Question P2NP kristallerini yeniden kristalleştirmenin en iyi yolu

[mithyl2]

Saflık için P2NP kristallerini yeniden kristalleştirmenin en iyi yolu nedir? Hangi çözücü kullanılmalıdır?

Dikkat edilmesi gereken başka ayrıntılar var mı?

 

[41Dxflatline]

Ben IPA kullanıyorum. Isıtın ve çözeltiyi doyurun, çökeltiyi dondurun, kristalleri süzün, son benzaldehit parçasını çıkarmak için sodyum bisülfit ile yıkayın

 

[mithyl2]

Kristalleri çökelttikten sonra dondurmak gerekli mi? yoksa çökeltiyi elde etmek için içinde çözündükleri çözeltiyi mi donduruyorsunuz? çünkü soğutma işlemi ne kadar yavaş olursa kristallerin o kadar saf olacağını düşündüm.

kristaller sodyum bisülfit ile nasıl yıkanmalı? kristaller önce IPA içinde mi çözülmeli?

her türlü yardım için minnettarım.

 

[UWe9o12jkied91d]

Evet, dondurmak çözeltinin çözünürlüğünü azaltır. böylece ürününüzün mümkün olduğunca çoğunu elde edersiniz. şöyle devam eder: saf olmayan kristalden -> az miktarda sıcak alkolde çözün -> dondurucuya koyun. biraz doğru, organik çözücülerdeki p2np çözeltisi düzgün bir şekilde kristalleşmek için yavaş soğutmaya ihtiyaç duyar, alkolde o kadar fazla değildir ve sonuç doğrudan dondurucuda iyidir.
Sanırım sıvıyı sodyum bisülfat aq. sol. ile yıkamayı kastediyor. VEYA belki de kristallerin filtrelemeden hemen sonra aynı solüsyonla yıkanması.

 

[mithyl2]

teşekkürler, hepsi çok yardımcı oldu. her iki yıkama seçeneğini de deneyeceğim ve birinin tercih edilip edilmeyeceğini göreceğim.

P2NP'nin gramı başına ne kadar sodyum bisülfat gerektiğini düşünüyorsunuz?

 

[HerrHaber]

Dikkatli olun, yıkama işlemi doymuş sulu Na BİSÜLFİT ile yapılmalıdır; sodyum metabisülfit+H2O sodyum bisülfit ile sonuçlansa bile bisülfat veya metabisülfit işe yaramayacaktır. Hassas hesaplamalarla, karbonillerin saflaştırılmasında çok yararlı olan istenen çözelti elde edilebilmelidir, çünkü çoğu ile (en azından benzaldehitler) katı olan ve filtrelenebilen bir ek bileşik oluşturur, bu nedenle bu amaç için atılır, ancak tam tersi yapılabilir ve daha sonra karbonili daha saf formda elde etmek için ek bileşiği asitleştirebilir veya bazlaştırabilir. Elimde sodyum bisülfit olmadığından, 2MeObenzaldehit'i (salisiladehitten dimetilsülfat ile sentezlendikten sonra) sodyum sülfit ve küçük ve hassas bir hacimde GAA'dan titizlikle hazırlanmış bir çözelti ile saflaştırdığımı hatırlıyorum (kaynağını bilmiyorum ama kesinlikle eski bir kitaptı). Sağladığım yetersiz veriler herkes tarafından daha fazla araştırılabilir veya benden daha yetkin bir kimyager tarafından hesaplanabilir. Umarım biraz hayal kırıklığı yaratır.

 

[Never to sleep]

Prosedür

Gereksinimler

1. Sodyum bikarbonat (NaHCO3)
2. Etanol [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Metanol [MeOH / CH4O/ CH3OH] / İzopropil alkol [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
3. Aktif karbon

Asit .

1. Bir şişeye küçük bir P2NP örneği ekleyin
2. EtOH/MeOH/IPA içinde tamamen çözün
3. Bir NaHCO3 çözeltisi( %5-10) hazırlayın, pH = 8-9 olana kadar şişeye dökün
4. 5-10 dakika karıştırın
5. Organik tabakayı ayırın

Herhangi bir tabaka oluşumu meydana gelmezse numunenizde asit yoktur.

Aktif karbon .

1. EtOH/MeOH/IPA içinde tamamen çözün
2. 30-60 dakika, daha iyisi saatlerce karıştırın
3. Filtre
4. Donmak
5. Filtre

Benzaldehit .

