4-metilpropiofenonun NBS/PTSA ve solventsiz koşullarda bromlanması (büyük ölçekli)

[William D.]

Reaksiyon şeması:

Sentez:
1. Şişeye 1000 g 4-metilpropiofenon ve 117 g susuz p-toluensülfonik asit ilave edildi.
2. Oda sıcaklığında bir baş üstü karıştırıcı ile karıştırmaya başlayın.
3. 1200 g NBS sabit karıştırma ile küçük porsiyonlar halinde eklendi.
4. Karışımın sıcaklığını 75*C'ye kadar kontrol edin.
5. Tüm reaksiyon yaklaşık üç saat sürer.
6. Reaksiyonun sonunda, çözeltinin renginin değişmesi ve kalınlaşması durumunda, yavaş yavaş soğuk su döküp karıştırıyoruz.
7. Elde edilen kristalleri sudan süzün, ham bromoketon kullanılabilir, teorik verim: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4metilopropiofenon ne kadar ml olacak?

 

[Venom2021]

bu sentez mikrodalgada 3 kat daha hızlı yapılabilir.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 mL

 

[hustla]

Monohidratım varsa önce ptsa'yı susuz hale getirmeliyim, değil mi? Eritmek ve 115C'de 2 saat kaynatmak yeterli olur mu?

Yoksa kesinlikle hazırlığı takip etmeli ve azot gibi inert gazda (kaçınmak istediğim) 14 saat boyunca 115C'de erimiş halde tutmalı mıyım?

 

[Chronos777]

İt! Hiç kimse mi?
Bence vakumlu kurutma yapmak gerekli değil. ama lütfen biri oda basıncında 2 saat eritmenin yeterli olup olmadığını tahmin edebilir mi?

 

[w2x3f5]

mikrodalga, maddenin yüzde 95'ine yakın maksimum verim verecek ve çok hızlı çalışacaktır

 

[cartelloszetas]

Bu şekilde mi yaptın kardeşim?

 

[w2x3f5]

Üreticilerden birinden bir rapor okudum. Sentez 10 dakika sürdü

 

[cartelloszetas]

Nasıl yapılacağını biliyor musun?

 

[w2x3f5]

Teknikten ısıtma, mikrodalgada ışınlama ile değiştirilir. tam maruz kalma süresi reaksiyonun hacmine, mikrodalganın gücüne bağlıdır, ayrıca 80'in üzerinde aşırı ısınmayın, gerektiği kadar soğutun. Reaksiyonun sonunu tcl ile kontrol edin veya en uygun zamanı seçmek için daha küçük bir hacimde deneme sentezleri ayarlayın. 1000 gramlık bir yük için, ışınlamanın 900-1000 güçte yaklaşık 5 dakika olduğu varsayılır, BU SADECE BİR ÖNERİDİR, raporda mikrodalga gücüne dair bir gösterge yoktur.

 

[w2x3f5]

aynı varyant

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it