçüncü denemede yaptım, ancak son derece küçük verimle. 10 g P2NP'den sadece ~0,5 amfetamin fosfat elde ettim.
İşte bazı olası nedenler:
1. Amalgama bir çözelti (10p2np, 100 ipa, 50 glasiyal asit) eklediğimde, reaksiyon hemen ve çok yoğun bir şekilde başlıyor. Soğutuyorum (aşırı soğutmadan) ve bundan sonra reaksiyon yaklaşık 4-5 dakika devam ediyor (aktif ısı salınımı ile) ve ardından yavaşça azalmaya başlıyor, sıcak su kullanarak tekrar başlatmayı denedim, ancak reaksiyon tekrar başlamıyor, yavaşça azalıyor. Lütfen bu aşamada herhangi bir hata yapıp yapmadığımı söyleyin.
2. Ayrıca alkali aşamasında garip bir şey fark ettim. (Sadece sodyum hidroksit yazan bir boru temizleyici kullandım). Yavaş yavaş ekledim (kelimenin tam anlamıyla damla damla), yarısını ekleyip karıştırmaya başladıktan sonra çözelti ıslak gri kum gibi oldu, zaten her şeyin tekrar mahvolduğunu düşündüm ve kalan yarısını ekledim ve aniden karışım tekrar sıvı hale geldi. daha sonra üzerinde 2.5 ml hacminde şeffaf bulutlu bir tabaka oluştu. Üst tabakayı bir şırınga ile çıkardım, ayrı bir kaba koydum ve 1:9 izopropil alkol ve %85 ortofosfat asit çözeltisi sipariş ettim. Kütle beyaz topaklar halinde toplanmaya başladı ve ilk başta 3-4 gram varmış gibi görünüyordu, ancak kuruduktan sonra 0,5 gram olduğu ortaya çıktı. Neyi yanlış yapmış olabilirim? Yardımlarınız için çok minnettar olurum.
İşte bazı olası nedenler:
1. Amalgama bir çözelti (10p2np, 100 ipa, 50 glasiyal asit) eklediğimde, reaksiyon hemen ve çok yoğun bir şekilde başlıyor. Soğutuyorum (aşırı soğutmadan) ve bundan sonra reaksiyon yaklaşık 4-5 dakika devam ediyor (aktif ısı salınımı ile) ve ardından yavaşça azalmaya başlıyor, sıcak su kullanarak tekrar başlatmayı denedim, ancak reaksiyon tekrar başlamıyor, yavaşça azalıyor. Lütfen bu aşamada herhangi bir hata yapıp yapmadığımı söyleyin.
2. Ayrıca alkali aşamasında garip bir şey fark ettim. (Sadece sodyum hidroksit yazan bir boru temizleyici kullandım). Yavaş yavaş ekledim (kelimenin tam anlamıyla damla damla), yarısını ekleyip karıştırmaya başladıktan sonra çözelti ıslak gri kum gibi oldu, zaten her şeyin tekrar mahvolduğunu düşündüm ve kalan yarısını ekledim ve aniden karışım tekrar sıvı hale geldi. daha sonra üzerinde 2.5 ml hacminde şeffaf bulutlu bir tabaka oluştu. Üst tabakayı bir şırınga ile çıkardım, ayrı bir kaba koydum ve 1:9 izopropil alkol ve %85 ortofosfat asit çözeltisi sipariş ettim. Kütle beyaz topaklar halinde toplanmaya başladı ve ilk başta 3-4 gram varmış gibi görünüyordu, ancak kuruduktan sonra 0,5 gram olduğu ortaya çıktı. Neyi yanlış yapmış olabilirim? Yardımlarınız için çok minnettar olurum.
- By RWG13
Çözüldü.
Tüm sorun alkalizasyon işlemindeydi. Bileşenlerinde sadece NaOH belirtilen kuru bir boru temizleyici kullandım. Bu yüzden onu saf kostik soda olarak tarttım. Ancak, ortaya çıktığı gibi, bu karışımlarda NaOH sadece %25-60'tır (tam miktarı ve diğer bileşenleri de bulamadım). Bu durumda, biraz daha çözelti yapmaya ve çözünmesi durana kadar toz eklemeye karar verildi. Çözeltiyi ekledim, yağı çıkardım (bir şey olursa alkali ile bozmamak için) ve daha fazla alkali çözelti ekledim, ardından tekrar bir yağ tabakası oluştu. Daha fazla kolaylık sağlamak için Coleman yakıtı kullanarak yağ tabakasını çıkarmayı da denedim, sonuç olumluydu. Asitleme işlemi, bence, baz bir şey içinde çözündüğünde daha uygun. Asetonla yıkandıktan ve ardından kurutulduktan sonra verim %65-70 oldu.
Tüm sorun alkalizasyon işlemindeydi. Bileşenlerinde sadece NaOH belirtilen kuru bir boru temizleyici kullandım. Bu yüzden onu saf kostik soda olarak tarttım. Ancak, ortaya çıktığı gibi, bu karışımlarda NaOH sadece %25-60'tır (tam miktarı ve diğer bileşenleri de bulamadım). Bu durumda, biraz daha çözelti yapmaya ve çözünmesi durana kadar toz eklemeye karar verildi. Çözeltiyi ekledim, yağı çıkardım (bir şey olursa alkali ile bozmamak için) ve daha fazla alkali çözelti ekledim, ardından tekrar bir yağ tabakası oluştu. Daha fazla kolaylık sağlamak için Coleman yakıtı kullanarak yağ tabakasını çıkarmayı da denedim, sonuç olumluydu. Asitleme işlemi, bence, baz bir şey içinde çözündüğünde daha uygun. Asetonla yıkandıktan ve ardından kurutulduktan sonra verim %65-70 oldu.
- By Codoi
Bu yöntem ile cucl2+nabh4 arasında potens açısından bir fark var mı?
Bir parti speed aldım (1 satır ve 24 saat uyuyamazsınız + diş gıcırdatma, ayrıca cucl2 yöntemiyle kendim pişirdiğimden çok farklı bir koku (benim görüşüme göre çok temiz.)
İlkinde sentez kalıntıları ya da başka bir şey olabilir mi? Bu nedenle farklı koku ve etki (her ikisiyle de bir fotoğraf çekiyorum, belki
e yardımcı olur)
Bir parti speed aldım (1 satır ve 24 saat uyuyamazsınız + diş gıcırdatma, ayrıca cucl2 yöntemiyle kendim pişirdiğimden çok farklı bir koku (benim görüşüme göre çok temiz.)
İlkinde sentez kalıntıları ya da başka bir şey olabilir mi? Bu nedenle farklı koku ve etki (her ikisiyle de bir fotoğraf çekiyorum, belki
e yardımcı olur)