Merhaba,
işte maalesef sondaki verim nedeniyle çok iyi gitmeyen bir amfetamin sentezi hakkındaki raporum.
Öncelikle benim hakkımda, bu foruma yeni rastladım ve amfetamin sentezi ile ilgili zaten küçük bir deneyimim vardı.
Ancak burada her türlü soruyu sorabileceğim ve bana raporumu burada yayınlama cesareti veren birini buldum. Bay G.Patton bana çok yardımcı oldu, her zaman açık bir kulağı var ve ne kadar aptalca olursa olsun her soruyu cevaplıyor.
Her adımı tam olarak tarif etmedim, çünkü bunun için forumdaki talimatlar çok daha iyi, çok sayıda fotoğraf çektim ve çoğunlukla talimatlardan farklılıkları vurguladım.
Sentez için kazıklarımı kısaca vereceğim ve sonra doğrudan başlayacağız. A/B ekstraksiyonu ve sonraki aseton yıkaması için burada herhangi bir ayrıntı vermiyorum, ya aşağıdaki raporda ya da forumdaki talimatlardan alıyorum.
Bahisler
IPA: 2x 250ml
Asetik asit: 2x 125ml
Su: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Su: 250g/250ml
Cıva(II) nitrat: 0.5g
3 sentez yaptım, sonraki fotoğraflarla birlikte bu sonuncusuydu.
Amalgamasyon yaklaşık 2 litre su, alüminyum ve cıva tuzu ile başlatıldı.
Reaksiyonun hazır olması 40 dakikadan fazla sürdü, oldukça şiddetli bir reaksiyon, hiç bu kadar uzun süre beklememiştim.
Cıva tuzunu koyduktan sonra neredeyse her 5 dakikada bir fotoğraf çektim ve arada çalkalamaya devam ettim. Reaksiyonun zirve noktası ve sonraki düşüş de dahil olmak üzere farklı aşamaları çok iyi görebilirsiniz. 25. dakikadan itibaren sıcaklık yavaşça yükseldi ve 35. dakikada maksimum sıcaklık olan 70°C'ye ulaştı.
Suyu boşalttıktan sonra alüminyumu durulamıyorum.
Sıvıların giriş miktarlarını yarıya indirerek 2 çözelti yapıyorum, biri %10 P2NP ve diğeri %90 P2NP içeriyor. 10'luk olanı indirgemeyi başlatmak için doğrudan şişeye koyuyorum. 90'lık olanı ise bir huniden yavaşça akıtıyorum, üstten karıştırıcı kullanıyorum ve sıcaklığı izliyorum. Ancak bu sefer, indirgemenin biraz cıva tuzu ile başlatılması gerekti. Bunu da sonunda, yaklaşık 1 saat sonra tekrar yaptım.
Genellikle kostik soda eklemeden önce reaksiyon kütlesini süzerim, çünkü daha sonra fazları ayırmak için bir ayırma hunisi kullanırım. (fotoğraf yok)
Bu fazı bir gece boyunca MgSO4 üzerinde kurutuyorum ve ardından tuzluyorum.
Geri dönüştürmeden veya yeniden işlemeden önce her zaman tüm sıvıları toplarım. Vakum filtrelemeden sonra izopropanolü bir araya getirdiğimde, beherin dibine bir şeyin çöktüğünü fark ettim. Bir araya getirilmiş 3 süzüntünün pH değerini ölçtüm, yaklaşık 6,5 idi.
Ve düşündüm ki, sülfürik asit ekleyip tekrar süzeceğim, ama önce dondurucuya koyup ne olacağını göreceğim.
Yaklaşık 3 saat sonra gördüğüm şey inanılmazdı (fotoğraf), "atık" çözeltiyi 7ml 1:5 H2SO4:IPA çözeltisi ile yaklaşık pH6.0'a titre ettim ve filtreledim, verim 4'ün en büyük optik değeriydi.
Ölçeği sadece sonunda, ürün tüketilebilir olduğunda kullanacağım, diğer her şey atıktır, umurumda değil.
Yani şimdi 3 yerine 4 verimim var. Eğer umursamasaydım, bundan sonra her şeyi bir araya getirip toplam verimi de belirlerdim.
Şimdiye kadar, ilk sentez şanslı bir vuruş gibi görünüyor, çünkü tam amalgamasyon olmadan yapıldı.
Ayrıca ilk sentezimin en temiz sentez olması, indirgemeden sonra reaksiyon karışımını filtreleme yöntemimin doğru yol olduğunu gösteriyor. Diğerleri çok kirli ve iğrenç görünüyor, kimsenin buna ihtiyacı yok.
