Bu teknik, TIHKAL'den popüler triptaminlerin sentezi için uygundur. Örneğin, dietilamini dimetilamin (3:20) ile değiştirdiğinizde DMT elde edersiniz.
Laboratuvardaki hava sıcaklığı 10°C'yi geçmemelidir.
Egzoz havalandırması, solunum ve göz koruması.
alar
- 1000, 500, 250 ve 50 ml'lik beherler
- Filtre Şişesi 2000ml
- Düz tabanlı şişe 29/32 2000ml
- Reflü kondansatörü 29/32
- Damla hunisi 500 ve 60ml
- Cam huni 100 mm
- Schott hunisi 60 mm
- Buchner hunisi 100 mm
- Uzun problu laboratuvar termometresi
- Manyetik karıştırıcı
- Laboratuvar destek standı
- Döner buharlaştırıcı
- Sıcaklık kontrollü sıcak plaka
- Tek kademeli vakum pompası
- Filtre kağıdı
- Havan ve Havaneli
- Hidrojen gazı jeneratörü (kuru hidrojen klorür HCl)
- Laboratuvar kaşığı spatula (paslanmaz çelik)
- Cam karıştırma çubuğu
- Kristalize kaplar 60-200mm
- Turnusol test kağıdı (pH 0-12)
- Şırıngalar 20ml (x4)
- İndol 20g
- Oksalil klorür 22g
- Dietilamin 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanol 750ml
- LiAH 19g
- Susuz dioksan 1200ml
- Islak dioksan ~10-20ml
- Susuz MgSO4 20g
- Kuru hidrojen klorür HCl (gaz)
- Benzen 250ml
- Dietil eter 300ml
Aşama 1/4
3-Indoleglyoxylyl klorürün hazırlanması20 g indol + 240 ml MTBE
22 g oksalil klorür + 240 ml MTBE
Aşama 2/4
N,N-dietilindol-3-ilglioksilamid'in hazırlanması3-Indoleglyoxylyl chloride + 1200ml MTBE
Rm + 40ml dietilamin
Aşama 3/4
N,N-dietilindol-3-ilglioksilamidin LiAH aracılığıyla N, N-dietiltriptamine indirgeyici aminasyonu19 g LiAH + 350 ml susuz dioksan
19 g N,N-dietilindol-3-ilglioksilamid + 350 ml susuz dioksan
26 saat sonra 10-20 ml ıslak dioksan kullanıldı
Süzüntü 20 g susuz MgSO4 üzerinde kurutulur
Aşama 4/4
N,N-dietiltriptamin hidroklorürün (DET) kristalizasyonuYağ (Freebase) + 100ml dietil eter
SAHNE 1/4
(0:53-1:10) - 20 g öğütülmüş indol (1 ) 240 ml MTBE içinde çözülür(1:11-1:20) - 22 g oksalil klorür ( 2) 240 ml MTBE içinde çözüldü
(1:25-1:50) - Oksalil klorür çözeltisi bir damlatma hunisine konur ve kuvvetli karıştırma ile 30 dakika içinde indol çözeltisine damla damla eklenir. Beherde sarı toz (3-Indoleglyoxylyl chloride) ( 3 ) belirir.
Tüm oksalil klorür ilavesinin sonunda Rm 10-15 dakika daha karıştırılır.
(1:59-2:13) - Toz kararsızdır. Karışım kırmızı renkte ise, ürün daha fazla kullanım için uygun değildir. Bu durumda, reaksiyon süresi azaltılarak işlem tekrarlanmalıdır.
(2:16-2:49) - 3-Indoleglyoxylyl chloride ( 3 ) süzülür ve 50 ml MTBE ile iki kez yıkanır.
(2:50-2:57) -
Elde edilen ürün depolanmamıştır ve hava ile teması en aza indirilmelidir.AŞAMA 2/4
(3:11-3:40) - 3-Indoleglyoxylyl chloride ( 3) yoğun karıştırma ve soğutma altında 1200ml MTBE içinde süspanse edilir. Daha sonra, 40 ml dietilamin 20 dakika içinde süspansiyona damla damla eklenir. Karışım sıcaklığı 5°C'nin altında olmalıdır. 5 derecenin üzerindeki sıcaklıklarda, üretilen ürün miktarı önemli ölçüde azalır.(3:40-4:02) - Proseste oluşan N,N-dietilindol-3-ilglioksilamid (4 ) süzülür ve 50ml MTBE ile yıkanır.
(4:02-4:37) - N,N-dietilindol-3-ilglioksilamid ( 4) kaynayan metanolden yeniden kristallendirilir (1 kısım amid başına 25 kısım metanol).
Karışım -15°C'de muhafaza edilir. Kristalleşme başlamazsa, Rm'yi üç hacim eter ile seyreltin ve tekrar soğumaya bırakın.N,N-dietilindol-3-ilglioksilamid (4) süzülür, eterle yıkanır ve havada kurutulduktan sonra 38,8 g elde edilir. Daha sonra, videoda, elde edilen tozun yarısını (19 g) kullandık.
AŞAMA 3/4
LiAH ile çalışırken dikkatli olun. Tüm aletler tamamen kuru olmalıdır. Bir damla su yangına neden olabilir! (4:52-5:03) - 19 g LiAH 350 ml susuz dioksan içinde süspanse edilir.
(5:04-5:14) - 350 ml susuz dioksan içinde 19 g N,N-dietilindol-3-ilglioksilamid (4 ) süspansiyonu şişeye yavaşça eklenmiştir.
(5:19-5:28) - Rm 16-26 saat boyunca refluks edilir.
(5:35-5:40) - Rm kaba alınır ve buzlu suda soğutulur.
(5:41-5:57) - Fazla hidrür, damla damla ıslak dioksan (10-20ml) eklenerek ayrıştırılır. Karışım reaksiyon tamamlanana kadar kalır.
(6:01-6:08) - Şimdi çamur Schott hunisinde süzülür.
(6:09-6:31) - Bulamaç sıcak dioksan (400ml) ile yıkanır. Tekrar süzülür.
(6:36-6:50) - Süzüntü susuz MgSO4 üzerinde 15-20 dakika kurutulur.
(6:53-7:07) - 15-20 dakika sonra Rm sülfattan süzülür.
(7:20-7:40) - Çözücü döner buharlaştırıcıda kuruluğa kadar damıtılır.
AŞAMA 4/4
(7:55-8:13) - Elde edilen yağ dietil eter ile seyreltildi. Ardından kuru hidrojen klorür HCl(kuru gaz) ile 6pH'ye doyuruldu.
Elde edilen toz (5) kaynayan benzen ve metanol karışımından yeniden kristallendirildi, süzüldü, dietil eter ile yıkandı ve sabit bir ağırlığa kadar kurutuldu.Nihai verim 14,5 g (%75) N, N-dietiltriptamin hidroklorür (DET) (5).
Gaz jeneratörü hakkında daha fazla bilgiyi burada bulabilirsiniz.
Last edited by a moderator:
. 