1. EtOH/MeOH/IPA içinde tamamen çözün
2. Bir NaHCO3 çözeltisi( %5-10) hazırlayın ve şişeye dökün
3. 5 dakika bekletin (çökelmeyi gözlemleyin)
4. Filtre
5. Donmak
6. Filtre

Bu size en saf P2NP'yi oldukça kolay bir şekilde verecektir. İşlem sırasında bir kayıp olacaktır.

Teori

Referanslar .

1. Asetik asit [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
2. Sodyum asetat [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
3. Su (H2O)
4. Karbondioksit (CO2)
5. Benzaldehit [C7H6O/C6H5CHO]
   
6. Benzilamin [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
   
7. Sodyum benzoat [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]

IPA daha az polar olduğundan ve P2NP MeOH içinde daha az çözündüğünden EtOH kullanımı tercih edilir.

NaHCO3 alkalidir. Bir asit mevcutsa, sodyum Na+ katyonu ile asit anyonu arasında bir asit-baz reaksiyonu gerçekleşerek çözünmeyen bir asit tuzu veH2Ooluşturur. AcOH ile NaOAc. Nötralizasyon sırasındaCO2 açığa çıkar.

AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2

C7H6O, P2NP sentezinde yaygın olarak kullanılan C7H9N'nin oksidasyonundan veya en yaygın olarak kullanılan Knoevenagel kondensasyonundan reaksiyona girmemiş reaktiften kaynaklanan P2NP'deki yaygın bir safsızlıktır. Bunu gidermek için baz katalizli bir yoğunlaşma meydana gelir. NaHCO3 bir baz görevi görerek C7H6O'yu deprotonlayarak anyonu C7H6O-'yu oluşturur ve daha sonra sodyum Na+ katyonu ile reaksiyona girerek bir benzoat tuzu - C7H6O,H2OveCO2 oluşturur.

C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2

Aktif karbona gelince, küçük gözenekleri çeşitli safsızlıkları adsorbe eder ve yüzeyinde hapseder. Bu, birçok bileşiğin veya elementin saflaştırılması sırasında uygulanabilir. Bunun işe yaraması ve numunenizin daha fazla kirlenmesini önlemek için oldukça saf olması gerekir.

 

[mithyl2]

Bunun için çok teşekkür ederim.

aktif karbon aşamasını yaparken, 2 parça filtre kağıdı arasına sıkıştırılmış bir buchner hunisinde bir aktif karbon tabakası kullanmayı mı kastediyorsunuz? eğer öyleyse, tabakası ne kadar kalın olmalı? 1 cm mi?

 

[Never to sleep]

Pek sayılmaz. Aktif karbonu bir şişenin dibine koyar ve çözeltiyi eklersiniz. Aktif karbon, bir kurutma maddesi kullanmaya benzer şekilde çözelti ile doğrudan temas eder. Teknik açıdan tek fark, bir kurutma maddesi emerken aktif karbonun adsorbe etmesidir. Adsorbsiyon, emmek yerine yüzeye yapışmak anlamına gelir.

Bu nedenle aktif karbon mümkün olduğunca saf olmalıdır. Boktan ucuz bir tane kullanırsanız, arıtmaya çalıştığınız şeyi tozla kirletecektir. Gerçekten ucuz. Birkaç kuruş tasarruf etmek bu durumda aptallık olur.

Kullanılacak miktara gelince, bu neyi nasıl arıttığınıza bağlıdır. Bu gerçekten eğitimli bir tahmindir, ideal olarak aynı ağırlıktaki numuneleri test edersiniz ve giderek daha fazla aktif karbon eklersiniz. Ardından ürünü çıkarır, safsızlık olup olmadığını kontrol eder ve tartarsınız. İdeal olarak bir spektrometre ile test edersiniz ancak spektrometre olmadan da tahmini saflığı kontrol etmek için testler vardır. En basit olanı kristallerin bütünlüğünü ve rengini görsel olarak kontrol etmektir. Sonunda ürünün ağırlık kaybettiği bir noktaya ulaşırsınız. Bunun nedeni aktif karbonun onu da adsorbe etmesidir. Size en iyi saflığı veren ancak istediğiniz ürünün fark edilebilir bir miktarını adsorbe etmeyen tam miktarı ölçmek istersiniz.