İkinci sentezde amalgamasyon için yaklaşık 40 dakika bekledim ama sonra bir hata yaptım. Yuvarlak dipli şişeyi değiştirdiğimde ve %90 P2NP çözeltisi yavaşça içeri girdiğinde, indirgeme başlamadı. Çok uzun süre tereddüt ettim ya da tekrar cıva tuzu eklemeye karar verene kadar bekledim. Huninin zaten 2/3'ünün boş olduğunu çok geç gördüm, daha önce davranmalıydım, bu yüzden şimdi şişede büyük bir reaksiyon kütlem vardı, bu da dikkatli olmazsam benim için bir sorun haline gelebilirdi. Soğutmayı sağladım ve reflü soğutucunun tepesinden fırlayabilecek sıcak çorbayı yakalamak için bir şey getirdim.
Ve öyle oldu, reaksiyon soğutmaya rağmen evcilleşmedi, soğutucudan geçti ve üstten sıçradı, üstüne koyduğum bir beher ile en kötüsü önlendi, o zaman sadece biraz temizlik yapmak zorunda kaldım. Bir kez daha şanslıydım.
Burada da alkalileştirme yapmadan önce indirgeme işleminden sonra bir filtrasyon gerçekleştirdim. Sanırım renk değişikliği güçlü reaksiyondan kaynaklandı, ayrıca burada gördüğümüz en küçük verim.
Üçüncü sentez, 40 dakika amalgamasyon, indirgemeyi başlatmak için cıva tuzu ilavesi, ancak bu sefer sadece yuvarlak tabanlı şişedeki %10 ile, huniyi bu sefer kapalı bıraktım. Başlangıçtan sonra, soğutma ve çözelti ile besleme ile sıcaklığı 60°C-70°C'ye ayarladım ve sonuna doğru cıva tuzu ile tekrar indirgemeye başladım, bu da başarılı oldu.
Bu kez alkalinizasyon filtrelemeden önce yapıldı, ancak filtrelemenin pek faydası olmadı, faz ayrımı için bu gri çorbayı ayırma hunime doldurmak zorunda kaldım.
Bunlar, her biri diğerinden biraz farklı ama yine de sonuçta belirleyici olan üç ön hikayeydi. Şimdi tuzlamanın ve dördüncü verimin tesadüfen bulunmasının resimleri.
Yine kısaca resimlere geçelim:
Titrasyon için kullandığım cam gövdeli ve problu bir elektrikli pH metre göreceksiniz. Bazıları, çözeltide su olmadığında böyle bir cihazla pH'ı düzgün bir şekilde belirleyemeyeceğinizi varsaydığından, karşılaştırma için analog bir yol kullandım. Bunu normalde yapmıyorum, cihaza güveniyorum çünkü test ettim, pH belirlemesi mükemmel, bence böyle bir cihaz kullanarak titrasyonda daha uygun bir şey yok.
İlk tuzlamadan sonraki ilk dört verim.
Dört ürünü kuruttum ve ardından öğütücü ile öğüttüm.
Şimdi tuzu biraz ısıtarak suda çözdüm, sonra katıları süzdüm ve çözeltiyi bir damla hidroklorik asit ile pH6'nın altına getirdim.
Daha sonra çözelti sırasıyla 30 ml, 20 ml ve 10 ml petrol eteri ile 3 kez yıkandı/çalkalandı ve çözelti bir ayırma hunisi kullanılarak ayrıldı. Petrol eteri atılmıştır. Polar olmayan safsızlıklar yıkandıktan sonra, çözelti sodyum hidroksit ile 13'ten daha yüksek bir pH değerine getirildi. Çözelti daha sonra sırasıyla 60 ml, 40 ml ve 20 ml petrol eteri ile üç kez yıkandı/çalkalandı ve ardından NaCl eklenerek bir ayırma hunisi ile ayrıldı.
Daha sonra ayrılan petrol eterine MgSO4 eklenmiş ve 3 saat boyunca dondurucuda bekletilmiş, ardından MgSO4 süzülmüş ve petrol eteri 40°C'de bir sıcak plaka üzerinde sıcaklık kontrolü kullanılarak buharlaştırılmıştır.
Saf amfetamin yağı, izopropanol ile doldurulmuş bir behere dökülür. Daha sonra, daha önce olduğu gibi, titrasyon yoluyla tuzdan arındırılır, süzülür ve kurutulur. Bir desikatörüm olmadan önce kurutma için her zaman bir ısı lambası kullanırdım, bu çok iyi çalışıyor ve nispeten hızlı ilerliyor.
Son olarak bir aseton yıkaması yapılır, bunun için bir öğütücü ve elekler kullanarak sülfatı mümkün olduğunca ince hale getirip yüzeyi iyi bir temizlik için mümkün olduğunca büyük hale getiriyorum.
Yine lamba alındı, lamba o kadar yükseğe asılmalıdır ki ürün 60°C'den fazla ısınmasın.
Evet ve ne yazık ki 18,5 g'lık çok kötü sonucum, yani %70'in sadece %33'ü. Normalin yarısı bile değil.
Bu çok sinir bozucu. Neyi yanlış yaptığımı ve bu kadar kötü olduğumu bilmiyorum.
Bu sonuçtan sonra diğer 3'ünü artık ayrı ayrı yapmadım ama onları bir araya getirdim ve toplamda yaklaşık 20 g elde ettim. Sonuçta çok fazla değil ama çok temiz bir ürün.
Her türlü öneriye açığım.
işte maalesef sondaki verim nedeniyle çok iyi gitmeyen bir amfetamin sentezi hakkındaki raporum.
Öncelikle benim hakkımda, bu foruma yeni rastladım ve amfetamin sentezi ile ilgili zaten küçük bir deneyimim vardı.
Ancak burada her türlü soruyu sorabileceğim ve bana raporumu burada yayınlama cesareti veren birini buldum. Bay G.Patton bana çok yardımcı oldu, her zaman açık bir kulağı var ve ne kadar aptalca olursa olsun her soruyu cevaplıyor.
Her adımı tam olarak tarif etmedim, çünkü bunun için forumdaki talimatlar çok daha iyi, çok sayıda fotoğraf çektim ve çoğunlukla talimatlardan farklılıkları vurguladım.
Sentez için kazıklarımı kısaca vereceğim ve sonra doğrudan başlayacağız. A/B ekstraksiyonu ve sonraki aseton yıkaması için burada herhangi bir ayrıntı vermiyorum, ya aşağıdaki raporda ya da forumdaki talimatlardan alıyorum.
Bahisler
IPA: 2x 250ml
Asetik asit: 2x 125ml
Su: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Su: 250g/250ml
Cıva(II) nitrat: 0.5g
3 sentez yaptım, sonraki fotoğraflarla birlikte bu sonuncusuydu.
Amalgamasyon yaklaşık 2 litre su, alüminyum ve cıva tuzu ile başlatıldı.
Reaksiyonun hazır olması 40 dakikadan fazla sürdü, oldukça şiddetli bir reaksiyon, hiç bu kadar uzun süre beklememiştim.
Cıva tuzunu koyduktan sonra neredeyse her 5 dakikada bir fotoğraf çektim ve arada çalkalamaya devam ettim. Reaksiyonun zirve noktası ve sonraki düşüş de dahil olmak üzere farklı aşamaları çok iyi görebilirsiniz. 25. dakikadan itibaren sıcaklık yavaşça yükseldi ve 35. dakikada maksimum sıcaklık olan 70°C'ye ulaştı.
Sıvıların giriş miktarlarını yarıya indirerek 2 çözelti yapıyorum, biri %10 P2NP ve diğeri %90 P2NP içeriyor. 10'luk olanı indirgemeyi başlatmak için doğrudan şişeye koyuyorum. 90'lık olanı ise bir huniden yavaşça akıtıyorum, üstten karıştırıcı kullanıyorum ve sıcaklığı izliyorum. Ancak bu sefer, indirgemenin biraz cıva tuzu ile başlatılması gerekti. Bunu da sonunda, yaklaşık 1 saat sonra tekrar yaptım.
Bu fazı bir gece boyunca MgSO4 üzerinde kurutuyorum ve ardından tuzluyorum.
Geri dönüştürmeden veya yeniden işlemeden önce her zaman tüm sıvıları toplarım. Vakum filtrelemeden sonra izopropanolü bir araya getirdiğimde, beherin dibine bir şeyin çöktüğünü fark ettim. Bir araya getirilmiş 3 süzüntünün pH değerini ölçtüm, yaklaşık 6,5 idi.
Ve düşündüm ki, sülfürik asit ekleyip tekrar süzeceğim, ama önce dondurucuya koyup ne olacağını göreceğim.
Yaklaşık 3 saat sonra gördüğüm şey inanılmazdı (fotoğraf), "atık" çözeltiyi 7ml 1:5 H2SO4:IPA çözeltisi ile yaklaşık pH6.0'a titre ettim ve filtreledim, verim 4'ün en büyük optik değeriydi.
Ölçeği sadece sonunda, ürün tüketilebilir olduğunda kullanacağım, diğer her şey atıktır, umurumda değil.
Yani şimdi 3 yerine 4 verimim var. Eğer umursamasaydım, bundan sonra her şeyi bir araya getirip toplam verimi de belirlerdim.
Şimdiye kadar, ilk sentez şanslı bir vuruş gibi görünüyor, çünkü tam amalgamasyon olmadan yapıldı.