 

[mithyl2]

Aktif karbon 2. adımda çözeltiye eklenir ve birkaç saat karıştırılır mı?

filtreleme yaparken sadece bir parça filtre kağıdı ve bir buchner hunisi mi kullanıyorum? (bunun kalan aktif karbondan kurtulmak için olduğunu varsayıyorum).

p2np'nin bu noktada zaten kristalize olduğu göz önüne alındığında, filtreleme ikinci kez nasıl yapılır?

 

[Never to sleep]

Ben her zaman en sonda aktif karbon kullanırım.

Filtrasyona gelince, bunun aktif karbonu çözeltiden ayırmak için yapıldığını düşünmekte haklısınız. Bir Büchner hunisi ve bir filtre kağıdı bu işi gayet iyi yapar.

Her bir adımın sırası dikkate alındığında, benzaldehiti sodyum bikarbonat kullanarak uzaklaştırırsınız, bu da asidi nötralize eder. Asit varsa ph 8-9'u hedeflersiniz, yoksa daha fazla çökelme oluşmayana kadar yeterli sodyum bikarbonat eklersiniz. Bu noktada P2NP çözelti içinde çözünmüş halde kalırken filtre edebilir ve aktif karbonu kullanabilirsiniz. Daha sonra tekrar filtre eder ve P2NP'yi kristalize edersiniz. Bu şekilde, her adımda çözücüyü yeniden kullanarak mümkün olan en az IPA kullanarak tüm saflaştırmayı gerçekleştirirsiniz.

Birisi bunlardan sadece birini yapmak isterse diye her adımı kendi başına yazdım.

 

[mithyl2]

tekrar, kısa ve öz yanıtınız için teşekkür ederim. bu saflaştırmayı en kısa zamanda deneyeceğim ve sonuçlarımı göndereceğim.

 

[metux]

Büyük ölçekli Metal varil 50l alın, tüm altın kahverengi karışıklığı 60-65C çözün. Gaz ısıtıcı ile dışarıda yapın, her seferinde taze metanol ile 3 kez yapın ve buzdolabında soğutun, -20 veya daha fazla. 3 kez, güzel berrak kristaller elde edeceksiniz, açık sarı.

 

[mithyl2]

sanırım aktif karbon adımını uygularken bir hata yaptım - ne kadar ekleyeceğimi bilmeden, P2NP miktarına eşit miktarda aktif karbondan biraz daha fazla koydum. çözelti çok kalındı ve buchner hunisi ile süzmeye çalıştıktan sonra hiçbir şey olmadı. sadece siyah bir çamur ve aktif karbonu P2NP'den ayıramıyorum. bu kurtarılabilir mi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tabii ki ısıtın, isteğe bağlı olarak daha fazla çözücü ekleyin ve sıcak olarak süzün

Yeniden kristalleştirme ve sıcak filtrasyon

Yeniden kristalleştirme. Kimyada yeniden kristalleştirme, kimyasalları saflaştırmak için kullanılan bir tekniktir. Hem safsızlıkları hem de bir bileşiği uygun bir çözücüde çözerek, istenen bileşik veya safsızlıklar çözeltiden çıkarılabilir ve diğeri geride bırakılabilir. Adını kristallerden alır...

bbgate.com

 

[mithyl2]

teşekkürler. bunu denedim ama sulu çözeltiye sadece az miktarda çözücü ekledim. daha fazla çözücü ile tekrar deneyeceğim.

 

[UWe9o12jkied91d]

Vakum yerine filtre kağıdı üzerinde yerçekimi filtrasyonunu deneyin, sanırım bir flokülant da kullanabilirsiniz, ancak önce basit şeyleri deneyin

 

[mithyl2]

daha fazla çözücü ile tekrar denedim ve filtre kağıdında kömür gibi görünen bir tabaka var ve siyah renkli bir çözeltim var. ancak p2np siyah çözeltide olsaydı, oda sıcaklığına ulaştığında kristalleşmesi gerekmez miydi? çünkü olmadı. herhangi bir şeyin çöküp çökmeyeceğini görmek için dondurucuya koydum.

 

[UWe9o12jkied91d]

Çok fazla çözücü varsa, birkaç saat içinde rt'de kristalleşmez

 

[mithyl2]

yarın sabah ya da bu gece kontrol edeceğim. ama içindeki aktif karbon hala siyahsa, yapabileceğim en iyi şey nedir? karbon kalmayana kadar filtrelemeye devam etmek mi?