Ayrıca ilk sentezimin en temiz sentez olması, indirgemeden sonra reaksiyon karışımını filtreleme yöntemimin doğru yol olduğunu gösteriyor. Diğerleri çok kirli ve iğrenç görünüyor, kimsenin buna ihtiyacı yok.
İkinci sentezde amalgamasyon için yaklaşık 40 dakika bekledim ama sonra bir hata yaptım. Yuvarlak dipli şişeyi değiştirdiğimde ve %90 P2NP çözeltisi yavaşça içeri girdiğinde, indirgeme başlamadı. Çok uzun süre tereddüt ettim ya da tekrar cıva tuzu eklemeye karar verene kadar bekledim. Huninin zaten 2/3'ünün boş olduğunu çok geç gördüm, daha önce davranmalıydım, bu yüzden şimdi şişede büyük bir reaksiyon kütlem vardı, bu da dikkatli olmazsam benim için bir sorun haline gelebilirdi. Soğutmayı sağladım ve reflü soğutucunun tepesinden fırlayabilecek sıcak çorbayı yakalamak için bir şey getirdim.
Ve öyle oldu, reaksiyon soğutmaya rağmen evcilleşmedi, soğutucudan geçti ve üstten sıçradı, üstüne koyduğum bir beher ile en kötüsü önlendi, o zaman sadece biraz temizlik yapmak zorunda kaldım. Bir kez daha şanslıydım.
Burada da alkalileştirme yapmadan önce indirgeme işleminden sonra bir filtrasyon gerçekleştirdim. Sanırım renk değişikliği güçlü reaksiyondan kaynaklandı, ayrıca burada gördüğümüz en küçük verim.
Üçüncü sentez, 40 dakika amalgamasyon, indirgemeyi başlatmak için cıva tuzu ilavesi, ancak bu sefer sadece yuvarlak tabanlı şişedeki %10 ile, huniyi bu sefer kapalı bıraktım. Başlangıçtan sonra, soğutma ve çözelti ile besleme ile sıcaklığı 60°C-70°C'ye ayarladım ve sonuna doğru cıva tuzu ile tekrar indirgemeye başladım, bu da başarılı oldu.
Bu kez alkalinizasyon filtrelemeden önce yapıldı, ancak filtrelemenin pek faydası olmadı, faz ayrımı için bu gri çorbayı ayırma hunime doldurmak zorunda kaldım.
Bunlar, her biri diğerinden biraz farklı ama yine de sonuçta belirleyici olan üç ön hikayeydi. Şimdi tuzlamanın ve dördüncü verimin tesadüfen bulunmasının resimleri.
Yine kısaca resimlere geçelim:
Titrasyon için kullandığım cam gövdeli ve problu bir elektrikli pH metre göreceksiniz. Bazıları, çözeltide su olmadığında böyle bir cihazla pH'ı düzgün bir şekilde belirleyemeyeceğinizi varsaydığından, karşılaştırma için analog bir yol kullandım. Bunu normalde yapmıyorum, cihaza güveniyorum çünkü test ettim, pH belirlemesi mükemmel, bence böyle bir cihaz kullanarak titrasyonda daha uygun bir şey yok.
Daha sonra çözelti sırasıyla 30 ml, 20 ml ve 10 ml petrol eteri ile 3 kez yıkandı/çalkalandı ve çözelti bir ayırma hunisi kullanılarak ayrıldı. Petrol eteri atılmıştır. Polar olmayan safsızlıklar yıkandıktan sonra, çözelti sodyum hidroksit ile 13'ten daha yüksek bir pH değerine getirildi. Çözelti daha sonra sırasıyla 60 ml, 40 ml ve 20 ml petrol eteri ile üç kez yıkandı/çalkalandı ve ardından NaCl eklenerek bir ayırma hunisi ile ayrıldı.
Daha sonra ayrılan petrol eterine MgSO4 eklenmiş ve 3 saat boyunca dondurucuda bekletilmiş, ardından MgSO4 süzülmüş ve petrol eteri 40°C'de bir sıcak plaka üzerinde sıcaklık kontrolü kullanılarak buharlaştırılmıştır.
Yine lamba alındı, lamba o kadar yükseğe asılmalıdır ki ürün 60°C'den fazla ısınmasın.
Bu çok sinir bozucu. Neyi yanlış yaptığımı ve bu kadar kötü olduğumu bilmiyorum.
Bu sonuçtan sonra diğer 3'ünü artık ayrı ayrı yapmadım ama onları bir araya getirdim ve toplamda yaklaşık 20 g elde ettim. Sonuçta çok fazla değil ama çok temiz bir ürün.
Her türlü öneriye açığım.
